一種聚合硫的循環(huán)生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】一種聚合硫的循環(huán)生產(chǎn)工藝，先將單質(zhì)硫在酸性環(huán)境中加熱融化成液態(tài)，并通入過冷水中急速冷卻=制成直徑不超過1.2mm的硫磺條，再將硫磺條在干燥環(huán)境中放置4-5h使其固化，后用二硫化碳反復(fù)洗滌溶解掉其中的單質(zhì)硫即得到產(chǎn)品，萃取后的二硫化碳溶液則采用噴淋的方式分離出其中的單質(zhì)硫，從而使單質(zhì)硫和二硫化碳均再次參與生產(chǎn)。本發(fā)明通過將聚合硫制成直徑不超過1.2mm的硫磺條后用二硫化碳萃取除去其中的單質(zhì)硫，提高了萃取的效率，節(jié)省了萃取時間；硫磺條在固化時具備充分的反應(yīng)時間，提高了硫磺條中聚合硫的含量及產(chǎn)率；萃取后分離出的二硫化碳和單質(zhì)硫可以再次參與生產(chǎn)，提高了生產(chǎn)效率。
【專利說明】-種聚合硫的循環(huán)生產(chǎn)工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及到化工領(lǐng)域用到的提純設(shè)備，具體的說是一種聚合硫的循環(huán)生產(chǎn)工 藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 聚合硫也就是不溶性硫磺，分子式：Su，是一種無毒、可燃的黃色粉末，因其不溶于 二硫化碳而得名。它經(jīng)普通硫磺熱聚合制得，分子鏈上的硫原子數(shù)高達108以上，有高聚 物的粘彈性和分子量分布，因此也稱彈性硫或聚合硫，屬于無機高分子化工原料。
[0003] 聚合硫有以下優(yōu)點： 1) 其在橡膠中以分散狀態(tài)存在，使得膠料不噴霜，有良好的粘性，同時可保證淺色制品 的外觀質(zhì)量； 2) 其在膠料中均勻分散，有效地抵制硫磺的聚集，減少膠料存放過程的焦燒傾向； 3) 可以使膠料在存放期內(nèi)不噴霜，保持膠料組份性能均一，防止對制品和模具的污染， 并去掉了為克服噴霜而增添的涂漿工藝，為生產(chǎn)聯(lián)動化提供條件； 4) 使橡膠在相鄰膠層中無遷移現(xiàn)象，特別是在順丁膠和丁基膠的膠料中，而普通硫磺 遷移速度很高，配加不溶性硫磺后則可避免； 5) 縮短了硫化的時間，當達到硫化溫度后，它具有一個"活化階段"，即鏈式解聚作用， 使硫化速度加快，減少硫磺用量，有利于制品老化性能的改善。
[0004] 現(xiàn)有技術(shù)中聚合硫的生產(chǎn)方法一般都是采用單質(zhì)硫(硫磺礦）在一定條件下進行 制備，然后粉碎成粉末以使其具備較大的比表面積后用二硫化碳反復(fù)萃取得到。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種不同于以上方式的聚合硫循環(huán)生產(chǎn)工藝，通過本工藝方 法可以快速高效的制備聚合硫，而且生產(chǎn)中所用的部分原料可以重復(fù)利用，大大提高了生 產(chǎn)效率。
[0006] 本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案為：一種聚合硫的循環(huán)生產(chǎn)工藝，包 括以下步驟： 1) 首先將作為原料的單質(zhì)硫加熱到260-280°C使其融化，然后向其中加入酸使其pH值 降到4-6并保持該溫度l_2h ; 2) 將步驟1)得到的液態(tài)硫通入溫度不超過-5°C的過冷水中使其急速冷卻，制成直徑 不超過1. 2mm的彎曲條狀硫磺條； 3) 將步驟2)得到的彎曲條狀硫磺條在55-65°C的干燥環(huán)境中放置4-5h使其固化； 4) 將步驟3)中固化后的硫磺條用二硫化碳反復(fù)洗滌溶解掉其中的單質(zhì)硫即得到聚合 硫； 5) 將步驟4)中溶解有單質(zhì)硫的二硫化碳溶液噴淋到70-75°C熱水中，回收氣化的二硫 化碳氣體冷卻為液態(tài)后送入到步驟4)中作為洗滌劑再次使用； 6)過濾掉固化在步驟5)熱水中的單質(zhì)硫送入到步驟1)中作為原料再次參與反應(yīng)。
[0007] 所述步驟2)中，使液態(tài)硫通過孔徑不超過1. 2_的彎曲通道后直接進入到過冷水 中即制得彎曲條狀硫磺條。
[0008] 所述步驟5)中，使用蒸汽加熱以控制熱水的溫度為70-75°C。
