一種焦化工業(yè)黃血鹽鈉的重結(jié)晶精制方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種焦化工業(yè)黃血鹽鈉的重結(jié)晶精制方法。其技術(shù)方案是：先將焦化工業(yè)黃血鹽鈉與水混合后，加入生物炭吸附固體不溶物，過濾后在濾液中加入晶種，然后采用逐漸增大降溫速率的冷卻結(jié)晶法，制得黃血鹽鈉晶體。本發(fā)明采用生物炭吸附去除影響焦化黃血鹽鈉產(chǎn)品顏色的細微膠體或沉淀、采用加晶種控制結(jié)晶與逐漸增大降溫速率的組合策略獲得了平均粒徑大、粒度分布均勻的黃血鹽鈉晶體產(chǎn)品，本發(fā)明具有產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、工藝簡單、操作條件溫和、易于工業(yè)化等優(yōu)點。
【專利說明】-種焦化工業(yè)黃血鹽鈉的重結(jié)晶精制方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于煉焦化產(chǎn)回收【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種焦化工業(yè)黃血鹽鈉的重結(jié)晶 精制方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 黃血鹽鈉（sodium ferrocyanide，Na4Fe(CN)6 ·10Η20)，也稱亞鐵氰化鈉，黃鈉。黃 血鹽鈉是淡黃色結(jié)晶，易溶于水，不溶于乙醇。黃血鹽鈉主要用于醫(yī)藥、顏料、鞣革、冶煉和 化學(xué)工業(yè)的重要原料。
[0003] 煉焦化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)黃血鹽鈉的工藝主要有以下2種：（1)以剩余氨水（或濃氨水） 為原料，經(jīng)蒸氨得到含HCN、H 2S、C02、NH3等氣體，再通過Na2CO3堿液吸收后與鐵屑反應(yīng)生成 黃血鹽鈉；（2)以終冷水為原料，經(jīng)過解析塔塔頂逸出的含HCN水蒸汽與填料鐵刨花、Na 2CO3 反應(yīng)生成黃血鹽鈉。但無論是剩余氨水，還是終冷水，都直接與焦?fàn)t煤氣接觸，其成分非常 復(fù)雜，以其為原料生產(chǎn)黃血鹽過程中存在很多副反應(yīng)，從而導(dǎo)致煉焦化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)的黃血 鹽產(chǎn)品質(zhì)量偏低，長期存在產(chǎn)品純度低、顏色帶灰（或帶綠）、水分含量高等問題。此外，煉 焦化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)的黃血鹽鈉結(jié)晶粒度比較細小，母液包藏現(xiàn)象嚴重也是影響其產(chǎn)品質(zhì)量低 的重要因素。
[0004] 目前，市場對高品質(zhì)黃血鹽鈉的需求很大，但產(chǎn)品質(zhì)量低限制了焦化工業(yè)黃血鹽 鈉產(chǎn)品的應(yīng)用和銷售。因此，以焦化工業(yè)黃血鹽鈉粗品為原料，采用重結(jié)晶法提升其產(chǎn)品質(zhì) 量，以提高產(chǎn)品附加值，具有重要意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種焦化工業(yè)黃血鹽鈉的重結(jié)晶精制 方法，該方法具有產(chǎn)品質(zhì)量高、工藝簡單、操作條件溫和、易于工業(yè)化等優(yōu)點。
