一種五氟化碘的制備方法及生產(chǎn)設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種五氟化碘的制備方法及生產(chǎn)設(shè)備，該制備方法包括：1)向第一、二反應(yīng)釜中分別加入五氟化碘和熔融碘，形成混合體系；2)向第一反應(yīng)釜中通入氟氮混合氣，反應(yīng)剩余的混合氣體通入第二反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng)，再將剩余的氣體排出；3)第一反應(yīng)釜中反應(yīng)結(jié)束，將生成的五氟化碘排出，再配制混合體系；4)向第二反應(yīng)釜中通入氟氮混合氣，剩余的混合氣體通入第一反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng)，再將剩余的氣體排出；5)第二反應(yīng)釜中反應(yīng)結(jié)束，將生成的五氟化碘排出，再配制混合體系；6)重復(fù)步驟2)至5)的操作。本發(fā)明的制備方法，實(shí)現(xiàn)了五氟化碘的連續(xù)生產(chǎn)，提高了原料的利用率，所得產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、收率高，同時(shí)避免了氟資源的浪費(fèi)和環(huán)境污染。
【專利說明】-種五氣化視的制備方法及生產(chǎn)設(shè)備

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于氣化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種五氣化楓的制備方法，同時(shí)還涉及一 種五氣化楓的生產(chǎn)設(shè)備。

【背景技術(shù)】
[0002] 五氣化楓（IFs)常溫下為無色液體，相對(duì)密度3. 19(25°C )，烙點(diǎn)9.49C，沸點(diǎn) 100. 5C，蒸汽壓1333化。五氣化楓是一種通用的氣化劑和強(qiáng)氧化劑，主要用于合成全氣楓 代焼，全氣楓代焼是生產(chǎn)防油、防污、防水整理劑的重要原料。
[0003] W楓和氣氣反應(yīng)制備五氣化楓是生產(chǎn)五氣化楓的主要途徑，當(dāng)前主要的方法包括 楓在氣氣中燃燒W及氣氣通入溶解部分楓的五氣化楓液體中兩種工藝。
[0004] 氣氣與楓燃燒反應(yīng)；將楓至于密閉的容器中，在60?8(TC條件下慢慢通入單質(zhì) 氣，最初反應(yīng)蓋內(nèi)為氣固兩相，反應(yīng)開始后生成液相五氣化楓，隨著反應(yīng)進(jìn)行，體系中固體 楓逐漸減小，最后成為氣液兩相狀態(tài)。此反應(yīng)速度快，反應(yīng)放熱量大（五氣化楓生成熱 920kJ/mol)，反應(yīng)難W控制，易產(chǎn)生大量的楓蒸氣堵塞管道，且因反應(yīng)局部溫度過高，容易 副產(chǎn)走氣化楓，造成五氣化楓收率降低，雜質(zhì)偏高。
[0005] 氣氣通入溶解部分楓的五氣化楓液體中反應(yīng)：根據(jù)楓單質(zhì)在五氣化楓中可溶 的特點(diǎn)，將楓投入裝有五氣化楓液體的反應(yīng)器中，向反應(yīng)器中通氣，控制反應(yīng)器內(nèi)壓力低 于-0. 02MPa，溫度低于85C。該方法較燃燒法相比，可控性和產(chǎn)品質(zhì)量有較大改進(jìn)，但仍存 在一些缺點(diǎn)；a.因楓在五氣化楓中溶解度較低，單批次加入楓量較少，需頻繁加楓，生產(chǎn)不 易連續(xù)進(jìn)行；b.由于楓在五氣化楓中溶解度偏低，未溶解的楓易在溶液中形成結(jié)塊，氣氣 通入后因與楓接觸面積小，反應(yīng)率降低，造成大量未反應(yīng)的氣備浪費(fèi)掉，同時(shí)也可能造成嚴(yán) 重的環(huán)境污染；C.由于該反應(yīng)在負(fù)壓下進(jìn)行，隨著反應(yīng)進(jìn)行溫度升高，部分五氣化楓揮發(fā) 成氣體，在反應(yīng)二次抽真空過程中被排除，造成反應(yīng)收率降低。
[0006] 因此，現(xiàn)有的五氣化楓制備工藝普遍存在生產(chǎn)工藝不易控制、產(chǎn)品收率偏低，且不 易連續(xù)化生產(chǎn)的缺點(diǎn)，也造成了產(chǎn)品質(zhì)量的不穩(wěn)定。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的是提供一種五氣化楓的制備方法，解決現(xiàn)有五氣化楓制備工藝產(chǎn)品 收率偏低、不易連續(xù)化生產(chǎn)且產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的問題。
