一種五氧化二銻復(fù)合干粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種五氧化二銻復(fù)合干粉的制備方法，先取三氧化二銻進行精制；再將精制的三氧化二銻干粉加入到水中，加入穩(wěn)定劑磷酸肌肉醇和雙氧水進行氧化回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后取反應(yīng)液在透析2～3次，除去多余的磷酸肌肉醇，制得五氧化二銻水溶膠；最后制得的五氧化二銻水溶膠中加入沸石粉，攪拌后靜置，并離心得到沉淀物，取沉淀物經(jīng)過過濾、干燥得到五氧化二銻復(fù)合干粉。本發(fā)明方法使用磷酸肌肉醇作為穩(wěn)定劑，磷酸肌肉醇含有多個羥基和兩種阻燃元素N和P，穩(wěn)定效果好，且能提高膠體五氧化二銻的阻燃效果，并采用沸石粉吸附膠體五氧化二銻制成五氧化二銻-沸石粉復(fù)合粉體，在制作工藝中避免由于五氧化二銻干粉較細而造成干燥過程損失較多的問題。
【專利說明】一種五氧化二銻復(fù)合干粉的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品制備領(lǐng)域，具體涉及一種五氧化二銻復(fù)合干粉的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]膠體五氧化二銻可以作為阻燃添加劑，應(yīng)用于橡膠、塑料、纖維、織物、涂料、紙張等。另外膠體五氧化二銻也可以用作催化劑組分、顏料組分，還可用作塑料和金屬的表面處理劑，以提高材料的表面硬度和耐磨性，增強防蝕能力。根據(jù)原料的不同，膠體五氧化二銻的制備可分為直接法和間接法兩大類。直接法經(jīng)過礦石堿浸、催化氧化、固液分離、中和膠溶等過程，直接獲得膠體五氧化二銻。該法的制備過程復(fù)雜，雜質(zhì)分離相對比較困難。而間接法是直接用銻產(chǎn)品制備膠體五氧化二銻，銻產(chǎn)品主要包括氧化銻、金屬銻酸鹽、銻鹵化物等一些銻的化合物。
[0003]目前，國內(nèi)外廣泛采用間接法生產(chǎn)膠體五氧化二銻，可主要分為離子交換法、電滲析法、回流氧化法等。電滲析法和離子交換法具有相同的缺點，即生產(chǎn)周期長，粗產(chǎn)品的濃度低。并且，我國目前難以大量提供兩種方法所需的銻酸鹽(如焦銻酸鉀)工業(yè)產(chǎn)品，所以此兩種技術(shù)的工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用是比較困難的。回流氧化法的生產(chǎn)轉(zhuǎn)化率較高，過程簡單，但經(jīng)噴霧干燥制成干粉時，過于微細的粉體在使用中，容易堵塞操作人員的毛孔，引起皮膚紅腫、過敏等問題，嚴重損傷員工健康，此外在噴霧干燥制成千粉容易造成五氧化二銻的損失，使原材料的利用率降低，并且噴霧干燥耗能較高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為解決上述技術(shù)問題的不足，提供一種五氧化二銻復(fù)合干粉的制備方法，能夠制得產(chǎn)品性能好，阻燃效果優(yōu)良，使用效果好的五氧化二銻復(fù)合干粉。
[0005]本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題的不足，所采用的技術(shù)方案是:一種五氧化二銻復(fù)合干粉的制備方法，所述方法包括以下步驟:
(1)、取三氧化二銻加入到水中，充分溶解，然后再加入三氧化二銻重量30%的磷酸肌肉醇，在90?100°C溫度下，以250r/min?350r/min的轉(zhuǎn)速攪拌至回流狀態(tài)并形成白色衆(zhòng)液，然后在加熱回流過程中滴加三氧化二銻重量0.2?0.4倍的雙氧水,攪拌反應(yīng)10?15分鐘，然后繼續(xù)滴加三氧化二銻重量0.2?0.4倍的雙氧水，攪拌反應(yīng)10?20分鐘，最后同時滴加三氧化二銻重量0.2?0.4倍的雙氧水和三氧化二銻重量0.5?0.6倍的聚乙二醇，進行氧化回流反應(yīng)10?15分鐘,制得五氧化二銻水溶膠；