[0006] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案的具體步驟是： 步驟一、在常壓、8(Tl00°C和200?400r/min的轉(zhuǎn)速條件下，先將焦化工業(yè)黃血鹽 鈉與水加入攪拌釜，配制成35~40wt%的黃血鹽鈉溶液，再向其加入占黃血鹽鈉干品質(zhì)量 0. 5~3wt%的活性炭，恒溫攪拌0. 5~lh，然后在8(Γ100?下過濾，制得黃血鹽鈉結(jié)晶母液； 步驟二、在常壓、8(Tl00°C和200?400r/min的轉(zhuǎn)速條件下，向步驟一制備的黃血鹽鈉 結(jié)晶母液中加入晶種，保溫攪拌養(yǎng)晶15~30min，制得懸濁晶漿； 步驟三、在常壓和20(T400r/min的轉(zhuǎn)速條件下，先使步驟二中制備的懸濁晶漿以 1~3°C /h的降溫速率降溫廣2h，再以：T6°C /h的降溫速率降溫廣2h，然后以6~10°C /h的 降溫速率降溫至3(T40°C，最后過濾，濾餅用KT3(TC的水洗滌廣2次，干燥，制得黃血鹽鈉 晶體，濾液以及洗滌水返回步驟一中的攪拌釜進行循環(huán)。
[0007] 所述的焦化工業(yè)黃血鹽鈉是指煉焦化學(xué)工業(yè)中以剩余氨水（或濃氨水）或終冷水 為原料，產(chǎn)生含氰蒸汽后與填料鐵刨花、Na 2CO3反應(yīng)生成的工業(yè)黃血鹽鈉。
[0008] 所述的晶種是指經(jīng)研磨篩分制備得到的粒度為17(Γ200目的黃血鹽鈉晶體。
[0009] 所述的活性炭為生物炭。
[0010] 由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果： (1)本發(fā)明所涉及的焦化工業(yè)黃血鹽鈉的重結(jié)晶精制方法，利用生物炭的吸附作用，不 僅可以去除焦化工業(yè)生產(chǎn)黃血鹽鈉過程中副反應(yīng)產(chǎn)生的FeS、普魯士藍、亞鐵藍、Fe (OH)2等 細微膠體或沉淀，還對重金屬雜質(zhì)具有很好的去除效果。而上述細微膠體或沉淀正是影響 焦化工業(yè)生產(chǎn)黃血鹽鈉產(chǎn)品顏色的主要、關(guān)鍵因素。
[0011] (2)本發(fā)明所涉及的焦化工業(yè)黃血鹽鈉的重結(jié)晶精制方法，采用加晶種控制結(jié)晶 和逐漸增大降溫速率的組合策略，可使黃血鹽鈉的結(jié)晶過程維持在比較低的過飽和度下進 行，從而能夠獲得平均粒徑大、粒度分布均勻的黃血鹽鈉晶體產(chǎn)品，有效避免了因產(chǎn)品細小 而引起的母液包藏現(xiàn)象，從而有效提高了產(chǎn)品純度。而傳統(tǒng)的黃血鹽鈉自然冷卻結(jié)晶或恒 定降溫速率的冷卻結(jié)晶工藝，二次成核較多，晶體產(chǎn)品細小，粒度分布不均勻，主要原因是 在其結(jié)晶的初始階段，晶體生長消耗過飽和度的速率比較小，而自然冷卻過程恰好在初期 降溫速率最大，致使過飽和度高、成核多；受制于生產(chǎn)周期的限制，降溫速率恒定的結(jié)晶過 程其降溫速率不可能太小，這會導(dǎo)致在結(jié)晶早期出現(xiàn)與自然冷卻結(jié)晶過程類似的現(xiàn)象。

【具體實施方式】
[0012] 下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。