[0008] 本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供一種五氣化楓的生產(chǎn)設(shè)備。
[0009] 為了實(shí)現(xiàn)W上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是；一種五氣化楓的制備方法，包括 下列步驟：
[0010] 1)向第一反應(yīng)蓋和第二反應(yīng)蓋中分別加入五氣化楓，再加入烙融楓，在第一反應(yīng) 蓋和第二反應(yīng)蓋中分別形成混合體系；
[0011] 2)向第一反應(yīng)蓋中混合體系的液面下通入氣氮混合氣，攬拌進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)剩 余的混合氣體通入第二反應(yīng)蓋中混合體系的液面下，攬拌進(jìn)行反應(yīng)，再將反應(yīng)剩余的氣體 排出第二反應(yīng)蓋；
[0012] 3)當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)蓋中的反應(yīng)結(jié)束，停止通入氣氮混合氣，將第一反應(yīng)蓋中生成的五 氣化楓排出，根據(jù)蓋底五氣化楓的量再加入五氣化楓和烙融楓配制混合體系；
[0013] 4)向第二反應(yīng)蓋中混合體系的液面下通入氣氮混合氣，攬拌進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)剩 余的混合氣體通入第一反應(yīng)蓋中混合體系的液面下，攬拌進(jìn)行反應(yīng)，再將反應(yīng)剩余的氣體 排出第一反應(yīng)蓋；
[0014] 5)當(dāng)?shù)诙磻?yīng)蓋中的反應(yīng)結(jié)束，停止通入氣氮混合氣，將第二反應(yīng)蓋中生成的五 氣化楓排出，根據(jù)蓋底五氣化楓的量再加入五氣化楓和烙融楓配制混合體系；
[0015] 6)重復(fù)步驟2)至5)的操作，收集第一反應(yīng)蓋和第二反應(yīng)蓋排出的五氣化楓，即 得。
[0016] 步驟1)、3)、5)每個(gè)反應(yīng)蓋中，烙融楓的加入質(zhì)量為該反應(yīng)蓋中五氣化楓質(zhì)量的 1% ?10%。
[0017] 步驟1)、3)誠(chéng)中，所述混合體系的溫度為30?8(TC。
[0018] 所述氣氮混合氣中，氣氣和氮?dú)獾捏w積比為1:1?9。
[0019] 所述氣氮混合氣的加入量為：使氣氣的加入量按照化學(xué)當(dāng)量比過量5%?30%。
[0020] 所述通入氣氮混合氣的流速為30?80L/min。
[0021] 步驟2)中所述反應(yīng)的溫度為30?8(TC。
[00過步驟。和4)中，當(dāng)?shù)诙虻谝环磻?yīng)蓋內(nèi)的壓力升高至0. 02?0. OSMPa時(shí)，再將 反應(yīng)剩余的氣體排出第二或第一反應(yīng)蓋。
[002引步驟如和。中，判斷第一或第二反應(yīng)蓋中反應(yīng)結(jié)束的標(biāo)志是；反應(yīng)蓋內(nèi)液面高度 無明顯變化，即為反應(yīng)結(jié)束。
[0024] 隨著反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行，生成液體IFg的量會(huì)逐漸增加，反應(yīng)蓋內(nèi)液面會(huì)逐漸升高，當(dāng) 反應(yīng)蓋中基本反應(yīng)完成后，整體液面基本不變化，W此初步判定反應(yīng)結(jié)束，同時(shí)根據(jù)反應(yīng)增 重確定12和Fs反應(yīng)的量。
[00巧]將步驟3)、5)排出的五氣化楓導(dǎo)入精觸裝置進(jìn)行提純，即得成品五氣化楓。
[0026] 將第一反應(yīng)蓋和第二反應(yīng)蓋排出的反應(yīng)剩余的氣體導(dǎo)入分離精觸裝置，經(jīng)提純處 理后回收馬繼續(xù)使用。
[0027] -種五氣化楓的生產(chǎn)設(shè)備，包括第一反應(yīng)蓋和第二反應(yīng)蓋，所述第一反應(yīng)蓋和第 二反應(yīng)蓋上均設(shè)有楓加料管和用于與供氣系統(tǒng)相連通的氣氮進(jìn)氣管，所述楓加料管和氣氮 進(jìn)氣管的末端均伸入反應(yīng)蓋內(nèi)腔的底部；所述第一反應(yīng)蓋和第二反應(yīng)蓋上均設(shè)有混合氣進(jìn) 口和混合氣出口，第一反應(yīng)蓋的混合氣出口通過第一管路與第二反應(yīng)蓋的混合氣進(jìn)口相連 通，且第一管路的末端伸入第二反應(yīng)蓋內(nèi)腔的底部，第二反應(yīng)蓋的混合氣出口通過第二管 路與第一反應(yīng)蓋的混合氣進(jìn)口相連通，且第二管路的末端伸入第一反應(yīng)蓋內(nèi)腔的底部；所 述第一反應(yīng)蓋和第二反應(yīng)蓋上還均設(shè)有排氣口和排料口。
