及其碳包覆修飾產(chǎn)物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于鋰離子電池材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體純相Li2FeSiO4及其碳包覆修飾產(chǎn)物的制備方法。本發(fā)明采用簡單、易操作的方法成功的制備出純度較高的Li2FeSiO4及其碳包覆及其摻雜和包覆修飾產(chǎn)物。制備過程中所采用的鐵源是三價鐵，價格遠低于二價鐵源，大大降低了生產(chǎn)成本，并且該方法易于控制和操作，并且不同批次所制得的材料的一致性高，適合大規(guī)模生產(chǎn)、易做到產(chǎn)品穩(wěn)定性和一致性的控制。電化學測試結(jié)果表明，本發(fā)明提供的Li2FeSiO4及其碳包覆及其摻雜和包覆修飾產(chǎn)物作為鋰離子電池材料的比容量高。由此類材料作為鋰離子電池材料所組裝的電池更綠色環(huán)保，生產(chǎn)成本低，且安全性更高，將具有廣闊的實用價值和市場前景。
【專利說明】純相I ； /63 ； 04及其碳包覆修飾產(chǎn)物的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學電源領(lǐng)域，具體涉及一種用作鋰離子電池活性材料112？63104及其碳包覆修飾產(chǎn)物的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]鋰離子電池具有體積小方便攜帶且高儲能密度的特點，這使其在近些年來在可移動電話、移動辦公娛樂設(shè)備(如筆記本電腦、數(shù)碼相機、移動影音播放工具等)及電動汽車領(lǐng)域得到廣泛的應用。要開發(fā)具有低成本、環(huán)境友好并能夠具有在電動移動交通設(shè)備市場能夠廣泛應用潛力的鋰離子二次電池，相當具有挑戰(zhàn)性。
[0003]近些年來，新型的硅酸鹽基聚陰離子鋰離子電極材料11213104 (1= ？62\監(jiān)。及￠^+)引起了廣泛的關(guān)注。其中，112？63104因其安全性高，廉價易得，環(huán)境友好和理論放電容量高(兩個鋰離子完全脫嵌時可達到332 ^1！ 8—0引起了廣泛關(guān)注。31的離子半徑比？小，使得31-0鍵程相對更短，所以理論上來說，自身離子傳導率應該高于11？6？04，并且112？68104的晶格結(jié)構(gòu)與11？6？04相似，在充放電過程中能夠保持結(jié)構(gòu)幾乎不變，能夠確保其循環(huán)穩(wěn)定性。因此，112？63104目前被認為是有望成為下一代電動汽車動力電源的關(guān)鍵材料。
[0004]然而，純度較高的112？63104材料的制備一直是這類材料研究過程中的一個難題，當然也直接影響著這種材料的規(guī)?；a(chǎn)。目前一些常見的用于合成112？63104方法所得到產(chǎn)物中通常含有？6304，11？602和1123103等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)的存在不僅影響了材料的純度更降低了材料的比容量等電化學性能。因此，易于操作的用于制備純度較高的“2？63104對該類材料具有明顯的實用價值。另外，在能夠控制112？63104的純度的同時如何使其制備方法易于操作、產(chǎn)品一致性高、原料成本更低也是將使此類電池材料實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化和實用化的重要因素。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問題，提供一種純相112？68104及其碳包覆產(chǎn)物和摻雜和包覆修飾產(chǎn)物的制備方法。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
