一種高純度硼酸制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高純度硼酸制備方法，包括如下步驟：準確稱取一定量分析純硼砂于去離子水中，磁力攪拌加熱，完全溶解后，保持濾液溫度，用石英砂漏斗快速過濾；利用恒溫水浴對濾液加熱，采用自制啟普發(fā)生器，通入HCl氣體中和硼砂反應，控制溫度，反應后，檢測溶液酸度pH；將反應好的物料選取多種降溫方式，最后放入低溫恒溫槽中，恒溫冷卻結晶后，離心分離，真空吸濾，洗滌，用精密pH試紙檢測結晶體表面pH；將結晶體置于真空干燥箱中烘干后即得硼酸粗品；母液中含有少量硼酸和鈉鹽，返回酸解中和工序，循環(huán)利用。本發(fā)明方法原材料價格低廉、副產物少、能耗低、容易得到高純度硼酸。
【專利說明】一種高純度硼酸制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硼酸制備方法，尤其涉及一種高純度硼酸制備方法。

【背景技術】
[0002]硼酸是一種多功能的化工原料，在國民經濟及工農業(yè)生產發(fā)展中占有重要的地位。由于傳統(tǒng)制備工藝與低品位硼資源的限制，高純硼酸在國內不易獲得，主要依賴于進口。近年來，大量的進口高純硼酸進入我國市場，與國內產品相比，國外硼酸各項指標均遠遠高于國內產品的同類指標。高純硼酸用作高純試劑及生產各種高純硼酸鹽晶體原料，在高科技領域中應用較廣。
[0003]因此，尋求一種合成純度高，材料價格低廉、便于大規(guī)模工業(yè)生產的制備方法是解決以上問題的關鍵。


【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種方法原材料價格低廉、副產物少、能耗低、容易得到高純度硼酸的制備方法。
[0005]本發(fā)明解決上述技術問題的技術方案如下:一種高純度硼酸制備方法，包括如下步驟:
[0006]準確稱取一定量分析純硼砂于去離子水中，磁力攪拌加熱，完全溶解后，保持濾液溫度，用石英砂漏斗快速過濾；
[0007]利用恒溫水浴對濾液加熱，采用自制啟普發(fā)生器，通入HCI氣體中和硼砂反應，控制溫度，反應后，檢測溶液酸度pH ；
[0008]將反應好的物料選取多種降溫方式，最后放入低溫恒溫槽中，恒溫冷卻結晶后，離心分離，真空吸濾，洗滌，用精密pH試紙檢測結晶體表面pH ；
[0009]將結晶體置于真空干燥箱中烘干后即得硼酸粗品，母液中含有少量硼酸和鈉鹽，返回酸解中和工序，循環(huán)利用。
[0010]在上述技術方案的基礎上，本發(fā)明還可以做如下改進。
[0011]進一步，所述準確稱取一定量分析純硼砂于去離子水中，磁力攪拌加熱，完全溶解后，保持濾液溫度，用石英砂漏斗快速過濾步驟的具體實現(xiàn)如下:
[0012]準確稱取一定量分析純硼砂于去離子水中，磁力攪拌加熱至95°C，完全溶解后，保持濾液溫度在85 °C左右，用石英砂漏斗快速過濾。
[0013]進一步，所述利用恒溫水浴對濾液加熱，采用自制啟普發(fā)生器，通入HCI氣體中和硼砂反應，控制溫度，反應后，檢測溶液酸度pH步驟的具體實現(xiàn)如下:
[0014]利用恒溫水浴對濾液加熱至90°C，采用自制啟普發(fā)生器，通入HCI氣體中和硼砂反應，控制溫度不超過102°C，反應3?5min后，檢測溶液酸度pH為3?4。
[0015]進一步，所述將將反應好的物料選取多種降溫方式，最后放入低溫恒溫槽中，恒溫冷卻結晶后，離心分離，真空吸濾，洗滌，用精密pH試紙檢測結晶體表面pH步驟的具體實現(xiàn)如下:
[0016]將反應好的物料選取多種降溫方式，最后放入8°C低溫恒溫槽中，恒溫冷卻結晶8h后，離心分離，真空吸濾，洗滌，用精密pH試紙檢測結晶體表面pH為3?4。
[0017]進一步，所述將結晶體置于真空干燥箱中烘干后即得硼酸粗品，母液中含有少量硼酸和鈉鹽，返回酸解中和工序，循環(huán)利用步驟的具體實現(xiàn)如下:
[0018]將結晶體置于50°C真空干燥箱中烘干后即得硼酸粗品，母液中含有少量硼酸和鈉鹽，返回酸解中和工序，循環(huán)利用。
[0019]本發(fā)明的有益效果是:方法原材料價格低廉、副產物少、能耗低、容易得到高純度硼酸。