[0028] 還包括分離精觸裝置，所述分離精觸裝置設(shè)有進(jìn)料口和進(jìn)氣口，所述第一反應(yīng)蓋 和第二反應(yīng)蓋的排氣口與分離精觸裝置的進(jìn)氣口相連接，所述第一反應(yīng)蓋和第二反應(yīng)蓋的 排料口與分離精觸裝置的進(jìn)料口相連接。
[0029] 還包括第一楓加熱裝置和第二楓加熱裝置，所述第一楓加熱裝置與第一反應(yīng)蓋的 楓加料管相連通；所述第二楓加熱裝置與第二反應(yīng)蓋的楓加料管相連通。
[0030] 本發(fā)明的五氣化楓的制備方法，W楓為原料，W五氣化楓為載體，在雙蓋反應(yīng)體系 中連續(xù)通入氣氣進(jìn)行反應(yīng)，保證了氣與楓溫和反應(yīng)制備五氣化楓，實(shí)現(xiàn)了五氣化楓的連續(xù) 生產(chǎn)；反應(yīng)剩余氣體在雙蓋中切換至氣氣耗盡，提高了原料的利用率，所得五氣化楓產(chǎn)品質(zhì) 量穩(wěn)定，產(chǎn)品收率高，同時(shí)避免了氣資源的浪費(fèi)和環(huán)境污染，保證了生產(chǎn)的安全可靠性；工 藝簡(jiǎn)單，操作方便，易于自動(dòng)化控制，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
[0031] 本發(fā)明的五氣化楓的制備方法中，單批次投入五氣化楓中的楓較少，氣氣通入后 最大限度保證了反應(yīng)的溫和進(jìn)行，避免了楓的揮發(fā)W及走氣化楓的生成，進(jìn)一步提高生產(chǎn) 過程中反應(yīng)的可控性。
[0032] 本發(fā)明的五氣化楓的制備方法中，將第一反應(yīng)蓋和第二反應(yīng)蓋排出的反應(yīng)剩余的 氣體導(dǎo)入分離精觸裝置，經(jīng)提純處理后回收Ns繼續(xù)使用。該制備方法中，可使用不同比例 的氣氮混合氣作為氣源，反應(yīng)過程中可能還會(huì)生成其他輕組分氣體如HF、化等雜質(zhì)，反應(yīng)殘 留的N,如果直接從反應(yīng)器排出會(huì)將該些輕組分氣體雜質(zhì)一同帶出，可能會(huì)對(duì)產(chǎn)品環(huán)境造成 影響，排出馬也不能直接使用，因而設(shè)計(jì)將反應(yīng)蓋中反應(yīng)剩余的氣體導(dǎo)入精觸系統(tǒng)中，輕組 分雜質(zhì)在精觸培頂觸出后，再進(jìn)一步提純處理后，回收N,可繼續(xù)使用。反應(yīng)剩余氣體的回 收與產(chǎn)品五氣化楓的提純可采用同一套分離精觸裝置，反應(yīng)剩余氣體中的輕組分氣體不會(huì) 對(duì)產(chǎn)品提純產(chǎn)生影響。
[0033] 本發(fā)明的五氣化楓的生產(chǎn)設(shè)備，采用雙蓋體系，并且采用第一管路和第二關(guān)路將 兩反應(yīng)蓋的混合氣出口與混合氣進(jìn)口相連通，使反應(yīng)剩余的混合氣體可W在兩蓋間切換， 保證了氣氣的連續(xù)通入，實(shí)現(xiàn)了五氣化楓的連續(xù)生產(chǎn)，提高了原料的利用率和生產(chǎn)效率；所 得五氣化楓產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，產(chǎn)品收率高，同時(shí)避免了氣資源的浪費(fèi)和環(huán)境污染，保證了生產(chǎn) 的安全可靠性，適合推廣應(yīng)用。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0034] 圖1為實(shí)施例1的五氣化楓的生產(chǎn)設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0035] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0036] 實(shí)施例1
[0037] 本實(shí)施例的五氣化楓的生產(chǎn)設(shè)備，如圖1所示，包括第一反應(yīng)蓋1、第二反應(yīng)蓋2、 分離精觸裝置5、第一楓加熱裝置3和第二楓加熱裝置4 ;所述第一反應(yīng)蓋1的頂部設(shè)有第 一楓加料管13和第一氣氮進(jìn)氣管12,所述第一楓加料管13的一端與第一楓加熱裝置3相 連通，另一端（末端）深入第一反應(yīng)蓋1內(nèi)腔的底部，所述第一氣氮進(jìn)氣管12的一端與供 氣系統(tǒng)7相連通，另一端（末端）深入第一反應(yīng)蓋1內(nèi)腔的底部；所述第二反應(yīng)蓋2的頂部 設(shè)有第二楓加料管16和第二氣氮進(jìn)氣管15,所述第二楓加料管16的一端與第二楓加熱裝 置4相連通，另一端（末端）深入第二反應(yīng)蓋2內(nèi)腔的底部，所述第二氣氮進(jìn)氣管15的一 