一種氟化鎳的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種氟化鎳的制備方法，涉及一種濕法冶金生產(chǎn)氟化鎳的方法。其特征在于制備過程采用碳酸鎳和氟化銨為原料，按照碳酸鎳漿化、合成制備、凈化除雜、洗滌過濾干燥四個(gè)步驟進(jìn)行氟化鎳的制備。具體方法為采用碳酸鎳和氟化銨為原料，按照碳酸鎳漿化、合成制備、凈化除雜、洗滌過濾干燥四個(gè)步驟進(jìn)行氟化鎳的制備。在于制備過程中所使用的輔助材料為可溶性碳酸鹽。制備過程中不使用氟氣、氫氟酸等強(qiáng)腐蝕性物質(zhì)，與傳統(tǒng)工藝相比具有安全性高、設(shè)備要求低、操作簡便、產(chǎn)品質(zhì)量高等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】-種氣化鎮(zhèn)的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于濕法冶金生產(chǎn)氣化媒的【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種氣化媒的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前常見的氣化媒合成工藝分為濕法和火法兩類，濕法主要是使用氨氣酸與碳酸 媒或氨氧化媒反應(yīng)進(jìn)行制備，反應(yīng)過程中所使用的氨氣酸腐蝕性很強(qiáng)，同時(shí)揮發(fā)出的氣化 氨氣體具有一定的毒性，對人員設(shè)備都有很大的傷害?；鸱ㄖ苽鋭t使用氣氣在隔絕空氣環(huán) 境的情況下與氧化媒鍛燒，直接合成氣化媒固體，該方法對設(shè)備要求很高，同時(shí)氣氣具有較 強(qiáng)的毒性。為了降低合成過程的毒性和設(shè)備要求，采用碳酸媒和氣化饋?zhàn)鳛樵虾铣蓺饣?媒。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是為了克服上述已有工藝的不足而提供一種氣化媒 的制備方法。
[0004] 為解決本發(fā)明的技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案： 一種氣化媒的制備方法，采用碳酸媒和氣化饋為原料，可溶性碳酸鹽為輔助原料通過 碳酸媒漿化、合成制備、凈化除雜和洗涂過濾干燥四步直接得到氣化媒。
[0005] 上述氣化媒的制備方法的具體步驟如下： 碳酸媒漿化：采用純凈水對碳酸媒進(jìn)行漿化； 合成制備；碳酸媒漿化后的溶液升溫至75C -9(TC后加入氣化饋，在75C -9(TC之間反 應(yīng)2-3小時(shí)； 凈化除雜：合成反應(yīng)結(jié)束后，加入輔助材料可溶性碳酸鹽后在75C -9(TC反應(yīng)1-2小 時(shí)； 洗涂過濾干燥；凈化除雜結(jié)束后對所形成的氣化媒沉淀進(jìn)行過濾，濾液返回下一次碳 酸媒的漿化，濾餅進(jìn)行2-3次洗涂后過濾烘干，得到氣化媒產(chǎn)品。
[0006] 所述可溶性碳酸鹽為無水碳酸軸、碳酸鐘。
[0007] 所述碳酸媒漿化過程中純水與碳酸媒的液固比為3-4:1。
[0008] 所述氣化饋的加入量為碳酸媒質(zhì)量的1. 25-1. 4倍。
[0009] 所述可溶性碳酸鹽的加入量為碳酸媒物質(zhì)的量的0. 3-0. 4倍。
[0010] 本發(fā)明的一種氣化媒的制備方法是涉及一種濕法冶金生產(chǎn)氣化媒的方法，具體方 法為采用碳酸媒和氣化饋為原料，按照碳酸媒漿化、合成制備、凈化除雜、洗涂過濾干燥四 個(gè)步驟進(jìn)行氣化媒的制備。在于制備過程中所使用的輔助材料為可溶性碳酸鹽。制備過程 中不使用氣氣、氨氣酸等強(qiáng)腐蝕性物質(zhì)，與傳統(tǒng)工藝相比具有安全性高、設(shè)備要求低、操作 簡便、產(chǎn)品質(zhì)量高等優(yōu)點(diǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0011] 一種氣化媒的制備方法，其過程依次為： a、 碳酸媒的漿化 采用純凈水對碳酸媒按液固比3:1-4:1進(jìn)行漿化； b、 合成制備 將漿化后的碳酸媒升溫至75C -9(TC，氣化饋按照碳酸媒質(zhì)量的1. 25-1. 