固相反應(yīng)制備棒狀碳化鋯粉體的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種固相反應(yīng)制備棒狀碳化鋯粉體的方法，屬于粉體材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。其特征在于：1)制備棒狀氧化鋯粉體：以棒狀四氯化鋯粉體為原料，棒狀四氯化鋯粉體直徑為5?10ym，長(zhǎng)度為100?200ym，純度大于99%，加熱至900?1100°C保溫10?60min，得到棒狀氧化鋯粉體；2)制備碳粉：以熱固性酚醛樹(shù)脂為原料，在80?120°C下固化，在氬氣氣氛下，900?1100°C鍛燒，裂解生成碳粉；3)制備棒狀碳化錯(cuò)錯(cuò)粉體：先將碳粉破碎，使粉體粒度達(dá)5ym左右，再將棒狀氧化鋯和碳粉按摩爾比為1:3混合，在氬氣氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1600?180CTC，保溫時(shí)間為1?5h，即得棒狀碳化鋯粉體。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，操作安全，成本低，合成的棒狀碳化鋯粉體長(zhǎng)徑比20倍左右。
【專利說(shuō)明】固相反應(yīng)制備棒狀碳化鋯粉體的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明提供一種固相反應(yīng)制備棒狀碳化鋯粉體的方法，屬于粉體材料制備技術(shù)領(lǐng) 域。

【背景技術(shù)】
[0002] 新一代超高音速飛行器和火箭發(fā)動(dòng)機(jī)需要能在2200?3000°C高溫環(huán)境中穩(wěn)定工 作的耐超高溫材料。ZrC、HfC、TaC、ZrB 2、Hf B2等難熔化合物的熔點(diǎn)都超過(guò)3000°C，是耐溫 最高的幾種化合物。這些難熔化合物優(yōu)異的熱化學(xué)穩(wěn)定性，良好的抗燒蝕性、抗熱震性和抗 高速氣流（粒子流）沖刷性使得它們能夠適應(yīng)超高音速飛行、大氣層再人、跨大氣層飛行和 火箭推進(jìn)系統(tǒng)等極端環(huán)境，可用于飛行器鼻錐、機(jī)翼前緣、發(fā)動(dòng)機(jī)熱端等各種關(guān)鍵部位或部 件。
[0003] ZrC最重要的性能在于其超高的熔點(diǎn)（3 420°C)和硬度（25. 5Gpa)，這歸因于其高 的鍵能（83. 625 7 kj/mol)。ZrC具有好的熱傳導(dǎo)和電傳導(dǎo)性，其中導(dǎo)電能力和金屬相當(dāng)。 ZrC具有良好的耐輻射性能，是傳統(tǒng)包覆燃料顆粒SiC涂層的一種較好的替代材料。
[0004] 研究表明陶瓷的性能與所用粉體的形貌有關(guān)，如在復(fù)合陶瓷的制備中由纖維狀粉 體代替顆粒狀粉體可使陶瓷材料的韌性增大；在制備單相陶瓷時(shí)如使用球形粉體可使陶瓷 材料的密度增大；棒狀和片狀顆?？墒共牧系捻g性和抗熱沖擊性提高。隨著碳化鋯在高技 術(shù)領(lǐng)域應(yīng)用的不斷擴(kuò)大，制備不同形貌的碳化鋯顆粒已經(jīng)成為碳化鋯研究的又一熱點(diǎn)。而 棒狀碳化鋯粉體尚無(wú)報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單，操作安全，成本低，易于產(chǎn)業(yè)化固相反應(yīng)制備 棒狀碳化鋯粉體的方法，其技術(shù)方案為： 1)制備棒狀氧化鋯粉體：以棒狀四氯化鋯粉體為原料，棒狀四氯化鋯粉體直徑為5? 10 μ m，長(zhǎng)度為100?200 μ m，純度大于99 %，加熱至900?IKKTC保溫10?60min，得到 棒狀氧化鋯粉體；2)制備碳粉：以熱固性酚醛樹(shù)脂為原料，在80?120°C下固化，在氬氣氣 氛下，900?IKKTC煅燒，升溫速度為5?KTC /min，保溫10?60 min，裂解生成碳粉；3) 制備棒狀碳化鋯鋯粉體：先將碳粉破碎，使粉體粒度達(dá)5 μ m左右，再將棒狀氧化鋯和碳粉 按摩爾比為1:3混合，在氬氣氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1600?1800°C，保溫時(shí)間為1?5h， 即得棒狀碳化鋯粉體。