端與供氣系統(tǒng)7相連通，另一端（末端）深入第二反應(yīng)蓋2內(nèi)腔的底部；所述第一反應(yīng)蓋1 的頂部設(shè)有第一混合氣進(jìn)口 21和第一混合氣出口 23,所述第二反應(yīng)蓋2的頂部設(shè)有第二混 合氣進(jìn)口 24和第二混合氣出口 22,第一混合氣出口 23通過第一管路26與第二混合氣進(jìn)口 24相連通，且第一管路26的末端伸入第二反應(yīng)蓋2內(nèi)腔的底部，第二混合氣出口 22通過第 二管路25與第一混合氣進(jìn)口 21相連通，且第二管路25的末端伸入第一反應(yīng)蓋I內(nèi)腔的底 部；所述第一反應(yīng)蓋1的頂部還設(shè)有第一排氣口 14,側(cè)壁上還設(shè)有第一排料口 18,第二反應(yīng) 蓋2的頂部還設(shè)有第二排氣口 17,側(cè)壁上還設(shè)有第二排料口 19,第一排氣口 14和第二排氣 口 17均與設(shè)在分離精觸裝置5上的進(jìn)氣口 27相連通，第一排料口 18和第二排料口 19均 與設(shè)在分離精觸裝置5上的進(jìn)料口 28相連通。
[0038] 所述第一反應(yīng)蓋1頂部設(shè)有第一壓力表10,內(nèi)腔的底部設(shè)有第一攬拌裝置8 ;所述 第二反應(yīng)蓋2頂部設(shè)有第二壓力表11，內(nèi)腔的底部設(shè)有第二攬拌裝置9。分離精觸裝置5 上還設(shè)有排氣口 31和用于與成品收集系統(tǒng)6相連通的出料口 30。所述第一反應(yīng)蓋1和第 二反應(yīng)蓋2外部均設(shè)有冷卻裝置，使用冷卻水對(duì)反應(yīng)蓋進(jìn)行冷卻。
[0039] 本實(shí)施例的五氣化楓的生產(chǎn)設(shè)備中，所用管道上均在合適位置設(shè)有閥口。
[0040] 實(shí)施例2
[0041] 本實(shí)施例的五氣化楓的制備方法，使用實(shí)施例1的生產(chǎn)設(shè)備，具體包括下列步驟：
[0042] 1)對(duì)反應(yīng)蓋進(jìn)行抽真空處理，向第一反應(yīng)蓋和第二反應(yīng)蓋中分別加入IOOkg五氣 化楓，取固體楓分別加入第一、第二楓加熱裝置中進(jìn)行烙融，烙融楓通過第一、第二楓加料 管流入反應(yīng)蓋中五氣化楓液面下，每個(gè)反應(yīng)蓋中烙融楓的加入量為Wkg(五氣化楓質(zhì)量的 10% )，在第一反應(yīng)蓋和第二反應(yīng)蓋中分別形成含楓的五氣化楓溶液與漿狀五氣化楓混合 體系，控制混合體系的溫度為7(TC ;
[0043] 2)通過供氣系統(tǒng)和第一氣氮進(jìn)氣管向第一反應(yīng)蓋中混合體系的液面下通入氣氮 混合氣（氣氣與氮?dú)獾捏w積比為1:1)，控制氣體流量30L/min，氣氮混合氣的加入量是使 氣氣加入量按照化學(xué)計(jì)量比過量20 %，攬拌進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)蓋外部使用冷卻水進(jìn)行冷卻，控 制反應(yīng)溫度為8(TC ;反應(yīng)剩余的混合氣體（主要為F2+N2)通過第一管路通入第二反應(yīng)蓋 中混合體系的液面下，攬拌進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為8(TC，當(dāng)?shù)诙磻?yīng)蓋內(nèi)壓力升高至 0.02MPa時(shí)，將反應(yīng)剩余的氣體（主要為馬）從第二排氣口排出第二反應(yīng)蓋并導(dǎo)入分離精觸 裝置；
[0044] 3)通過監(jiān)測(cè)反應(yīng)蓋中液面變化判斷反應(yīng)蓋內(nèi)部12的轉(zhuǎn)化率，至反應(yīng)蓋內(nèi)液面無明 顯變化時(shí)，第一反應(yīng)蓋中的反應(yīng)結(jié)束，停止通入氣氮混合氣，將第一反應(yīng)蓋中生成的五氣化 楓從第一排料口排出并通入分離精觸系統(tǒng)進(jìn)行提純，根據(jù)蓋底剩余五氣化楓的量再加入五 氣化楓和烙融楓配制混合體系；
[0045] 4)通過供氣系統(tǒng)和第二氣氮進(jìn)氣管向第二反應(yīng)蓋中混合體系的液面下通入氣氮 混合氣（氣氣與氮?dú)獾捏w積比為1:1)，控制氣體流量30L/min，氣氮混合氣的加入量是使 氣氣加入量按照化學(xué)計(jì)量比過量20 %，攬拌進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)蓋外部使用冷卻水進(jìn)行冷卻，控 制反應(yīng)溫度為8(TC ;反應(yīng)剩余的混合氣體（主要為F2+N2)通過第二管路通入第一反應(yīng)蓋 中混合體系的液面下，攬拌進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為8(TC，當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)蓋內(nèi)壓力升高至 0.02MPa時(shí)，再將反應(yīng)剩余的氣體（主要為N,)從第一排氣口排出第一反應(yīng)蓋并導(dǎo)入分離精 觸裝置；
