導電粉的方法
【專利摘要】一種制備CaSiO3導電粉的方法，屬于電子工藝領域。包括如下步驟：（1）以乙醇為反應介質，將硝酸鈣–無水乙醇溶液與正硅酸乙酯–乙醇溶液混合，用磁力攪拌器充分攪拌；（2）在2mL5%硝酸銀溶液逐滴加入氨水，直到沉淀剛好溶解，得到透明溶液；（3）待氨水與混合溶液充分混合后停止攪拌，靜止2～3h后，取步驟（2）配制的銀氨溶液加入燒杯，攪拌均勻使兩種溶液摩爾比至1∶1后水浴，再取40mL葡萄糖溶液緩慢加入攪拌的燒杯中，待觀察到燒杯壁上不斷有銀析出，烘干后制的導電粉。通過對其工藝的改進，確定了各組分的配比后，使得銀元素完好的覆蓋了硅元素表面，形成導電粉體。本發(fā)明所述制備CaSiO3導電粉的方法，操作簡單，易于推廣，可適用于導電填料、導電膠粘劑和導電助劑等領域。
【專利說明】—種制備CaS13導電粉的方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于電子工藝領域，尤其涉及一種制備CaS13導電粉的方法。

【背景技術】
[0002]伴隨著科技的快速發(fā)展，越來越多的新型材料得到了開發(fā)與運用。CaS13 (硅灰石)是近年來開發(fā)利用的一種新型礦物原料，主要用于塑料、橡膠、聚合物、涂料、陶瓷、冶金、建材、環(huán)保及做石棉的代用品。隨著粉體技術和改性技術的發(fā)展，CaS13粉體的應用領域正在不斷地擴大。另一方面，電子技術的發(fā)展使導電粉末的需求量不斷增加，研制成本低廉性能優(yōu)異的導電粉體已成為一項重要的工作?，F(xiàn)有的工藝在制備過程中均存在不穩(wěn)定性因素。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在解決上述問題，提供一種制備CaS13導電粉的方法。
[0004]一種制備CaS13導電粉的方法，其特征在于包括如下步驟:(1)以乙醇為反應介質，在5(Γ60下恒溫，將分析純硝酸鈣Ca(NO3)2.4Η20放入無水乙醇的燒杯中；將硝酸鈣_無水乙醇溶液與正硅酸乙酯-乙醇溶液混合，用磁力攪拌器充分攪拌；逐滴加入氨水5%，調至ρΗ=9。攪拌均勻；(2)在潔凈的試管中加入2 mL 5%硝酸銀溶液，振蕩下逐滴加入5%的氨水，開始溶液中產(chǎn)生棕色沉淀，繼續(xù)滴加氨水，直到沉淀剛好溶解為止，得到澄清透明的溶液；(3)在CaS13粉體的制備步驟中，待氨水與混合溶液充分混合后停止攪拌，靜止2^3 h后，使溶液轉變?yōu)槿苣z相，并繼續(xù)轉變?yōu)槟z相，此時，取步驟(2)配制的銀氨溶液逐滴加入燒杯，不斷攪拌均勻，使兩種溶液摩爾比至1:1為止，進行水浴，再取40 mL葡萄糖溶液緩慢加入攪拌的燒杯中，靜止，燒杯中超細粉顏色加深，待觀察到燒杯壁上不斷有銀析出，烘干后制的導電粉。
[0005]本發(fā)明所述的一種制備CaS13導電粉的方法，其特征在于所述步驟(I)中的硝酸鈣溶液濃度為0.2 mo I.L'
[0006]本發(fā)明所述的一種制備CaS13導電粉的方法，其特征在于所述步驟(I)中硝酸鈣溶液與正硅酸乙酯摩爾比為1:1。
[0007]本發(fā)明所述的一種制備CaS13導電粉的方法，其特征在于所述步驟(2)中所得透明溶液的PH值小于等于11。
[0008]本發(fā)明所述的一種制備CaS13導電粉的方法，其特征在于所述步驟(3)中所述的水浴溫度為50°C -55°C。
[0009]本發(fā)明所述的一種制備CaS13導電粉的方法，其特征在于所述步驟(3)中所述葡萄糖濃度為0.5 molL'
[0010]本發(fā)明所述的一種制備CaS13導電粉的方法，通過對其工藝的改進，確定了各組分的配比后，使得銀元素完好的覆蓋了硅元素表面，形成導電粉體。本發(fā)明所述制備CaS13導電粉的方法，操作簡單易于推廣，可適用于導電填料、導電膠粘劑和導電助劑等領域。

【具體實施方式】