本發(fā)明的純相112？63104的制備方法，首先在聚乙二醇的輔助下將納米3102均勻分散在水中形成水溶液，聚乙二醇和納米3102的摩爾比是100:0.廣100:5，再依次加入鋰源、鐵源、復合添加劑，所加入的鋰源、鐵源與納米3102的摩爾比是2:1:1 ；所加入的復合添加劑與鐵源的摩爾比是1:廣15:1 ；將所得到的混合液攪拌至形成干凝膠，之后將所得到的干凝膠壓成餅狀后在惰性或還原性氣氛中煅燒，即可得到純相112？63104。
[0007]所述鋰源是醋酸鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰中的一種或幾種；所述的鐵源是硝酸鐵；所述的復合添加劑是檸檬酸和磷酸二氫銨、硫酸銨、磷酸二氫鈉中的一種或幾種；所述的餅狀混合物的煅燒條件是600-7001保溫4-121
[0008]本發(fā)明的純相112？63104碳包覆修飾產(chǎn)物的制備方法，首先在聚乙二醇的輔助下將納米3102均勻分散在水中形成水溶液，再依次加入鋰源、鐵源、復合添加劑，所加入的鋰源、鐵源與納米3102的摩爾比是2:1:1 ；所加入的復合添加劑與鐵源的摩爾比是1:廣15:1 ；將所得到的混合液攪拌至形成干凝膠，之后將所得到的干凝膠與有機物質(zhì)在液體分散劑的輔助下通過球磨混合均勻，待分散劑去除后，將所得到的混合物壓成餅狀后在惰性或還原性氣氛中煅燒，即可得到純相112？63104碳包覆修飾產(chǎn)物。
[0009]所述鋰源是醋酸鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰中的一種或幾種；所述的鐵源是硝酸鐵；所述的復合添加劑是檸檬酸和磷酸二氫銨、硫酸銨、磷酸二氫鈉中的一種或幾種；所述干凝膠與有機物質(zhì)的質(zhì)量比為95:5?70:30。
[0010]所述的有機物質(zhì)是蔗糖、淀粉、各種多元醇的縮合物或有機酸中的一種或幾種；所述的液體分散劑是水、乙醇、異丙醇、丙酮中的一種或幾種。
[0011]所述的餅狀混合物的煅燒條件是600-7001保溫4-121
[0012]本發(fā)明的純相112？63104的摻雜和包覆修飾產(chǎn)物的制備方法，首先在聚乙二醇的輔助下將納米3102均勻分散在水中形成水溶液，再依次加入鋰源、鐵源、復合添加劑以及其它摻雜元素，將所得到的混合液攪拌至形成干凝膠，之后將所得到的干凝膠與相應比例的有機物質(zhì)在液體分散劑的輔助下通過球磨混合均勻，待分散劑去除后，將所得到的混合物壓成餅狀后在惰性或還原性氣氛中煅燒，即可得到純相112？63104的摻雜和包覆修飾產(chǎn)物；所加入的鋰源、鐵源與納米3102的摩爾比是2:1:1 ；所加入的復合添加劑與鐵源的摩爾比是廣15:1 ；所加入的其他摻雜元素與鐵源的摩爾比是0.0廣1:1 ；干凝膠與有機物質(zhì)的質(zhì)量比為 95: 5?70: 30。
[0013]所述純相112？63104的摻雜和包覆修飾產(chǎn)物指112？63104的其它金屬1摻雜材料或在112？63104及其摻雜產(chǎn)物表面包覆碳或金屬1的氧化物、硫化物、磷化物、氟化物和氯化物的材料，所述的其它金屬1是、0、八1^0、附、胞、^!!、。、!^、^!中的一種或幾種。
[0014]所述的餅狀混合物的煅燒條件是600-7001保溫4-121