[0046] 5)通過監(jiān)測(cè)反應(yīng)蓋中液面變化判斷反應(yīng)蓋內(nèi)部12的轉(zhuǎn)化率，至反應(yīng)蓋內(nèi)液面無明 顯變化時(shí)，第二反應(yīng)蓋中的反應(yīng)結(jié)束，停止通入氣氮混合氣，將第二反應(yīng)蓋中生成的五氣化 楓從第二排料口排出并通入分離精觸系統(tǒng)進(jìn)行提純，根據(jù)蓋底剩余五氣化楓的量再加入五 氣化楓和烙融楓配制混合體系；
[0047] 6)重復(fù)步驟2)至5)的操作，收集提純后的五氣化楓，即得成品五氣化楓。
[0048] 將第一反應(yīng)蓋和第二反應(yīng)蓋排出的反應(yīng)剩余的氣體導(dǎo)入分離精觸裝置，經(jīng)提純處 理后回收馬繼續(xù)使用。
[004引 實(shí)施例3
[0050] 本實(shí)施例的五氣化楓的制備方法，使用實(shí)施例1的生產(chǎn)設(shè)備，具體包括下列步驟：
[0051] 1)對(duì)反應(yīng)蓋進(jìn)行抽真空處理，向第一反應(yīng)蓋和第二反應(yīng)蓋中分別加入IOOkg五氣 化楓，取固體楓分別加入第一、第二楓加熱裝置中進(jìn)行烙融，烙融楓通過第一、第二楓加料 管流入反應(yīng)蓋中五氣化楓液面下，每個(gè)反應(yīng)蓋中烙融楓的加入量為化g(五氣化楓質(zhì)量的 5% )，在第一反應(yīng)蓋和第二反應(yīng)蓋中分別形成含楓的五氣化楓溶液與漿狀五氣化楓混合體 系，控制混合體系的溫度為5(TC ;
[0052] 2)通過供氣系統(tǒng)和第一氣氮進(jìn)氣管向第一反應(yīng)蓋中混合體系的液面下通入氣氮 混合氣（氣氣與氮?dú)獾捏w積比為1:5)，控制氣體流量65L/min，氣氮混合氣的加入量是使 氣氣加入量按照化學(xué)計(jì)量比過量5%，攬拌進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)蓋外部使用冷卻水進(jìn)行冷卻，控 制反應(yīng)溫度為6(TC ;反應(yīng)剩余的混合氣體（主要為F2+N2)通過第一管路通入第二反應(yīng)蓋 中混合體系的液面下，攬拌進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為6(TC，當(dāng)?shù)诙磻?yīng)蓋內(nèi)壓力升高至 0.035MPa時(shí)，再將反應(yīng)剩余的氣體（主要為N,)從第二排氣口排出第二反應(yīng)蓋并導(dǎo)入分離 精觸裝置；
[0053] 3)通過監(jiān)測(cè)反應(yīng)蓋中液面變化判斷反應(yīng)蓋內(nèi)部12的轉(zhuǎn)化率，至反應(yīng)蓋內(nèi)液面無明 顯變化時(shí)，第一反應(yīng)蓋中的反應(yīng)結(jié)束，停止通入氣氮混合氣，將第一反應(yīng)蓋中生成的五氣化 楓從第一排料口排出并通入分離精觸系統(tǒng)進(jìn)行提純，根據(jù)蓋底剩余五氣化楓的量再加入五 氣化楓和烙融楓配制混合體系；
[0054] 4)通過供氣系統(tǒng)和第二氣氮進(jìn)氣管向第二反應(yīng)蓋中混合體系的液面下通入氣氮 混合氣（氣氣與氮?dú)獾捏w積比為1:5)，控制氣體流量65L/min，氣氮混合氣的加入量是使 氣氣加入量按照化學(xué)計(jì)量比過量5%，攬拌進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)蓋外部使用冷卻水進(jìn)行冷卻，控 制反應(yīng)溫度為6(TC ;反應(yīng)剩余的混合氣體（主要為F2+N2)通過第二管路通入第一反應(yīng)蓋 中混合體系的液面下，攬拌進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為6(TC，當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)蓋內(nèi)壓力升高至 0.035MPa時(shí)，再將反應(yīng)剩余的氣體（主要為馬）從第一排氣口排出第一反應(yīng)蓋并導(dǎo)入分離 精觸裝置；
[00巧]5)通過監(jiān)測(cè)反應(yīng)蓋中液面變化判斷反應(yīng)蓋內(nèi)部12的轉(zhuǎn)化率，至反應(yīng)蓋內(nèi)液面無明 顯變化時(shí)，第二反應(yīng)蓋中的反應(yīng)結(jié)束，停止通入氣氮混合氣，將第二反應(yīng)蓋中生成的五氣化 楓從第二排料口排出并通入分離精觸系統(tǒng)進(jìn)行提純，根據(jù)蓋底剩余五氣化楓的量再加入五 氣化楓和烙融楓配制混合體系；