(2)、向步驟(I)中制得的五氧化二銻水溶膠中加入沸石粉，沸石粉的加入量為三氧化二銻重量的0.6倍，攪拌10分鐘，靜置并離心得到沉淀物，取沉淀物經(jīng)過過濾、干燥得到五氧化二銻復(fù)合干粉。
[0006]所述步驟(I)中的三氧化二銻為通過以下方法得到的:取三氧化二銻溶于濃鹽酸，控制溫度為80?100°C,加熱I?1.5小時,然后冷卻至室溫；過濾后取濾液,加入三氧化二銻重量1%的國標2#銻粉，控制溫度為50?60°C還原反應(yīng)I?1.5小時，然后對濾液進行蒸餾，蒸餾得到的三氯化銻溶液加水進行稀釋，水解40?60分鐘；水解后過濾，取濾餅使用熱水洗滌2?3次，洗滌后的濾餅加入氨水，調(diào)整PH為10?11，控制溫度為90?100°C進行氨解60?75分鐘，得到白色沉淀，取白色沉淀用蒸餾水洗滌2?3次，在110?120°C下烘干12?16小時，得到精制三氧化二銻；
所述步驟(I)中加入的雙氧水的質(zhì)量濃度為30%。
[0007]所述步驟(2)中加入的沸石粉的粒度為800?1000目。
[0008]所述濃鹽酸與三氧化二銻的重量比為12?13:1。
[0009]有益效果:
1、本發(fā)明使用磷酸肌肉醇作為穩(wěn)定劑，磷酸肌肉醇含有多個羥基和兩種阻燃元素N和P，穩(wěn)定效果好，且能提高膠體五氧化二銻的阻燃效果。
[0010]2、本發(fā)明分三部分滴加雙氧水進行分段氧化，制得的五氧化二銻膠體膠粒較小，且膠粒的粒徑較平均。
[0011]3、本發(fā)明采用沸石粉吸附膠體五氧化二銻制成五氧化二銻-沸石粉復(fù)合粉體，在制作工藝中避免由于五氧化二銻干粉較細而造成干燥過程損失較多的問題。

【具體實施方式】
[0012]實施例1
(1)、取60g三氧化二銻溶于720g的濃鹽酸，控制溫度為80°C，加熱1.5小時，然后冷卻至室溫；過濾后取濾液，加入0.6g的國標2#銻粉，控制溫度為50°C還原反應(yīng)1.5小時，然后對濾液進行蒸餾，蒸餾得到的三氯化銻溶液加水進行稀釋，水解40分鐘；水解后過濾，取濾餅使用熱水洗滌2次，洗滌后的濾餅加入氨水,調(diào)整PH為10，控制溫度為100°C進行氨解60分鐘，得到白色沉淀，取白色沉淀用蒸餾水洗滌2次，在110°C下烘干16小時，得到精制二氧化二鋪；
(2)、取步驟(I)精制三氧化二銻40g加入到水中，充分溶解，然后再加入12g的穩(wěn)定劑磷酸肌肉醇，在90°C溫度下，以250r/min的轉(zhuǎn)速攪拌至回流狀態(tài)并形成白色漿液，然后在加熱回流過程中滴加8g雙氧水，攪拌反應(yīng)10分鐘,然后繼續(xù)滴加8g雙氧水，攪拌反應(yīng)10分鐘，最后同時滴加Sg雙氧水和20g聚乙二醇，進行氧化回流反應(yīng)15分鐘，制得五氧化二銻水溶膠,其中加入的雙氧水的質(zhì)量分數(shù)均為30% ;分三次加入雙氧水能加快氧化的速率，且在最后加入表面活性劑聚乙二醇能有效分散膠體顆粒，防止聚沉。
[0013](3)、向步驟(I)中制得的五氧化二銻水溶膠中加入24g粒徑為800目的沸石粉，攪拌10分鐘，靜置并離心得到沉淀物，取沉淀物經(jīng)過過濾、干燥得到五氧化二銻-沸石粉復(fù)合粉體。
[0014]實施例2
(I)、取三氧化二銻40g加入到水中，充分溶解，然后再加入12g的穩(wěn)定劑磷酸肌肉醇，在90°C溫度下，以250r/min的轉(zhuǎn)速攪拌至回流狀態(tài)并形成白色漿液，然后在加熱回流過程中滴加16g雙氧水，攪拌反應(yīng)10分鐘，然后繼續(xù)滴加16g雙氧水，攪拌反應(yīng)10分鐘，最后同時滴加16g雙氧水和24g聚乙二醇，進行氧化回流反應(yīng)15分鐘，制得五氧化二銻水溶膠，其中加入的雙氧水的質(zhì)量分數(shù)均為30% ;分三次加入雙氧水能加快氧化的速率，且在最后加入表面活性劑聚乙二醇能有效分散膠體顆粒，防止聚沉。
[0015](2、向步驟(I)中制得的五氧化二銻水溶膠中加入24g粒徑為800目的沸石粉，攪拌10分鐘，靜置并離心得到沉淀物，取沉淀物經(jīng)過過濾、干燥得到五氧化二銻-沸石粉復(fù)合粉體。
[0016]實施例3
