本發(fā)明涉及一種納米氫氧化鈣的制備方法。
背景技術(shù):
目前,納米氫氧化鈣的制備普遍采用復(fù)分解法,即利用可溶鈣鹽(如氯化鈣,硝酸鈣等)與強堿(如氫氧化鉀或氫氧化鈉)在表面活性劑溶液中的復(fù)分解反應(yīng)制備。如陳慶華等公開了一種以可溶鈣鹽、氫氧化鉀、氫氧化鈉或氨水為反應(yīng)物,以合成高分子聚合物或天然高分子聚合物為表面活性模板劑制備納米氫氧化鈣的技術(shù)[陳慶華等.一種納米氫氧化鈣的制備方法,公開號:CN1800025A]。福州師范大學(xué)許兢等則以氯化鈣、氫氧化鈉為反應(yīng)物,十二烷基磺酸鈉(SDS)、聚乙烯醇(PVA124)為表面活性劑制備得到了粒徑在100nm的氫氧化鈣粉體[許兢,錢慶榮,肖良建.聚乙烯醇模板合成鏈狀納米氫氧化鈣機理研究.化學(xué)工程,2008,36(11):50-54]。基于可溶鈣鹽與堿性物質(zhì)復(fù)分解反制備納米氫氧化鈣的方法工藝流程長且副產(chǎn)大量可溶鹽(如氯化鉀、氯化鈉或硝酸鉀、硝酸鈉)??扇茺}副產(chǎn)品的生成,不符合原子經(jīng)濟性原則,也不環(huán)保。此外,為得到純凈的氫氧化鈣顆粒,反應(yīng)結(jié)束后還必須進行數(shù)次可溶鹽的洗脫操作。該脫鹽過程不但浪費大量水,而且由于與空氣接觸機會增大,氫氧化鈣往往會部分碳化變成碳酸鈣,難以得到純凈的氫氧化鈣產(chǎn)品。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明提供了一種納米氫氧化鈣的制備方法,可解決現(xiàn)有基于可溶鹽-堿性溶液復(fù)分解反應(yīng)制備納米氫氧化鈣方法工藝流程長、副產(chǎn)可溶鹽及產(chǎn)品部分碳化的問題,提高氫氧化鈣的純度。為此,所采用的技術(shù)方案為:一種納米氫氧化鈣的制備方法,將生石灰粉、有機溶劑和去離子水按照質(zhì)量比:1:1~5:1~3混合均勻制成懸浮液,再將該懸浮液置于超聲反應(yīng)器中進行超聲消解即可制得粒徑在納米級且粒徑分布均勻的氫氧化鈣顆粒。所述有機溶劑為乙醇、丙醇或丁醇中的一種。所述超聲反應(yīng)器的超聲波功率密度為0.5~5.0千瓦/升。本發(fā)明將生石灰粉末、有機溶劑和水按照一定比例混合均勻制成懸浮液,再將該懸浮液置于超聲反應(yīng)器中進行超聲消解。在超聲波的強大“空化效應(yīng)”作用下,反應(yīng)物逐步被擊碎而細化、勻化,最終生成納米級別顆粒。有機溶劑中的極性官能團可以和納米粒子形成氫鍵弱相互作用,將其包覆起來而阻止其團聚,使其粒徑分布相對較窄,在20~100nm之間。而且,由于該方法不需要水洗脫鹽步驟,產(chǎn)品亦不會因為與空氣接觸發(fā)生碳化現(xiàn)象,產(chǎn)品中氫氧化鈣的純度較高,可在99.0%以上。本發(fā)明所用設(shè)備及工藝條件簡單、可靠,能耗小,原料價廉易得,不副產(chǎn)可溶鹽,解決了現(xiàn)有基于可溶鹽-堿性溶液復(fù)分解反應(yīng)制備納米氫氧化鈣方法工藝流程長、副產(chǎn)可溶鹽及產(chǎn)品部分碳化的問題,制備的納米氫氧化鈣純度高,粒徑分布均勻、分散性好,可以滿足環(huán)境治理、冶金、耐火材料、醫(yī)藥、文物保護等領(lǐng)域的特殊需求。具體實施方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做一詳細說明:實施例1,一種納米氫氧化鈣的制備方法,將生石灰、甲醇、水、按照質(zhì)量比1:1:1混合攪拌均勻制成懸浮液,再將該懸浮液置于超聲反應(yīng)器(北京祥鵠,XH300B)中,該超聲反應(yīng)器的超聲波功率密度為0.5~5.0千瓦/升內(nèi)是均具有最好的粒度效果,超過此范圍效果反而會下降,本實施例選擇在0.5千瓦/升超聲功率密度下消解反應(yīng)2小時,生成物經(jīng)固液離心分離后利用無水乙醇洗滌3次后即可得到白色粉末狀納米級氫氧化鈣,粒度范圍為70~100納米,純度96%,可用做鈣制劑(如環(huán)丙烷酸鈣、乳酸鈣等)合成的主要原料。實施例2,一種納米氫氧化鈣的制備方法,將生石灰、乙醇、水照質(zhì)量比1:5:3混合攪拌均勻制成懸浮液,再將該懸浮液置于超聲反應(yīng)器(北京祥鵠,XH300B)中,該超聲反應(yīng)器的超聲波功率密度為0.5~5.0千瓦/升內(nèi)是均具有最好的粒度效果,超過此范圍效果反而會下降,本實施例選擇在1.0千瓦/升超聲功率密度下消解反應(yīng)4小時,生成物經(jīng)固液離心分離后利用無水乙醇洗滌3次后即可得到白色粉末狀納米級氫氧化鈣,粒度范圍為50~90納米,純度97%,可用做煙道氣脫硫劑。實施例3,一種納米氫氧化鈣的制備方法,將生石灰、丙醇、水按照質(zhì)量比1:3:2混合攪拌均勻制成懸浮液,再將該懸浮液置于超聲反應(yīng)器(北京祥鵠,XH300B)中,該超聲反應(yīng)器的超聲波功率密度為0.5~5.0千瓦/升內(nèi)是均具有最好的粒度效果,超過此范圍效果反而會下降,本實施例選擇在1.5千瓦/升超聲功率密度下消解反應(yīng)6小時,生成物經(jīng)固液離心分離后利用無水乙醇洗滌3次后即可得到白色粉末狀納米級氫氧化鈣,粒度范圍為20~60納米,純度99%,可用做耐火硅磚礦化劑原料。實施例1-3中的有機溶劑為分析純。