[0056] 6)重復(fù)步驟2)至5)的操作，收集提純后的五氣化楓，即得成品五氣化楓。
[0057] 將第一反應(yīng)蓋和第二反應(yīng)蓋排出的反應(yīng)剩余的氣體導(dǎo)入分離精觸裝置，經(jīng)提純處 理后回收馬繼續(xù)使用。
[00則 實(shí)施例4
[0059] 本實(shí)施例的五氣化楓的制備方法，使用實(shí)施例1的生產(chǎn)設(shè)備，具體包括下列步驟：
[0060] 1)對(duì)反應(yīng)蓋進(jìn)行抽真空處理，向第一反應(yīng)蓋和第二反應(yīng)蓋中分別加入IOOkg五氣 化楓，取固體楓分別加入第一、第二楓加熱裝置中進(jìn)行烙融，烙融楓通過第一、第二楓加料 管流入反應(yīng)蓋中五氣化楓液面下，每個(gè)反應(yīng)蓋中烙融楓的加入量為化g(五氣化楓質(zhì)量的 1% )，在第一反應(yīng)蓋和第二反應(yīng)蓋中分別形成含楓的五氣化楓溶液與漿狀五氣化楓混合體 系，控制混合體系的溫度為3(TC ;
[0061] 2)通過供氣系統(tǒng)和第一氣氮進(jìn)氣管向第一反應(yīng)蓋中混合體系的液面下通入氣氮 混合氣（氣氣與氮?dú)獾捏w積比為1:9)，控制氣體流量80L/min，氣氮混合氣的加入量是使 氣氣加入量按照化學(xué)計(jì)量比過量30 %，攬拌進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)蓋外部使用冷卻水進(jìn)行冷卻，控 制反應(yīng)溫度為4(TC ;反應(yīng)剩余的混合氣體（主要為F2+N2)通過第一管路通入第二反應(yīng)蓋 中混合體系的液面下，攬拌進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為4(TC，當(dāng)?shù)诙磻?yīng)蓋內(nèi)壓力升高至 0. OSMPa時(shí)，再將反應(yīng)剩余的氣體（主要為馬）從第二排氣口排出第二反應(yīng)蓋并導(dǎo)入分離精 觸裝置；
[0062] 3)通過監(jiān)測(cè)反應(yīng)蓋中液面變化判斷反應(yīng)蓋內(nèi)部12的轉(zhuǎn)化率，至反應(yīng)蓋內(nèi)液面無明 顯變化時(shí)，第一反應(yīng)蓋中的反應(yīng)結(jié)束，停止通入氣氮混合氣，將第一反應(yīng)蓋中生成的五氣化 楓從第一排料口排出并通入分離精觸系統(tǒng)進(jìn)行提純，根據(jù)蓋底剩余五氣化楓的量再加入五 氣化楓和烙融楓配制混合體系；
[0063] 4)通過供氣系統(tǒng)和第二氣氮進(jìn)氣管向第二反應(yīng)蓋中混合體系的液面下通入氣氮 混合氣（氣氣與氮?dú)獾捏w積比為1:9)，控制氣體流量80L/min，氣氮混合氣的加入量是使 氣氣加入量按照化學(xué)計(jì)量比過量30 %，攬拌進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)蓋外部使用冷卻水進(jìn)行冷卻，控 制反應(yīng)溫度為4(TC ;反應(yīng)剩余的混合氣體（主要為F2+N2)通過第二管路通入第一反應(yīng)蓋 中混合體系的液面下，攬拌進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為4(TC，當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)蓋內(nèi)壓力升高至 0. OSMPa時(shí)，再將反應(yīng)剩余的氣體（主要為N,)從第一排氣口排出第一反應(yīng)蓋并導(dǎo)入分離精 觸裝置；
[0064] 5)通過監(jiān)測(cè)反應(yīng)蓋中液面變化判斷反應(yīng)蓋內(nèi)部12的轉(zhuǎn)化率，至反應(yīng)蓋內(nèi)液面無明 顯變化時(shí)，第二反應(yīng)蓋中的反應(yīng)結(jié)束，停止通入氣氮混合氣，將第二反應(yīng)蓋中生成的五氣化 楓從第二排料口排出并通入分離精觸系統(tǒng)進(jìn)行提純，根據(jù)蓋底剩余五氣化楓的量再加入五 氣化楓和烙融楓配制混合體系；
[0065] 6)重復(fù)步驟2)至5)的操作，收集提純后的五氣化楓，即得成品五氣化楓。
[0066] 將第一反應(yīng)蓋和第二反應(yīng)蓋排出的反應(yīng)剩余的氣體導(dǎo)入分離精觸裝置，經(jīng)提純處 理后回收馬繼續(xù)使用。
[0067] 實(shí)驗(yàn)例
[0068] 本實(shí)驗(yàn)例對(duì)實(shí)施例2-4的五氣化楓的制備方法的反應(yīng)效率和所得產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行 檢測(cè)，結(jié)果如表1所示。
