一種高純度苯甲酰氯的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高純度苯甲酰氯的合成方法，屬于精細(xì)化工有機(jī)合成【技術(shù)領(lǐng)域】。包括以下步驟：1）以苯甲酸和氯化亞砜為原料，在催化劑的作用下，進(jìn)行加熱攪拌回流反應(yīng)，當(dāng)溶液澄清透明后，回收多余的氯化亞砜，得到苯甲酰氯粗品；2）將得到的苯甲酰氯粗品在減壓蒸餾塔內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾，收集90-120℃的餾分，即得苯甲酰氯成品。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)捷、反應(yīng)收率高、生產(chǎn)過程中安全性高，產(chǎn)品質(zhì)量好。
【專利說明】一種高純度苯甲酰氯的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高純度苯甲酰氯的合成方法，屬于精細(xì)化工有機(jī)合成【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 苯甲酰氯是重要的有機(jī)合成中間體，廣泛地應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、香料和助劑 等的合成中。我國的苯甲酰氯主要用于生產(chǎn)過氧化苯甲酰、二苯酮類化合物、苯甲酸芐酯等 重要化工原料。
[0003] 目前工業(yè)上生產(chǎn)苯甲酰氯的方法主要為，用甲苯與液氯在催化劑作用生成α-三 氯甲苯，再以三氯甲苯與苯甲酸或水為原料，三氯化鐵為催化劑來生產(chǎn)苯甲酰氯，生成 的苯甲酰氯通過蒸餾塔蒸餾進(jìn)行提純，但是該方法操作復(fù)雜，能耗大，收率低，產(chǎn)品質(zhì)量較 低，并且產(chǎn)生大量的固體廢棄物，后處理困難。另外，原料液氯為劇毒品，對(duì)反應(yīng)設(shè)備的要求 較高，生產(chǎn)過程的安全性差。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處，提供一種工藝簡(jiǎn)捷、反應(yīng) 收率高、生產(chǎn)過程中安全性高，產(chǎn)品質(zhì)量好的苯甲酰氯的合成方法。
[0005] 本發(fā)明涉及的一種高純度苯甲酰氯的合成方法，其特殊之處在于包括以下步驟： 1、 以苯甲酸和氯化亞砜為原料，在催化劑的作用下，進(jìn)行加熱攪拌回流反應(yīng)，當(dāng)溶液澄 清透明后，回收多余的氯化亞砜，得到苯甲酰氯粗品； 所述催化劑為二甲基甲酰胺（DMF)，三氯化鐵、芐基三乙基氯化銨中的任意一種； 2、 將得到的苯甲酰氯粗品在減壓蒸餾塔內(nèi)20-50mmHg(絕壓）下進(jìn)行減壓蒸餾，收集 90-120°C的餾分，即得苯甲酰氯成品。
[0006] 以二甲基甲酰胺DMF作為催化劑為例，反應(yīng)方程式為：

【權(quán)利要求】
1. 一種高純度苯甲酰氯的合成方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 以苯甲酸和氯化亞砜為原料，在催化劑的作用下，進(jìn)行加熱攪拌回流反應(yīng)，當(dāng)溶液澄 清透明后，回收多余的氯化亞砜，得到苯甲酰氯粗品； 2) 將得到的苯甲酰氯粗品在減壓蒸餾塔內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾，收集90-120°C的餾分，即得 苯甲酰氯成品。
2. 按照權(quán)利要求1所述的一種高純度苯甲酰氯的合成方法，其特征在于所述催化劑為 二甲基甲酰胺DMF，三氯化鐵、芐基三乙基氯化銨中的任意一種。
3. 按照權(quán)利要求1所述的一種高純度苯甲酰氯的合成方法，其特征在于所述苯甲酸和 氯化亞砜的質(zhì)量比為1: (1.1-5. 0)。
4. 按照權(quán)利要求5所述的一種高純度苯甲酰氯的合成方法，其特征在于所述催化劑的 加入量為苯甲酸質(zhì)量的〇. 003-0. 010倍。
5. 按照權(quán)利要求1所述的一種高純度苯甲酰氯的合成方法，其特征在于所述步驟1)在 加熱回流時(shí)，溫度控制在30-70°C，反應(yīng)時(shí)間為1 - 6小時(shí)。
6. 按照權(quán)利要求1所述的一種高純度苯甲酰氯的合成方法，其特征在于所述步驟2)中 減壓蒸餾塔內(nèi)的真空度為20-50mmHg。
【文檔編號(hào)】C01D5/14GK104230703SQ201410517084
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月30日
【發(fā)明者】王超, 黃蒙蒙, 辛偉娟, 王一薈, 張明慧, 史玉娟 申請(qǐng)人:煙臺(tái)裕祥精細(xì)化工有限公司