[0015]所述鋰源是醋酸鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰中的一種或幾種；所述的鐵源是硝酸鐵；所述的復合添加劑是檸檬酸和磷酸二氫銨、硫酸銨、磷酸二氫鈉中的一種或幾種；所述的其他摻雜元素是、啦、0、41、00?附、胞、211、011,匕、(?中的一種或幾種；所述的有機物質(zhì)是蔗糖、淀粉、各種多元醇的縮合物和有機酸中的一種或幾種；所述的液體分散劑是水、乙醇、異丙醇、丙酮中的一種或幾種；所述的惰性或還原性氣氛是氮氣、氬氣、氫氣、一氧化碳、二氧化碳中的一種或幾種。
[0016]本發(fā)明的優(yōu)點在于所制得的112？63104及其碳包覆及其摻雜和包覆修飾產(chǎn)物雜質(zhì)少、純度高，該產(chǎn)物的用作鋰離子電池材料時的比容量高、循環(huán)穩(wěn)定性強。所采用的鐵源是三價鐵，價格遠低于二價鐵源，大大降低了生產(chǎn)成本。并且該方法易于控制和操作，并且不同批次所制得的材料的一致性高，適合大規(guī)模生產(chǎn)、易做到產(chǎn)品穩(wěn)定性和一致性的控制。另夕卜，該材料是較磷酸鹽導電性更好的一類聚陰離子型材料，此類電極材料價廉、安全、環(huán)境友好、比能量高的優(yōu)點。由此類材料作為鋰離子電池材料所組裝的電池更綠色環(huán)保，生產(chǎn)成本低，且安全性更高，將具有廣闊的實用價值和市場前景。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1所制備的摻入2%順通？04的112？63104的父即(乂-射線衍射)圖。
[0018]圖2所制備的摻入2%順通？04的112？63104的充放電曲線圖。
[0019]圖3所制備的摻入8%順通？04的112？63104的父即射線衍射)圖。
[0020]圖4所制備的摻入8%順通？04的112？63104的充放電曲線圖。
[0021〕圖5所制備的摻入3%版出2？04的112？63104的父即射線衍射)圖。
[0022]圖6所制備的摻入3%版出2？04的112？63104的充放電曲線。
[0023]圖7所制備的摻入3% (順》2804的112？63104的父即射線衍射)圖。
[0024]圖8所制備的摻入3%(順丄噸的112？63104的充放電曲線圖。
[0025]圖9所制備的摻入3%順通？04和50%胞⑶0》2的112？63104的乂-射線衍射)圖。
[0026]圖10所制備的摻入3%順通？04和509^(^3)2的112？63104的充放電曲線圖。
[0027]圖11所制備的摻入3%順4%？04和3%附(勵0.祖20的112？63104的父詘射線衍射)圖。
[0028]圖12所制備的摻入3%順4只2？04和3%附(勵公.祖20的112？63104的充放電曲線圖。
[0029]圖13所制備的摻入3%順況？04和3%211⑶0》的112？63104的射線衍射)圖。
[0030]圖14所制備的摻入3%順通？04和39^(^3)的112？63104的充放電曲線圖。
[0031]圖15所制備的摻入20%順通？04的112？63104的父即射線衍射)圖。
[0032]圖16所制備的摻入20%順通？04的112？63104的充放電曲線圖。
[0033]圖17所制備的不摻順通？04的112？63104的父即(乂-射線衍射)圖。
[0034]圖18所制備的不摻順通？04的112？63104的充放電曲線圖。
具體實施例
[0035]實施例1
首先在攪拌下向容器中加入0.62078聚乙二醇和0.58878納米3102，超聲分散1卜得到均勻分散的混合液，再分別加入含2.0402^乙酸鋰的水溶液、含4.048硝酸鐵的水溶液、含0.63048檸檬酸的水溶液、含0.02308磷酸二氫銨的水溶液，在70。0下攪拌至形成干凝膠，將干凝膠與其質(zhì)量40%的蔗糖以丙酮為分散劑在球磨混合均勻，待丙酮揮發(fā)后，將材料在管式爐氮氣氣氛中6501煅燒7卜。即可得到112？63104#。