[0069] 其中，對(duì)比例1的五氣化楓的制備方法，具體步驟為；對(duì)單蓋反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行抽真空 處理，后在反應(yīng)蓋中加入IOOkg五氣化楓，IOkg固體楓加入楓加熱裝置中烙融，后加入反應(yīng) 蓋中；開啟反應(yīng)蓋內(nèi)部磁力攬拌器和反應(yīng)蓋冷卻循環(huán)水，保證反應(yīng)蓋中溫度30-8(TC。向 反應(yīng)蓋內(nèi)五氣化楓液面下通入50:50的F2/N2混合氣，控制氣體流量30L/min，F(xiàn)s通入量為 化學(xué)計(jì)量比過量20%，當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)壓力高于0. 035MPa時(shí)，開啟反應(yīng)器放空閥，排出雜質(zhì)氣 體至提純系統(tǒng)，降低反應(yīng)器內(nèi)部壓力至常壓，保證反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行。通氣結(jié)束后，反應(yīng)蓋增重 6. 8kg，12轉(zhuǎn)化率90. 9%，F(xiàn)s轉(zhuǎn)化率75. 7%。較多的氣因未能與楓充分反應(yīng)而直接排出。
[0070] 而實(shí)施例2的五氣化楓的制備方法中，至第一反應(yīng)蓋第一次反應(yīng)結(jié)束時(shí)，第一反 應(yīng)增重6.化g，第二反應(yīng)蓋增重2.化g ;第一反應(yīng)蓋中楓轉(zhuǎn)化率88. 2 %，氣轉(zhuǎn)化率73. 5 %;第 二反應(yīng)蓋楓轉(zhuǎn)化率28. 1%，氣轉(zhuǎn)化率23. 4%，氣在總反應(yīng)體系中轉(zhuǎn)化率為96. 9%。
[0071] 實(shí)施實(shí)例3的五氣化楓制備方法中，至第一反應(yīng)蓋第一次反應(yīng)結(jié)束時(shí)，第一反應(yīng) 蓋增重3.化g，第二反應(yīng)蓋增重0. 3kg，則第一反應(yīng)蓋中12轉(zhuǎn)化率93. 6 %，F(xiàn)s轉(zhuǎn)化率89. 1 %; 第二反應(yīng)蓋中12轉(zhuǎn)化率8%，F(xiàn)2轉(zhuǎn)化率7. 6%，巧總轉(zhuǎn)化率96. 8%。
[0072] 實(shí)施實(shí)例4的五氣化楓制備方法中，至第一反應(yīng)福第一次反應(yīng)結(jié)束時(shí)，第一反 應(yīng)蓋增重0.化g，第二反應(yīng)蓋增重0.化g，則第一反應(yīng)蓋中12轉(zhuǎn)化率93. 6 %，F(xiàn)s轉(zhuǎn)化率 75. 2% % ;第二反應(yīng)蓋中12轉(zhuǎn)化率5. 3%，F(xiàn)s轉(zhuǎn)化率21. 1%，F(xiàn)s總轉(zhuǎn)化率96. 3%。
[0073] 表1實(shí)施例2-4的制備方法的反應(yīng)效率和產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)結(jié)果
[0074]

【權(quán)利要求】
1. 一種五氟化碘的制備方法，其特征在于：包括下列步驟： 1) 向第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜中分別加入五氟化碘，再加入熔融碘，在第一反應(yīng)釜和 第二反應(yīng)釜中分別形成混合體系； 2) 向第一反應(yīng)釜中混合體系的液面下通入氟氮混合氣，攪拌進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)剩余的 混合氣體通入第二反應(yīng)釜中混合體系的液面下，攪拌進(jìn)行反應(yīng)，再將反應(yīng)剩余的氣體排出 第二反應(yīng)釜； 3) 當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)釜中的反應(yīng)結(jié)束，停止通入氟氮混合氣，將第一反應(yīng)釜中生成的五氟化 碘排出，根據(jù)釜底五氟化碘的量再加入五氟化碘和熔融碘配制混合體系； 4) 向第二反應(yīng)釜中混合體系的液面下通入氟氮混合氣，攪拌進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)剩余的 混合氣體通入第一反應(yīng)釜中混合體系的液面下，攪拌進(jìn)行反應(yīng)，再將反應(yīng)剩余的氣體排出 第一反應(yīng)荃； 5) 當(dāng)?shù)诙磻?yīng)釜中的反應(yīng)結(jié)束，停止通入氟氮混合氣，將第二反應(yīng)釜中生成的五氟化 碘排出，根據(jù)釜底五氟化碘的量再加入五氟化碘和熔融碘配制混合體系； 6) 重復(fù)步驟2)至5)的操作，收集第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜排出的五氟化碘，即得。