一種食品級(jí)硫酸銨的制備方法
【專利摘要】一種食品級(jí)硫酸銨的制備方法，包括以下步驟：（1）向氨水中加入硫酸，再將所得溶液煮沸，過(guò)濾，取濾液；（2）將所得濾液冷卻到40-60℃，往濾液中加入硫化銨，攪拌均勻，靜置3～4h，過(guò)濾，得濾液；（3）活性炭提純；（4）將所得濾液再加熱至沸騰，加入相當(dāng)于溶液質(zhì)量0.1－0.5％的雙氧水，繼續(xù)煮沸3-5分鐘，過(guò)濾，再向?yàn)V液中加入相當(dāng)于溶液質(zhì)量0.1－0.2％的乙二胺四乙酸，攪拌均勻后，再加熱蒸發(fā)濃縮至有結(jié)晶出現(xiàn)，繼續(xù)加熱蒸發(fā)3-5分鐘后，冷卻至室溫后抽濾，并用溫度為3-10℃的蒸餾水洗滌2-3次，然后在35～45℃下干燥，即得。本發(fā)明所得硫酸銨，純度≥99.9％，重金屬含量≤0.001%，符合GB2760—90的要求，特別適用于食品領(lǐng)域。
【專利說(shuō)明】一種食品級(jí)硫酸銨的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種硫酸銨的制備方法，尤其是涉及一種食品級(jí)硫酸銨的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 硫酸銨是一種優(yōu)良的氮肥，適用于一般土壤和作物，能使枝葉生長(zhǎng)旺盛，提高果實(shí) 品質(zhì)和產(chǎn)量，增強(qiáng)作物對(duì)災(zāi)害的抵抗能力，可作基肥、追肥和種肥。硫酸銨能與食鹽進(jìn)行復(fù) 分解反應(yīng)制造氯化銨，與硫酸鋁作用生成銨明礬，與硼酸等一起制造耐火材料。硫酸銨加入 電鍍液中能增加導(dǎo)電性。此外，還用于啤酒釀造，化學(xué)試劑和蓄電池生產(chǎn)等。其還有一重要 作用就是開(kāi)采稀土，開(kāi)采以硫酸銨作原料，采用離子交換形式把礦土中的稀土元素交換出 來(lái)，再收集浸出液簡(jiǎn)單過(guò)濾分離后曬干成稀土原礦，每開(kāi)采生產(chǎn)1噸稀土原礦約需5噸硫酸 銨。
[0003] 硫酸銨也是食品醬色的催化劑，鮮酵母生產(chǎn)中培養(yǎng)酵母菌的氮源，用作面團(tuán)調(diào)節(jié) 齊U、酵母養(yǎng)料。用作鮮酵母生產(chǎn)中酵母菌培養(yǎng)用氮源，但現(xiàn)在生產(chǎn)的硫酸銨純度不高，用作 食品添加劑受到限制。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種純度高的食品級(jí)硫 酸銨的制備方法。
[0005] 本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案是，一種食品級(jí)硫酸銨的制備方法，包括 以下步驟： (1) 在冰水混合物冷卻的情況下，邊攪拌邊向氨水中加入硫酸，氨水中所含NH3 · H20的 物質(zhì)的量大于硫酸中所含硫酸分子的物質(zhì)的量，再將所得溶液煮沸，過(guò)濾，取濾液； (2) 將所得濾液冷卻到40-60°C，往濾液中加入相當(dāng)于濾液質(zhì)量0. 1 - 0. 2%的硫化 銨，攪拌均勻，靜置3?4h，過(guò)濾，得濾液；（除去溶液中重金屬如鐵、砷等） (3) 往所得濾液中加入硫酸至ph=2 - 3,攪拌均勻，再加入相當(dāng)于溶液質(zhì)量1-3%的活 性炭，攪拌均勻，再抽濾或壓濾，將所得濾液加熱至70?80°C (以除去硫化氫)，保溫10-20 分鐘；然后靜置冷卻，冷到50?60°C時(shí)，加入氨水，攪拌均勻，調(diào)節(jié)ph=8-10,再加入相 當(dāng)于溶液質(zhì)量1-3%的活性炭，攪拌均勻，再抽濾或壓濾； (4) 將所得濾液再加熱至沸騰，加入相當(dāng)于溶液質(zhì)量0. 