[0036]圖1為所得到的112？63104#的乂即圖譜，將其與標準譜圖(01-077-4347)對比，結(jié)果表明產(chǎn)物是純相的112？63104，不存在鋰或鐵的氧化物等雜質(zhì)峰。以112？63104%為正極，金屬鋰片為負極，溶解有的￡￠::01(:(體積比為1:0溶液為電解質(zhì)，在手套箱中組裝成￠^2016的電池，在25° 10-/8的電流密度下進行充放電測試。圖2為所制得的112？6810470的充放電曲線圖，可看出的放電容量可達187—11/8。
[0037]實施例2
首先在攪拌下向容器中加入0.62078聚乙二醇和0.55278納米3102，超聲分散1卜得到均勻分散的混合液，再分別加入含2.0402^乙酸鋰的水溶液、含4.048硝酸鐵的水溶液、含0.63048檸檬酸的水溶液、含0.0920^磷酸二氫銨的水溶液，在70° 0下攪拌至形成干凝膠，將干凝膠與其質(zhì)量40%的蔗糖以丙酮為分散劑在球磨混合均勻，待丙酮揮發(fā)后，將材料在管式爐氮氣氣氛中6501煅燒7卜。即可得到112？63104#。
[0038]圖3為得到112？63104#的父即圖譜，將其與標準譜圖(01-077-4347)對比，結(jié)果表明產(chǎn)物具有好的晶體結(jié)構(gòu)，不存在鋰或鐵的氧化物等雜質(zhì)峰。以112？63104%為正極，金屬鋰片為負極，溶解有的￡(::01(:(體積比為1:1)溶液為電解質(zhì)，在手套箱中組裝成0^2016的電池，在251 10—/8的電流密度下進行充放電測試。圖4為112？63104%的充放電曲線圖，可看出放電容量可達157111^11/8。
[0039]實施例3 (摻 39(^^904)
首先在攪拌下向容器中加入0.62078聚乙二醇和0.58278納米3102，超聲分散1卜得到均勻分散的混合液，再分別加入含2.0402^乙酸鋰的水溶液、含4.048硝酸鐵的水溶液、含0.63048檸檬酸的水溶液、含0.10748十二水合磷酸氫二鈉的水溶液，在70° 0下攪拌至形成干凝膠，將干凝膠與其質(zhì)量40%的蔗糖以丙酮為分散劑在球磨混合均勻，待丙酮揮發(fā)后，將材料在管式爐氮氣氣氛中6501煅燒7卜。即可得到112？63104#。
[0040]圖5為得到112？63104#的父即圖譜，將其與標準譜圖(01-077-4347)對比，結(jié)果表明產(chǎn)物具有好的晶體結(jié)構(gòu)，不存在鋰或鐵的氧化物等雜質(zhì)峰。以112？63104%為正極，金屬鋰片為負極，溶解有的￡(::01(:(體積比為1:1)溶液為電解質(zhì)，在手套箱中組裝成0^2016的電池，在251 10—/8的電流密度下進行充放電測試。圖6為112？63104%的充放電曲線圖，可看出放電容量可達174111^11/8。
[0041]實施例4
首先在攪拌下向容器中加入0.62078聚乙二醇和0.58278納米3102，超聲分散1卜得到均勻分散的混合液，再分別加入含2.0402^乙酸鋰的水溶液、含4.048硝酸鐵的水溶液、含
0.63048檸檬酸的水溶液、含0.019?硫酸銨的水溶液，在70。0下攪拌至形成干凝膠，將干凝膠與其質(zhì)量40%的蔗糖以丙酮為分散劑在球磨混合均勻，待丙酮揮發(fā)后，將材料在管式爐氮氣氣氛中6501煅燒7卜。即可得到112？63104#。
[0042]圖7為得到112？63104#的父即圖譜，將其與標準譜圖(01-077-4347)對比，結(jié)果表明產(chǎn)物具有好的晶體結(jié)構(gòu)，不存在鋰或鐵的氧化物等雜質(zhì)峰。以112？63104%為正極，金屬鋰片為負極，溶解有的￡(::01(:(體積比為1:1)溶液為電解質(zhì)，在手套箱中組裝成0^2016的電池，在251 10^/^的電流密度下進行充放電測試。圖8為112？63104%的充放電曲線圖，可看出放電容量可達145111^11/8。