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氟化碘的制備方法，其特征在于：步驟1)、3)、5)每個(gè)反應(yīng) 荃中，烙融碘的加入質(zhì)量為該反應(yīng)荃中五氟化碘質(zhì)量的1 %?10%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氟化碘的制備方法，其特征在于：步驟1)、3)、5)中，所述 混合體系的溫度為30?80°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氟化碘的制備方法，其特征在于：所述氟氮混合氣中，氟氣 和氮?dú)獾捏w積比為1:1?9。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的五氟化碘的制備方法，其特征在于：所述氟氮混合氣的 加入量為：使氟氣的加入量按照化學(xué)當(dāng)量比過量5%?30%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氟化碘的制備方法，其特征在于：步驟2)中所述反應(yīng)的溫 度為30?80°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氟化碘的制備方法，其特征在于：將步驟3)、5)排出的五 氟化碘導(dǎo)入精餾裝置進(jìn)行提純，即得成品五氟化碘。
8. -種五氟化碘的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于：包括第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜，所述第一 反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜上均設(shè)有碘加料管和用于與供氣系統(tǒng)相連通的氟氮進(jìn)氣管，所述碘加 料管和氟氮進(jìn)氣管的末端均伸入反應(yīng)釜內(nèi)腔的底部；所述第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜上均設(shè) 有混合氣進(jìn)口和混合氣出口，第一反應(yīng)釜的混合氣出口通過第一管路與第二反應(yīng)釜的混合 氣進(jìn)口相連通，且第一管路的末端伸入第二反應(yīng)釜內(nèi)腔的底部，第二反應(yīng)釜的混合氣出口 通過第二管路與第一反應(yīng)釜的混合氣進(jìn)口相連通，且第二管路的末端伸入第一反應(yīng)釜內(nèi)腔 的底部；所述第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜上還均設(shè)有排氣口和排料口。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的五氟化碘的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于：還包括分離精餾裝置，所 述分離精餾裝置設(shè)有進(jìn)料口和進(jìn)氣口，所述第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜的排氣口與分離精餾 裝置的進(jìn)氣口相連接，所述第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜的排料口與分離精餾裝置的進(jìn)料口相 連接。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的五氟化碘的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于：還包括第一碘加熱 裝置和第二碘加熱裝置，所述第一碘加熱裝置與第一反應(yīng)釜的碘加料管相連通；所述第二 碘加熱裝置與第二反應(yīng)釜的碘加料管相連通。
【文檔編號(hào)】C01B7/24GK104326443SQ201410345226
【公開日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年7月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月18日
【發(fā)明者】李世江, 李云峰, 楊華春, 薛峰峰, 于賀華, 劉海霞, 張凱, 賈雪楓, 鄭金霞, 楊水艷 申請(qǐng)人:多氟多化工股份有限公司