[0006] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)： 1、 本發(fā)明操作簡(jiǎn)單安全，效率高，有利于工業(yè)化生產(chǎn)； 2、 本發(fā)明合成的棒狀氧化鋯粉體，具有較大的長(zhǎng)徑比，長(zhǎng)徑比20倍左右。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0007] 圖1是本發(fā)明制備粉體的XRD譜； 圖2是本發(fā)明制備粉體的SEM照片。

【具體實(shí)施方式】
[0008] 實(shí)施例1 1)制備棒狀氧化鋯粉體：以棒狀四氯化鋯粉體為原料，棒狀四氯化鋯粉體直徑為 5以111，長(zhǎng)度為10(^111，純度大于99%，加熱至9001：保溫601^11，得到棒狀氧化鋯粉體；2)制 備碳粉：以熱固性酚醛樹(shù)脂為原料，在80°C下固化，在氬氣氣氛下，900°C煅燒，升溫速度為 5°C /min，保溫60 min，裂解生成碳粉；3)制備棒狀碳化鋯鋯粉體：先將碳粉破碎，使粉體粒 度達(dá)5 μ m左右，再將棒狀氧化鋯和碳粉按摩爾比為1:3混合，在氬氣氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫 度為1600°C，保溫時(shí)間為5h，即得棒狀碳化鋯粉體。
[0009] 實(shí)施例2 1)制備棒狀氧化鋯粉體：以棒狀四氯化鋯粉體為原料，棒狀四氯化鋯粉體直徑為 10 μ m，長(zhǎng)度為200 μ m，純度大于99 %，加熱至IKKTC保溫lOmin，得到棒狀氧化鋯粉體；2) 制備碳粉：以熱固性酚醛樹(shù)脂為原料，在120°C下固化，在氬氣氣氛下，IKKTC煅燒，升溫 速度為l〇°C /min，保溫10 min，裂解生成碳粉；3)制備棒狀碳化鋯鋯粉體：先將碳粉破碎， 使粉體粒度達(dá)5μπι左右，再將棒狀氧化鋯和碳粉按摩爾比為1:3混合，在氬氣氣氛下燒 結(jié)，燒結(jié)溫度為1800°C，保溫時(shí)間為lh，即得棒狀碳化鋯粉體。
[0010] 通過(guò)XRD測(cè)試，可見(jiàn)粉體為碳化鋯（見(jiàn)圖1);通過(guò)SEM測(cè)試，可見(jiàn)碳化鋯粉體為棒 狀，直徑為IOym左右，長(zhǎng)度為200 μ m左右(見(jiàn)圖2)。
[0011] 實(shí)施例3 1)制備棒狀氧化鋯粉體：以棒狀四氯化鋯粉體為原料，棒狀四氯化鋯粉體直徑為 7 μ m，長(zhǎng)度為150 μ m，純度大于99 %，加熱至1000°C保溫30min，得到棒狀氧化鋯粉體；2)制 備碳粉：以熱固性酚醛樹(shù)脂為原料，在l〇〇°C下固化，在氬氣氣氛下，1000°C煅燒，升溫速度 為7°C /min，保溫30 min，裂解生成碳粉；3)制備棒狀碳化鋯鋯粉體：先將碳粉破碎，使粉體 粒度達(dá)5 μ m左右，再將棒狀氧化鋯和碳粉按摩爾比為1:3混合，在氬氣氣氛下燒結(jié)，燒結(jié) 溫度為1700°C，保溫時(shí)間為3h，即得棒狀碳化鋯粉體。
【權(quán)利要求】
1. 一種固相反應(yīng)制備棒狀碳化鋯粉體的方法，其特征在于：1)制備棒狀氧化鋯粉體： 以棒狀四氯化鋯粉體為原料，棒狀四氯化鋯粉體直徑為5?10 μ m，長(zhǎng)度為100?200 μ m， 純度大于99 %，加熱至900?1100°C保溫10?60min，得到棒狀氧化鋯粉體；2)制備碳粉： 以熱固性酚醛樹(shù)脂為原料，在80?120°C下固化，在氬氣氣氛下，900?1100°C煅燒，升溫速 度為5?KTC /min，保溫10?60 min，裂解生成碳粉；3)制備棒狀碳化鋯粉體：先將碳粉 破碎，使粉體粒度達(dá)5 μ m左右，再將棒狀氧化鋯和碳粉按摩爾比為1:3混合，在氬氣氣氛 下燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1600?1800°C，保溫時(shí)間為1?5h，即得棒狀碳化鋯粉體。
【文檔編號(hào)】C01B31/30GK104211063SQ201410473267
【公開(kāi)日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2014年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月17日
【發(fā)明者】牛金葉, 馮柳, 魏春城 申請(qǐng)人:山東理工大學(xué)