[0043]實施例5
首先在攪拌下向容器中加入0.62078聚乙二醇和0.58278納米5102，超聲分散1匕得到均勻分散的混合液，再分別加入含2.0402^乙酸鋰的水溶液、含2.028硝酸鐵的水溶液、
1.78958質(zhì)量分數(shù)為50%的硝酸錳溶液，含0.63048檸檬酸的水溶液、含0.03458磷酸二氫銨的水溶液，在701下攪拌至形成干凝膠，將干凝膠與其質(zhì)量40%的蔗糖以丙酮為分散劑在球磨混合均勻，待丙酮揮發(fā)后，將材料在管式爐氮氣氣氛中650° 煅燒7卜。即可得到
51? 581()4/(:0
[0044]圖9為所得到的112？6。51%53104#的父即圖譜，將其與標準譜圖(01-077-4347)對比，結(jié)果表明產(chǎn)物是純相，不存在鋰或鐵的氧化物等雜質(zhì)峰。以“2？6。5 1%5810470為正極，金屬鋰片為負極，溶解有的￡￠::01(:(體積比為1:0溶液為電解質(zhì)，在手套箱中組裝成￠^2016的電池，在251 10-/8的電流密度下進行充放電測試。圖10為所制得的112？60^51%5810470的充放電曲線圖，可看出的放電容量是153111^/8。
[0045]實施例6
首先在攪拌下向容器中加入0.62078聚乙二醇和0.58278納米3102，超聲分散1卜得到均勻分散的混合液，再分別加入含2.0402^乙酸鋰的水溶液、含3.9188^硝酸鐵的水溶液、含0.07468乙酸鎳的水溶液、含0.63048檸檬酸的水溶液、0.03458磷酸二氫銨的溶液，在70。0下攪拌至形成干凝膠，將干凝膠與其質(zhì)量40%的蔗糖以丙酮為分散劑在球磨混合均勻，待丙酮揮發(fā)后，將材料在管式爐氮氣氣氛中6501煅燒7卜。即可得到112？6?！?附。.#10/
[0046]圖11為所得到的112？6。』7附。.33104%的父即圖譜，將其與標準譜圖(01-077-4347)對比，結(jié)果表明產(chǎn)物是純相，不存在鋰或鐵的氧化物等雜質(zhì)峰。以112？6。97 ^10.38104/0為正極，金屬鋰片為負極，溶解有的￡￠::01(:(體積比為1:0溶液為電解質(zhì)，在手套箱中組裝成￠^2016的電池，在251 10-/8的電流密度下進行充放電測試。圖12為所制得的112？60^97 ^10.38104/0的充放電曲線圖，可看出的放電容量是159111^/8。
[0047]實施例7
首先在攪拌下向容器中加入0.62078聚乙二醇和0.58278納米3102，超聲分散1卜得到均勻分散的混合液，再分別加入含2.0402^乙酸鋰的水溶液、含3.9188^硝酸鐵的水溶液、含0.05508乙酸鋅的水溶液、含0.63048檸檬酸的水溶液、0.03458磷酸二氫銨的溶液，在70。0下攪拌至形成干凝膠，將干凝膠與其質(zhì)量40%的蔗糖以丙酮為分散劑在球磨混合均勻，待丙酮揮發(fā)后，將材料在管式爐氮氣氣氛中6501煅燒7卜。即可得到112？6?！? 2%3810/
[0048]圖11為所得到的112？6。』7 2%33104#的父即圖譜，將其與標準譜圖(01-077-4347)對比，結(jié)果表明產(chǎn)物是純相，不存在鋰或鐵的氧化物等雜質(zhì)峰。以112？6。97 2%33104#為正極，金屬鋰片為負極，溶解有的￡￠::01(:(體積比為1:0溶液為電解質(zhì)，在手套箱中組裝成￠^2016的電池，在251 10-/8的電流密度下進行充放電測試。圖12為所制得的112？60^97 2%33104#的充放電曲線圖，可看出的放電容量是152111^/8。
[0049]對比實施例對比例1