1 - 0. 5%的雙氧水，繼續(xù)煮沸 3-5分鐘，過(guò)濾，再向?yàn)V液中加入相當(dāng)于溶液質(zhì)量0. 1 - 0. 2%的乙二胺四乙酸（EDTA)(進(jìn) 一步絡(luò)合金屬離子），攪拌均勻后，再加熱蒸發(fā)濃縮至有結(jié)晶出現(xiàn)，繼續(xù)加熱蒸發(fā)3-5分鐘 后，冷卻至室溫后抽濾，并用溫度為3-10°C的蒸餾水洗滌2-3次，然后在35?45°C下干 燥，即得。
[0006] 進(jìn)一步，步驟（1)中，所述氨水的質(zhì)量濃度彡20%。
[0007] 進(jìn)一步，步驟（1)中，所述硫酸質(zhì)量濃度< 80%。
[0008] 進(jìn)一步，步驟（1)中，所述硫酸質(zhì)量濃度彡20%。
[0009] 進(jìn)一步，步驟（4)中，所述雙氧水的質(zhì)量濃度彡20%。
[0010] 本發(fā)明所得硫酸銨，純度彡99. 9%，重金屬含量彡0. 001%，符合GB2760- 90的要 求，特別適用于食品領(lǐng)域。

【具體實(shí)施方式】
[0011] 以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0012] 實(shí)施例1 本實(shí)施例包括以下步驟： (1) 在冰水混合物冷卻的情況下，邊攪拌邊向氨水中加入硫酸，氨水中所含NH3 · H20的 物質(zhì)的量大于硫酸中所含硫酸分子的物質(zhì)的量，再將所得溶液煮沸，過(guò)濾，取濾液； 所述氨水的質(zhì)量濃度為20% ; 所述硫酸質(zhì)量濃度為80% ; (2) 將所得濾液冷卻到40°C，往濾液中加入相當(dāng)于濾液質(zhì)量0. 1%的硫化銨，攪拌均 勻，靜置4h，過(guò)濾，得濾液；（除去溶液中重金屬如鐵、砷等） (3) 往所得濾液中加入硫酸至ph=2,攪拌均勻，再加入相當(dāng)于溶液質(zhì)量3%的活性炭， 攪拌均勻，再抽濾或壓濾，將所得濾液加熱至80°C (以除去硫化氫)，保溫20分鐘；然后靜置 冷卻，冷到60°C時(shí)，加入氨水，攪拌均勻，調(diào)節(jié)ph=8,再加入相當(dāng)于溶液質(zhì)量3%的活性 炭，攪拌均勻，再抽濾或壓濾； (4) 將所得濾液再加熱至沸騰，加入相當(dāng)于溶液質(zhì)量0. 1 %的雙氧水，繼續(xù)煮沸3分鐘， 過(guò)濾，再向?yàn)V液中加入相當(dāng)于溶液質(zhì)量0.2%的乙二胺四乙酸（EDTA)(進(jìn)一步絡(luò)合金屬離 子)，攪拌均勻后，再加熱蒸發(fā)濃縮至有結(jié)晶出現(xiàn)，繼續(xù)加熱蒸發(fā)5分鐘后，冷卻至室溫后抽 濾，并用溫度為l〇°C的蒸餾水洗滌3次，然后在45°C下干燥，即得； 所述雙氧水的質(zhì)量濃度為20%。
[0013] 本發(fā)明所得硫酸銨，純度彡99. 9%，重金屬含量彡0. 001%，符合GB2760- 90的要 求，特別適用于食品領(lǐng)域。
[0014] 實(shí)施例2 本實(shí)施例包括以下步驟： (1) 在冰水混合物冷卻的情況下，邊攪拌邊向氨水中加入硫酸，氨水中所含NH3 · H20的 物質(zhì)的量大于硫酸中所含硫酸分子的物質(zhì)的量，再將所得溶液煮沸，過(guò)濾，取濾液； 所述氨水的質(zhì)量濃度為25% ; 所述硫酸質(zhì)量濃度為50% ; (2) 將所得濾液冷卻到60°C，往濾液中加入相當(dāng)于濾液質(zhì)量0. 