[0011]一種制備CaS13導電粉的方法，包括如下步驟:(1)以乙醇為反應介質，在5(Γ60下恒溫，將分析純硝酸鈣Ca(NO3)2MH2O放入無水乙醇的燒杯中；將硝酸鈣-無水乙醇溶液與正硅酸乙酯-乙醇溶液混合，用磁力攪拌器充分攪拌；逐滴加入氨水5%，調至ρΗ=9。攪拌均勻；(2)在潔凈的試管中加入2 mL 5%硝酸銀溶液，振蕩下逐滴加入5%的氨水，開始溶液中產(chǎn)生棕色沉淀，繼續(xù)滴加氨水，直到沉淀剛好溶解為止，得到澄清透明的溶液；(3)在CaS13粉體的制備步驟中，待氨水與混合溶液充分混合后停止攪拌，靜止2?3 h后，使溶液轉變?yōu)槿苣z相，并繼續(xù)轉變?yōu)槟z相，此時，取步驟(2)配制的銀氨溶液逐滴加入燒杯，不斷攪拌均勻，使兩種溶液摩爾比至1:1為止，進行水浴，再取40 mL葡萄糖溶液緩慢加入攪拌的燒杯中，靜止，燒杯中超細粉顏色加深，待觀察到燒杯壁上不斷有銀析出，烘干后制的導電粉。
[0012]本發(fā)明所述的一種制備CaS13導電粉的方法，所述步驟(I)中的硝酸鈣溶液濃度為0.2 mo 1-L^10所述步驟(I)中硝酸鈣溶液與正硅酸乙酯摩爾比為1:1。所述步驟(2)中所得透明溶液的PH值小于等于11。所述步驟(3)中所述的水浴溫度為50°C -55°C。所述步驟(3)中所述葡萄糖濃度為0.5 molL—1，本發(fā)明所述復合反應受醛基濃度影響很大。醛基與弱氧化劑發(fā)生氧化還原反應。醛類化合物濃度(即醛基濃度)是影響該反應的重要因素。濃度越大生成的銀單質質量越差，反之效果越好。因此，同樣條件下幾種醛基物相比，葡萄糖為最佳的反應物，葡萄糖水溶液中，參加反應的醛式葡萄糖濃度0.01%很低，由于微復合反應是不可逆的，隨著反應的進行，可使上式平衡向醛式葡萄糖方向移動，保證該反應不斷進行。因此低濃度的醛基能有效地控制反應的速度，使反應緩慢均勻地進行，致使還原的銀可均勻地、有秩序地排列成單質銀膜。采用溶膠-凝膠法制備了超細CaS13X機粉體，結合化學鍍的方法，在溶液中進行微觀復合，銀元素覆蓋了硅元素表面，從而成為導電粉體。
【權利要求】
1.一種制備CaS13導電粉的方法，其特征在于包括如下步驟:(1)以乙醇為反應介質，在5(Γ60下恒溫，將分析純硝酸鈣Ca(N03)2*4H20放入無水乙醇的燒杯中；將硝酸鈣-無水乙醇溶液與正硅酸乙酯-乙醇溶液混合，用磁力攪拌器充分攪拌；逐滴加入氨水5%，調至pH=9，攪拌均勻；(2)在潔凈的試管中加入2 mL 5%硝酸銀溶液，振蕩下逐滴加入5%的氨水，開始溶液中產(chǎn)生棕色沉淀，繼續(xù)滴加氨水，直到沉淀剛好溶解為止，得到澄清透明的溶液；(3)在CaS13粉體的制備步驟中，待氨水與混合溶液充分混合后停止攪拌，靜止2?3 h后，使溶液轉變?yōu)槿苣z相，并繼續(xù)轉變?yōu)槟z相，此時，取步驟(2)配制的銀氨溶液逐滴加入燒杯，不斷攪拌均勻，使兩種溶液摩爾比至1:1為止，進行水浴，再取40 mL葡萄糖溶液緩慢加入攪拌的燒杯中，靜止，燒杯中超細粉顏色加深，待觀察到燒杯壁上不斷有銀析出，烘干后制的導電粉。
2.如權利要求1所述的一種制備CaS13導電粉的方法，其特征在于所述步驟(I)中的硝酸鈣溶液濃度為0.2 mo I.L'
3.如權利要求1所述的一種制備CaS13導電粉的方法，其特征在于所述步驟(I)中硝酸鈣溶液與正硅酸乙酯摩爾比為1:1。
4.如權利要求1所述的一種制備CaS13導電粉的方法，其特征在于所述步驟(2)中所得透明溶液的PH值小于等于11。
5.如權利要求1所述的一種制備CaS13導電粉的方法，其特征在于所述步驟(3)中所述的水浴溫度為50°C -55°C。
6.如權利要求1所述的一種制備CaS13導電粉的方法，其特征在于所述步驟(3)中所述葡萄糖濃度為0.5 molL'
【文檔編號】C01B33/24GK104319013SQ201410552130
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月17日 優(yōu)先權日:2014年10月17日
【發(fā)明者】張俊 申請人:陜西易陽科技有限公司