首先在攪拌下向容器中加入0.62078聚乙二醇和0.48068納米3102，超聲分散1卜得到均勻分散的混合液，再分別加入含2.0402^乙酸鋰的水溶液、含4.048硝酸鐵的水溶液、含0.63048檸檬酸的水溶液、含0.23008磷酸二氫銨的水溶液，在701下攪拌至形成干凝膠，將干凝膠與其質(zhì)量40%的蔗糖以丙酮為分散劑在球磨混合均勻，待丙酮揮發(fā)后，將材料在管式爐氮氣氣氛中6501煅燒7卜。即可得到112？63104#。
[0050]圖15為得到112？63104%的父即圖譜。對所得到的父即譜圖進行索引可知，所得到的樣品中出現(xiàn)了很明顯的雜質(zhì)相鐵的衍射峰。以上述所制備的材料為正極，金屬鋰片為負極，溶解有的￡￠::01(:(體積比為1: 1)溶液為電解質(zhì)，在手套箱中組裝成￠^2016的電池，在251 10—/8的電流密度下進行充放電測試。圖16為112？63104%的充放電曲線圖，可看出放電容量為
[0051]對比例2
首先在攪拌下向容器中加入0.62078聚乙二醇和0.60088納米3102，超聲分散1卜得到均勻分散的混合液，再分別加入含2.0402^乙酸鋰的水溶液、含4.048硝酸鐵的水溶液、含0.630?檸檬酸的水溶液，在701下攪拌至形成干凝膠，將干凝膠與其質(zhì)量40%的蔗糖以丙酮為分散劑在球磨混合均勻，待丙酮揮發(fā)后，將材料在管式爐氮氣氣氛中650° 煅燒71即可得到112？63104%。
[0052]圖17為得到112？63104%的父即圖譜。對所得到的乂即譜圖進行索引可知，材料中出現(xiàn)了雜質(zhì)相三氧化二鐵的衍射峰。以上述所制備的材料為正極，金屬鋰片為負極，溶解有11？？6的￡(::01(:(體積比為1:1)溶液為電解質(zhì)，在手套箱中組裝成(^2016的電池，在25110^/8的電流密度下進行充放電測試。圖18為112？63104#的充放電曲線圖，可看出放電容量為151 ―卜/。
【權(quán)利要求】
1.純相Li2FeSi04的制備方法，其特征在于，首先在聚乙二醇的輔助下將納米Si02均勻分散在水中形成水溶液，聚乙二醇和納米Si02的摩爾比是100:0.Γ100:5，再依次加入鋰源、鐵源、復合添加劑，所加入的鋰源、鐵源與納米Si02的摩爾比是2:1:1 ;所加入的復合添加劑與鐵源的摩爾比是1 15:1 ;將所得到的混合液攪拌至形成干凝膠，之后將所得到的干凝膠壓成餅狀后在惰性或還原性氣氛中煅燒，即可得到純相Li2FeSi04。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純相Li2FeSi04的制備方法，其特征在于:所述鋰源是醋酸鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰中的一種或幾種；所述的鐵源是硝酸鐵；所述的復合添加劑是檸檬酸和磷酸二氫銨、硫酸銨、磷酸二氫鈉中的一種或幾種；所述的餅狀混合物的煅燒條件是600-700°C保溫 4-12h。
3.純相Li2FeSi04碳包覆修飾產(chǎn)物的制備方法，其特征在于，首先在聚乙二醇的輔助下將納米Si02均勻分散在水中形成水溶液，再依次加入鋰源、鐵源、復合添加劑，所加入的鋰源、鐵源與納米Si02的摩爾比是2:1:1 ;所加入的復合添加劑與鐵源的摩爾比是1:廣15:1 ；將所得到的混合液攪拌至形成干凝膠，之后將所得到的干凝膠與有機物質(zhì)在液體分散劑的輔助下通過球磨混合均勻，待分散劑去除后，將所得到的混合物壓成餅狀后在惰性或還原性氣氛中煅燒，即可得到純相Li2FeSi04碳包覆修飾產(chǎn)物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的純相Li2FeSi04碳包覆修飾產(chǎn)物的制備方法，其特征在于:所述鋰源是醋酸鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰中的一種或幾種；所述的鐵源是硝酸鐵；所述的復合添加劑是檸檬酸和磷酸二氫銨、硫酸銨、磷酸二氫鈉中的一種或幾種；所述干凝膠與有機物質(zhì)的質(zhì)量比為95:5?70:30。