15%的硫化銨，攪拌均 勻，靜置4h，過(guò)濾，得濾液；（除去溶液中重金屬如鐵、砷等） (3) 往所得濾液中加入硫酸至ph=3,攪拌均勻，再加入相當(dāng)于溶液質(zhì)量2%的活性炭， 攪拌均勻，再抽濾或壓濾，將所得濾液加熱至80°C (以除去硫化氫)，保溫20分鐘；然后靜置 冷卻，冷到60°C時(shí)，加入氨水，攪拌均勻，調(diào)節(jié)ph=9,再加入相當(dāng)于溶液質(zhì)量2%的活性 炭，攪拌均勻，再抽濾或壓濾； (4) 將所得濾液再加熱至沸騰，加入相當(dāng)于溶液質(zhì)量0.3%的雙氧水，繼續(xù)煮沸5分鐘， 過(guò)濾，再向?yàn)V液中加入相當(dāng)于溶液質(zhì)量〇. 15%的乙二胺四乙酸（EDTA)(進(jìn)一步絡(luò)合金屬離
【權(quán)利要求】
1. 一種食品級(jí)硫酸銨的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 在冰水混合物冷卻的情況下，邊攪拌邊向氨水中加入硫酸，氨水中所含NH3 · H20的 物質(zhì)的量大于硫酸中所含硫酸分子的物質(zhì)的量，再將所得溶液煮沸，過(guò)濾，取濾液； (2) 將所得濾液冷卻到40-60°C，往濾液中加入相當(dāng)于濾液質(zhì)量0. 1 - 0. 2%的硫化 銨，攪拌均勻，靜置3?4h，過(guò)濾，得濾液； (3) 往所得濾液中加入硫酸至ph=2 - 3,攪拌均勻，再加入相當(dāng)于溶液質(zhì)量1-3%的 活性炭，攪拌均勻，再抽濾或壓濾，將所得濾液加熱至70?80°C，保溫10-20分鐘；然后靜 置冷卻，冷到50?60°C時(shí)，加入氨水，攪拌均勻，調(diào)節(jié)ph=8-10,再加入相當(dāng)于溶液質(zhì)量 1-3%的活性炭，攪拌均勻，再抽濾或壓濾； (4) 將所得濾液再加熱至沸騰，加入相當(dāng)于溶液質(zhì)量0. 1 - 0. 5%的雙氧水，繼續(xù)煮沸 3-5分鐘，過(guò)濾，再向?yàn)V液中加入相當(dāng)于溶液質(zhì)量0. 1 - 0. 2%的乙二胺四乙酸，攪拌均勻 后，再加熱蒸發(fā)濃縮至有結(jié)晶出現(xiàn)，繼續(xù)加熱蒸發(fā)3-5分鐘后，冷卻至室溫后抽濾，并用溫 度為3-10°C的蒸餾水洗滌2-3次，然后在35?45°C下干燥，即得。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的食品級(jí)硫酸銨的制備方法，其特征在于，步驟（1)中，所述氨 水的質(zhì)量濃度> 20%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的食品級(jí)硫酸銨的制備方法，其特征在于，所述硫酸質(zhì)量濃 度 < 80%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的食品級(jí)硫酸銨的制備方法，其特征在于，步驟（1)中，所 述硫酸質(zhì)量濃度> 20%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的食品級(jí)硫酸銨的制備方法，其特征在于，步驟（4)中，所 述雙氧水的質(zhì)量濃度> 20%。
【文檔編號(hào)】C01C1/242GK104118889SQ201410389493
【公開(kāi)日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2014年8月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月11日
【發(fā)明者】歐雄偉 申請(qǐng)人:衡陽(yáng)市華虎化工有限公司