[0013] 實施例1 一種焦化工業(yè)黃血鹽鈉的重結(jié)晶精制方法，其具體步驟是： 步驟一、在常壓、8(Tl00°C和200?400r/min的轉(zhuǎn)速條件下，先將焦化工業(yè)黃血鹽 鈉與水加入攪拌釜，配制成35~40wt%的黃血鹽鈉溶液，再向其加入占黃血鹽鈉干品質(zhì)量 0. 5~3wt%的活性炭，恒溫攪拌0. 5~lh，然后在8(Γ100?下過濾，制得黃血鹽鈉結(jié)晶母液； 步驟二、在常壓、8(Tl00°C和200?400r/min的轉(zhuǎn)速條件下，向步驟一制備的黃血鹽鈉 結(jié)晶母液中加入晶種，保溫攪拌養(yǎng)晶15~30min，制得懸濁晶漿； 步驟三、在常壓和20(T400r/min的轉(zhuǎn)速條件下，先使步驟二中制備的懸濁晶漿以 1~3°C /h的降溫速率降溫廣2h，再以：T6°C /h的降溫速率降溫廣2h，然后以6~10°C /h的 降溫速率降溫至3(T40°C，最后過濾，濾餅用KT3(TC的水洗滌廣2次，干燥，制得黃血鹽鈉 晶體，濾液以及洗滌水返回步驟一中的攪拌釜進行循環(huán)。
[0014] 所述的焦化工業(yè)黃血鹽鈉是指煉焦化學(xué)工業(yè)中以剩余氨水為原料，產(chǎn)生含氰蒸汽 后與填料鐵刨花、Na 2CO3反應(yīng)生成的工業(yè)黃血鹽鈉。
[0015] 所述的晶種是指經(jīng)研磨篩分制備得到的粒度為17(Γ200目的黃血鹽鈉晶體。
[0016] 所述的活性炭為生物炭。
[0017] 實施例2 除所述的焦化工業(yè)黃血鹽鈉是指煉焦化學(xué)工業(yè)中以終冷水為原料，解析產(chǎn)生含氰蒸汽 后與填料鐵刨花、Na2CO3反應(yīng)生成的工業(yè)黃血鹽鈉外，其余同實施例1。
【權(quán)利要求】
1. 一種焦化工業(yè)黃血鹽鈉的重結(jié)晶精制方法，其特征在于，具體按以下步驟完成： 步驟一、在常壓、8(TlO(TC和20(T4(K)r/min的轉(zhuǎn)速條件下，先將焦化工業(yè)黃血鹽鈉 與水加入攪拌釜，配制成35~40wt%的黃血鹽鈉溶液，再向其加入占黃血鹽鈉干品質(zhì)量 0. 5~3wt%的活性炭，恒溫攪拌0. 5~lh，然后在8(Γ100?下過濾，制得黃血鹽鈉結(jié)晶母液； 步驟二、在常壓、8(Tl00°C和200?400r/min的轉(zhuǎn)速條件下，向步驟一制備的黃血鹽鈉 結(jié)晶母液中加入晶種，保溫攪拌養(yǎng)晶15~30min，制得懸濁晶漿； 步驟三、在常壓和20(T400r/min的轉(zhuǎn)速條件下，先使步驟二中制備的懸濁晶漿以 1~3°C /h的降溫速率降溫廣2h，再以：T6°C /h的降溫速率降溫廣2h，然后以6~10°C /h的 降溫速率降溫至3(T40°C，最后過濾，濾餅用KT3(TC的水洗滌廣2次，干燥，制得黃血鹽鈉 晶體，濾液以及洗滌水返回步驟一中的攪拌釜進行循環(huán)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的焦化工業(yè)黃血鹽鈉的重結(jié)晶精制方法，其特征在于，所述的 焦化工業(yè)黃血鹽鈉是指煉焦化學(xué)工業(yè)中以剩余氨水（或濃氨水）或終冷水為原料，產(chǎn)生含 氰蒸汽后與填料鐵刨花、Na 2CO3反應(yīng)生成的工業(yè)黃血鹽鈉。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的焦化工業(yè)黃血鹽鈉的重結(jié)晶精制方法，其特征在于，所述的 晶種是指經(jīng)研磨篩分制備得到的粒度為17(Γ200目的黃血鹽鈉晶體。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的焦化工業(yè)黃血鹽鈉的重結(jié)晶精制方法，其特征在于，所述的 活性炭為生物炭。
【文檔編號】C01C3/12GK104211090SQ201410400909
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年8月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月15日
【發(fā)明者】張春桃, 劉幫禹, 王海蓉 申請人:武漢科技大學(xué)