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的純相Li2FeSi04碳包覆修飾產(chǎn)物的制備方法，其特征在于:所述的有機物質(zhì)是蔗糖、淀粉、各種多元醇的縮合物或有機酸中的一種或幾種；所述的液體分散劑是水、乙醇、異丙醇、丙酮中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的純相Li2FeSi04碳包覆修飾產(chǎn)物的制備方法，其特征在于:所述的餅狀混合物的煅燒條件是600-700°C保溫4-12h。
7.純相Li2FeSi04的摻雜和包覆修飾產(chǎn)物的制備方法，其特征在于，首先在聚乙二醇的輔助下將納米Si02均勻分散在水中形成水溶液，再依次加入鋰源、鐵源、復合添加劑以及其它摻雜元素，將所得到的混合液攪拌至形成干凝膠，之后將所得到的干凝膠與相應比例的有機物質(zhì)在液體分散劑的輔助下通過球磨混合均勻，待分散劑去除后，將所得到的混合物壓成餅狀后在惰性或還原性氣氛中煅燒，即可得到純相Li2FeSi04的摻雜和包覆修飾產(chǎn)物；所加入的鋰源、鐵源與納米Si02的摩爾比是2:1:1 ;所加入的復合添加劑與鐵源的摩爾比是f 15:1 ;所加入的其他摻雜元素與鐵源的摩爾比是0.0f 1:1 ;干凝膠與有機物質(zhì)的質(zhì)量比為 95:5?70:30。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的純相Li2FeSi04的摻雜和包覆修飾產(chǎn)物的制備方法，其特征在于:所述純相Li2FeSi04的摻雜和包覆修飾產(chǎn)物指Li2FeSi04的其它金屬Μ摻雜材料或在Li2FeSi04及其摻雜產(chǎn)物表面包覆碳或金屬Μ的氧化物、硫化物、磷化物、氟化物和氯化物的材料，所述的其它金屬Μ是L1、Mg、Cr、Al、Co、N1、Mn、Zn、Cu、La、Ca中的一種或幾種。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的純相Li2FeSi04的摻雜和包覆修飾產(chǎn)物的制備方法，其特征在于，所述的餅狀混合物的煅燒條件是600-700°C保溫4-12h。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的純相Li2FeSi04的摻雜和包覆修飾產(chǎn)物的制備方法，其特征在于:所述鋰源是醋酸鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰中的一種或幾種；所述的鐵源是硝酸鐵；所述的復合添加劑是檸檬酸和磷酸二氫銨、硫酸銨、磷酸二氫鈉中的一種或幾種；所述的其他摻雜元素是L1、Mg、Cr、Al、Co、N1、Μη、Zn、Cu、La、Ca中的一種或幾種；所述的有機物質(zhì)是蔗糖、淀粉、各種多元醇的縮合物和有機酸中的一種或幾種；所述的液體分散劑是水、乙醇、異丙醇、丙酮中的一種或幾種；所述的惰性或還原性氣氛是氮氣、氬氣、氫氣、一氧化碳、二氧化碳中的一種或幾種。
【文檔編號】C01B33/20GK104362339SQ201410470486
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年9月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月16日
【發(fā)明者】陳衛(wèi)華, 張建民, 米立偉, 朱丹, 劉春太, 申長雨 申請人:鄭州大學