(1)、取60g三氧化二銻溶于720g的濃鹽酸，控制溫度為80°C，加熱1.5小時，然后冷卻至室溫；過濾后取濾液，加入0.6g的國標2#銻粉，控制溫度為50°C還原反應(yīng)1.5小時，然后對濾液進行蒸餾，蒸餾得到的三氯化銻溶液加水進行稀釋，水解40分鐘；水解后過濾，取濾餅使用熱水洗滌2次，洗滌后的濾餅加入氨水,調(diào)整PH為10，控制溫度為100°C進行氨解60分鐘，得到白色沉淀，取白色沉淀用蒸餾水洗滌2次，在110°C下烘干16小時，得到精制二氧化二鋪；
(2)、取步驟(I)精制三氧化二銻40g加入到水中，充分溶解，然后再加入12g的穩(wěn)定劑磷酸肌肉醇，在90°C溫度下，以250r/min的轉(zhuǎn)速攪拌至回流狀態(tài)并形成白色漿液，然后在加熱回流過程中滴加12g雙氧水,攪拌反應(yīng)10分鐘，然后繼續(xù)滴加12g雙氧水，攪拌反應(yīng)10分鐘，最后同時滴加12g雙氧水和20g聚乙二醇，進行氧化回流反應(yīng)15分鐘,制得五氧化二銻水溶膠,其中加入的雙氧水的質(zhì)量分數(shù)均為30% ;分三次加入雙氧水能加快氧化的速率，且在最后加入表面活性劑聚乙二醇能有效分散膠體顆粒，防止聚沉。
[0017](3)、向步驟(I)中制得的五氧化二銻水溶膠中加入24g粒徑為800目的沸石粉，攪拌10分鐘，靜置并離心得到沉淀物，取沉淀物經(jīng)過過濾、干燥得到五氧化二銻-沸石粉復(fù)合粉體。
【權(quán)利要求】
1.一種五氧化二銻復(fù)合干粉的制備方法，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)、取三氧化二銻加入到水中，充分溶解，然后再加入三氧化二銻重量30%的磷酸肌肉醇，在90?100°C溫度下，以250r/min?350r/min的轉(zhuǎn)速攪拌至回流狀態(tài)并形成白色衆(zhòng)液，然后在加熱回流過程中滴加三氧化二銻重量0.2?0.4倍的雙氧水，攪拌反應(yīng)10?15分鐘，然后繼續(xù)滴加三氧化二銻重量0.2?0.4倍的雙氧水，攪拌反應(yīng)10?20分鐘，最后同時滴加三氧化二銻重量0.2?0.4倍的雙氧水和三氧化二銻重量0.5?0.6倍的聚乙二醇，進行氧化回流反應(yīng)10?15分鐘，制得五氧化二銻水溶膠； (2)、向步驟(1)中制得的五氧化二銻水溶膠中加入沸石粉，沸石粉的加入量為三氧化二銻重量的0.6倍，攪拌10分鐘，靜置并離心得到沉淀物，取沉淀物經(jīng)過過濾、干燥得到五氧化二銻復(fù)合干粉。
2.如權(quán)利要求1所述的一種五氧化二銻復(fù)合干粉的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中的三氧化二銻為通過以下方法得到的:取三氧化二銻溶于濃鹽酸，控制溫度為80?100°C,加熱1?1.5小時，然后冷卻至室溫；過濾后取濾液,加入三氧化二鋪重量1%的國標2#銻粉，控制溫度為50?60°C還原反應(yīng)1?1.5小時，然后對濾液進行蒸餾，蒸餾得到的三氯化銻溶液加水進行稀釋，水解40?60分鐘；水解后過濾,取濾餅使用熱水洗滌2?3次，洗滌后的濾餅加入氨水，調(diào)整PH為10?11，控制溫度為90?100°C進行氨解60?75分鐘，得到白色沉淀，取白色沉淀用蒸餾水洗滌2?3次，在110?120°C下烘干12?16小時，得到二氧化二鋪。
3.如權(quán)利要求1所述的一種五氧化二銻復(fù)合干粉的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中加入的雙氧水的質(zhì)量濃度為30%。
4.如權(quán)利要求1所述的一種五氧化二銻復(fù)合干粉的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中加入的沸石粉的粒度為800?1000目。
5.如權(quán)利要求2所述的一種五氧化二銻復(fù)合干粉的制備方法，其特征在于:所述濃鹽酸與三氧化二銻的重量比為12?13:1。
【文檔編號】C01G30/00GK104355333SQ201410599844
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月31日
【發(fā)明者】秦國棟, 龐權(quán)如 申請人:嘉興職業(yè)技術(shù)學院