4倍加入，保 證氣化饋過量，保持溫度在75C -9(TC，在攬拌條件下反應(yīng)2-3小時(shí)，反應(yīng)過程中有氨氣產(chǎn) 生； C、凈化除雜 反應(yīng)過程中會產(chǎn)生大量氨氣，但由于氨氣溶解度非常大，揮發(fā)出來的氨氣并不多，該部 分氨氣溶于溶液中會與媒離子形成媒氨絡(luò)合物，造成氣化媒的返溶，因此在反應(yīng)完成后需 要加入可溶性碳酸鹽來除去該部分氨，具體加入量為碳酸媒物質(zhì)的量的0. 3-0. 4倍，保持 75°C -90°C反應(yīng) 1-2 小時(shí)； t洗涂過濾干燥 反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行過濾，過濾完成后，為防止未反應(yīng)完全的氣化饋與碳酸軸進(jìn)入產(chǎn)物氣 化媒中，需要用純凈水對濾餅洗涂2-3次，純水與濾餅的體積比為2-2. 5:1，洗涂完成后再 對濾餅進(jìn)行干燥，直至淺綠色粉末出現(xiàn)。
[001引 實(shí)施例1 : a、碳酸媒的漿化 按碳酸媒與純凈水液固比3:1對碳酸媒進(jìn)行漿化，然后將溫度升至75C。
[001引 b、合成制備 向步驟a中所形成的漿化液中加入氣化饋進(jìn)行合成制備，氣化饋的加入量為碳酸媒質(zhì) 量的1. 25倍，保持溫度在75C，在攬拌條件下反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過程中有氨氣產(chǎn)生。
[0014] C、凈化除雜 向步驟b中所形成的物質(zhì)中加入無水碳酸軸，具體加入量為碳酸媒物質(zhì)的量的0. 3倍， 溫度保持75C不變，反應(yīng)2小時(shí)。
[0015] t洗涂過濾干燥 反應(yīng)結(jié)束后，按照液固比3:1，用純凈水對濾餅進(jìn)行兩次洗涂，洗涂完成后再對濾餅進(jìn) 行干燥，直至淺綠色粉末出現(xiàn)，對合成的氣化媒進(jìn)行成份分析，結(jié)果如表1。
[0016] 表1氣化媒的化學(xué)成份/%

【權(quán)利要求】
1. 一種氟化鎳的制備方法，其特征在于：采用碳酸鎳和氟化銨為原料，可溶性碳酸鹽 為輔助原料通過碳酸鎳漿化、合成制備、凈化除雜和洗滌過濾干燥四步直接得到氟化鎳。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟化鎳的制備方法，其特征在于步驟如下： 碳酸鎳漿化：采用純凈水對碳酸鎳進(jìn)行漿化； 合成制備：碳酸鎳漿化后的溶液升溫至75°C _90°C后加入氟化銨，在75°C _90°C之間反 應(yīng)2-3小時(shí)； 凈化除雜：合成反應(yīng)結(jié)束后，加入輔助材料可溶性碳酸鹽后在75°C -90°C反應(yīng)1-2小 時(shí)； 洗滌過濾干燥：凈化除雜結(jié)束后對所形成的氟化鎳沉淀進(jìn)行過濾，濾液返回下一次碳 酸鎳的漿化，濾餅進(jìn)行2-3次洗滌后過濾烘干，得到氟化鎳產(chǎn)品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種氟化鎳的制備方法，其特征在于：所述可溶性碳酸鹽 為無水碳酸鈉、碳酸鉀。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種氟化鎳的制備方法，其特征在于：所述碳酸鎳漿化 過程中純水與碳酸鎳的液固比為3-4:1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種氟化鎳的制備方法，其特征在于：所述氟化銨的加 入量為碳酸鎳質(zhì)量的1. 25-1. 4倍。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種氟化鎳的制備方法，其特征在于：所述可溶性碳酸 鹽的加入量為碳酸鎳物質(zhì)的量的〇. 3-0. 4倍。
【文檔編號】C01G53/08GK104326512SQ201410551409
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月17日
【發(fā)明者】王永鑄, 李寶平, 邢曉鐘, 任偉, 陳勝維, 譚衛(wèi)民, 于紅, 孫正德 申請人:金川集團(tuán)股份有限公司