[0009] 有益效果：本發(fā)明通過將聚合硫制成直徑不超過1. 2_的硫磺條后用二硫化碳萃 取除去其中的單質(zhì)硫，相比較于粉末狀的萃取來說，提高了萃取的效率，節(jié)省了萃取時間； 同時，制備的硫磺條先在55-65 °C的干燥環(huán)境中放置4-5h，使其具備充分的反應(yīng)時間，進一 步提1?硫橫條中聚合硫的含量，從而提1? 了聚合硫的廣率；而且，含有單質(zhì)硫的-硫化碳溶 液采用噴淋的方式加入到熱水中后，可以快速的分離二硫化碳和單質(zhì)硫，分離出來的兩種 物質(zhì)又可以再次參與生產(chǎn)，提高了生產(chǎn)效率。

【具體實施方式】
[0010] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步的闡述。
[0011] 一種聚合硫的循環(huán)生產(chǎn)工藝，包括以下步驟： 1) 首先將作為原料的單質(zhì)硫加熱到260-280°C使其融化，然后向其中加入酸使其pH值 降到4-6并保持該溫度l-2h ; 2) 將步驟1)得到的液態(tài)硫通入溫度不超過-5°C的過冷水中使其急速冷卻，制成直徑 不超過1. 2mm的彎曲條狀硫磺條； 3) 將步驟2)得到的彎曲條狀硫磺條在55-65°C的干燥環(huán)境中放置4-5h使其固化； 4) 將步驟3)中固化后的硫磺條用二硫化碳反復(fù)洗滌溶解掉其中的單質(zhì)硫即得到聚合 硫； 5) 將步驟4)中溶解有單質(zhì)硫的二硫化碳溶液噴淋到70-75°C熱水中，回收氣化的二硫 化碳氣體冷卻為液態(tài)后送入到步驟4)中作為洗滌劑再次使用； 6) 過濾掉固化在步驟5)熱水中的單質(zhì)硫送入到步驟1)中作為原料再次參與反應(yīng)。
[0012] 所述步驟2)中，使液態(tài)硫通過孔徑不超過1. 2_的彎曲通道后直接進入到過冷水 中即制得彎曲條狀硫磺條。
[0013] 所述步驟5)中，使用蒸汽加熱以控制熱水的溫度為70-75°C。 為了驗證條狀硫磺條相比于粉末狀結(jié)構(gòu)具有更好的萃取效率，本發(fā)明做了以下對比實 驗： 首先將單質(zhì)硫加熱到260-280°C，然后向其中加入酸使其pH值降到4-6并保持該溫 度l-2h ;-部分直接將其加入到過冷水中進行急冷，將得到的硫磺在55-65°C的干燥環(huán)境 中放置4-5h后粉碎成粉末；另一部分制成直徑不超過1. 2mm的彎曲條狀硫磺條，然后在 55-65°C的干燥環(huán)境中放置4-5h ; 分別取20g的粉末狀產(chǎn)品和條狀產(chǎn)品放置于500mL二硫化碳中30min，然后檢測其中剩 余的硫橫的成分發(fā)現(xiàn)：粉末狀硫橫中聚合硫的含量為90. 7%，而硫橫條中聚合硫的含量為 93. 1%。
【權(quán)利要求】
1. 一種聚合硫的循環(huán)生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步驟： 1) 首先將作為原料的單質(zhì)硫加熱到260-280°C使其融化，然后向其中加入酸使其pH值 降到4-6并保持該溫度l-2h ; 2) 將步驟1)得到的液態(tài)硫通入溫度不超過-5°C的過冷水中使其急速冷卻，制成直徑 不超過1. 2mm的彎曲條狀硫磺條； 3) 將步驟2)得到的彎曲條狀硫磺條在55-65°C的干燥環(huán)境中放置4-5h使其固化； 4) 將步驟3)中固化后的硫磺條用二硫化碳反復(fù)洗滌溶解掉其中的單質(zhì)硫即得到聚合 硫； 5) 將步驟4)中溶解有單質(zhì)硫的二硫化碳溶液噴淋到70-75°C熱水中，回收氣化的二硫 化碳氣體冷卻為液態(tài)后送入到步驟4)中作為洗滌劑再次使用； 6) 過濾掉固化在步驟5)熱水中的單質(zhì)硫送入到步驟1)中作為原料再次參與反應(yīng)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚合硫的循環(huán)生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟2)中，使 液態(tài)硫通過孔徑不超過1. 2_的彎曲通道后直接進入到過冷水中即制得彎曲條狀硫磺條。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚合硫的循環(huán)生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟5)中， 使用蒸汽加熱以控制熱水的溫度為70-75°C。
【文檔編號】C01B17/12GK104192812SQ201410423525
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月26日
【發(fā)明者】藏留蛟, 安松渠, 王朝兵, 宋朝陽 申請人:偃師市寶隆化工有限公司