【具體實施方式】
[0020]以下結合實施例對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0021]一種高純度硼酸制備方法，包括如下步驟:
[0022]準確稱取一定量分析純硼砂于去離子水中，磁力攪拌加熱，完全溶解后，保持濾液溫度，用石英砂漏斗快速過濾；
[0023]利用恒溫水浴對濾液加熱，采用自制啟普發(fā)生器，通入HCI氣體中和硼砂反應，控制溫度，反應后，檢測溶液酸度PH ；
[0024]將反應好的物料選取多種降溫方式，最后放入低溫恒溫槽中，恒溫冷卻結晶后，離心分離，真空吸濾，洗滌，用精密PH試紙檢測結晶體表面pH ；
[0025]將結晶體置于真空干燥箱中烘干后即得硼酸粗品，母液中含有少量硼酸和鈉鹽，返回酸解中和工序，循環(huán)利用。
[0026]實施例1:
[0027]準確稱取一定量分析純硼砂于去離子水中，磁力攪拌加熱至95°C，完全溶解后，保持濾液溫度在85°C左右，用石英砂漏斗快速過濾；利用恒溫水浴對濾液加熱至90°C，采用自制啟普發(fā)生器，通入HCI氣體中和硼砂反應，控制溫度不超過102°C，反應3min后，檢測溶液酸度PH為3 ;將反應好的物料選取多種降溫方式，最后放入8°C低溫恒溫槽中，恒溫冷卻結晶8h后，離心分離，真空吸濾，洗滌，用精密pH試紙檢測結晶體表面pH為3 ;將結晶體置于50°C真空干燥箱中烘干后即得硼酸粗品，母液中含有少量硼酸和鈉鹽，返回酸解中和工序，循環(huán)利用。
[0028]實施例2:
[0029]準確稱取一定量分析純硼砂于去離子水中，磁力攪拌加熱至95°C，完全溶解后，保持濾液溫度在85°C左右，用石英砂漏斗快速過濾；利用恒溫水浴對濾液加熱至90°C，采用自制啟普發(fā)生器，通入HCI氣體中和硼砂反應，控制溫度不超過102°C，反應4min后，檢測溶液酸度pH為3.5 ;將反應好的物料選取多種降溫方式，最后放入8°C低溫恒溫槽中，恒溫冷卻結晶8h后，離心分離，真空吸濾，洗滌，用精密pH試紙檢測結晶體表面pH為3.5 ;將結晶體置于50°C真空干燥箱中烘干后即得硼酸粗品，母液中含有少量硼酸和鈉鹽，返回酸解中和工序，循環(huán)利用。
[0030]實施例3:[0031 ] 準確稱取一定量分析純硼砂于去離子水中，磁力攪拌加熱至95°C，完全溶解后，保持濾液溫度在85°C左右，用石英砂漏斗快速過濾；利用恒溫水浴對濾液加熱至90°C，采用自制啟普發(fā)生器，通入HCI氣體中和硼砂反應，控制溫度不超過102°C，反應5min后，檢測溶液酸度PH為4 ;將反應好的物料選取多種降溫方式，最后放入8°C低溫恒溫槽中，恒溫冷卻結晶8h后，離心分離，真空吸濾，洗滌，用精密pH試紙檢測結晶體表面pH為4 ;將結晶體置于50°C真空干燥箱中烘干后即得硼酸粗品，母液中含有少量硼酸和鈉鹽，返回酸解中和工序，循環(huán)利用。
[0032]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種高純度硼酸制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 準確稱取一定量分析純硼砂于去離子水中，磁力攪拌加熱，完全溶解后，保持濾液溫度，用石英砂漏斗快速過濾； 利用恒溫水浴對濾液加熱，采用自制啟普發(fā)生器，通入HCI氣體中和硼砂反應，控制溫度，反應后，檢測溶液酸度pH; 將反應好的物料選取多種降溫方式，最后放入低溫恒溫槽中，恒溫冷卻結晶后，離心分離，真空吸濾，洗滌，用精密pH試紙檢測結晶體表面pH; 將結晶體置于真空干燥箱中烘干后即得硼酸粗品，母液中含有少量硼酸和鈉鹽，返回酸解中和工序，循環(huán)利用。
2.根據(jù)權利要求1所述一種高純度硼酸制備方法，其特征在于，所述準確稱取一定量分析純硼砂于去離子水中，磁力攪拌加熱，完全溶解后，保持濾液溫度，用石英砂漏斗快速過濾步驟的具體實現(xiàn)如下: 準確稱取一定量分析純硼砂于去離子水中，磁力攪拌加熱至95°C，完全溶解后，保持濾液溫度在85°C左右，用石英砂漏斗快速過濾。
3.根據(jù)權利要求1所述一種高純度硼酸制備方法，其特征在于，所述利用恒溫水浴對濾液加熱，采用自制啟普發(fā)生器，通入HCI氣體中和硼砂反應，控制溫度，反應后，檢測溶液酸度PH步驟的具體實現(xiàn)如下: 利用恒溫水浴對濾液加熱至90°C，采用自制啟普發(fā)生器，通入HCI氣體中和硼砂反應，控制溫度不超過102 °C，反應3?5 min后，檢測溶液酸度pH為3?4。
4.根據(jù)權利要求1所述一種高純度硼酸制備方法，其特征在于，所述將將反應好的物料選取多種降溫方式，最后放入低溫恒溫槽中，恒溫冷卻結晶后，離心分離，真空吸濾，洗滌，用精密PH試紙檢測結晶體表面pH步驟的具體實現(xiàn)如下: 將反應好的物料選取多種降溫方式，最后放入8°C低溫恒溫槽中，恒溫冷卻結晶8 h后，離心分離，真空吸濾，洗滌，用精密pH試紙檢測結晶體表面pH為3?4。
5.根據(jù)權利要求1所述一種高純度硼酸制備方法，其特征在于，所述將結晶體置于真空干燥箱中烘干后即得硼酸粗品，母液中含有少量硼酸和鈉鹽，返回酸解中和工序，循環(huán)利用步驟的具體實現(xiàn)如下: 將結晶體置于50°C真空干燥箱中烘干后即得硼酸粗品，母液中含有少量硼酸和鈉鹽，返回酸解中和工序，循環(huán)利用。
【文檔編號】C01B35/10GK104402015SQ201410603563
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年10月31日 優(yōu)先權日:2014年10月31日
【發(fā)明者】張洪衛(wèi) 申請人:重慶富地寶科技有限責任公司