石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法，包括：將氧化石墨烯分散于堿性或者中性水溶液中，形成穩(wěn)定的氧化石墨烯分散液，并將低維納米材料分散于含有表面活性劑的水溶液中，形成穩(wěn)定的低維納米材料分散液；將所述氧化石墨烯溶液與所述低維納米材料分散液混合均勻，經(jīng)過相轉(zhuǎn)移過程，獲得石墨烯與低維納米材料的穩(wěn)定分散液，再經(jīng)水熱處理得到石墨烯基復(fù)合水凝膠；以及，對所獲石墨烯基復(fù)合水凝膠進行干燥處理，獲得目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明的工藝簡單可控，綠色環(huán)保，成本低廉，可大規(guī)模生產(chǎn)，所獲復(fù)合氣凝膠結(jié)構(gòu)新穎，具有良好機械、電學(xué)性能等，可以作為電極材料，例如超級電容器電極材料或有機燃料吸附劑等應(yīng)用。
【專利說明】石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種石墨烯基氣凝膠，具體涉及一種石墨烯基復(fù)合氣凝膠的制備方 法，屬于納米多孔材料【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 目如，石墨稀基復(fù)合氣凝I父材料的研究備受:關(guān)注。石墨稀基復(fù)合氣凝I父材料相比 于單純的石墨烯氣凝膠，其不僅具備石墨烯氣凝膠的高導(dǎo)電、高比表面積、低密度等特點， 另一方面，石墨烯基復(fù)合氣凝膠材料還表出客體材料的性能，石墨烯可以與零維的納米顆 粒、一維的納米線以及二維的納米片等復(fù)合，形成石墨烯基復(fù)合氣凝膠材料，這些客體材料 的種類涉及金屬、金屬氧化物、無機物以及高分子等材料。當(dāng)前制備石墨烯基復(fù)合氣凝膠 的方法主要有原位生長法和機械混合兩種方法。原位生長法是將石墨烯與低維納米材料的 前驅(qū)體混合液經(jīng)過高溫過程，在石墨烯片層上原位生長出低維納米材料，該方法雖然較簡 便，但這一過程難以實現(xiàn)對復(fù)合氣凝膠中低維納米材料尺寸的控制，難以獲得緯度均一、尺 寸均一的納米材料；機械混合法可以很好的控制客體納米材料緯度及尺寸的均一性，但所 用到的客體納米材料必須由某種表面活性劑來穩(wěn)定以抑制其團聚現(xiàn)象，該方法得到的石墨 烯基復(fù)合納米氣凝膠中殘留著表面活性劑，難以充分發(fā)揮出低維納米材料本身的特點和優(yōu) 勢。
[0003] 鑒于以上石墨烯基復(fù)合氣凝膠制備方法中的不足，業(yè)界迫切需要發(fā)展出一種既能 很好控制石墨烯復(fù)合氣凝膠中客體納米材料尺寸及維度的均一性，又能很好的發(fā)揮客體低 維納米材料本身特性的方法來制備石墨烯基復(fù)合氣凝膠。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明的主要目的在于提供一種石墨烯基復(fù)合氣凝膠的 相轉(zhuǎn)移制備方法，利用該方法獲得的石墨烯基復(fù)合氣凝膠既能夠保持石墨烯原有的特征結(jié) 構(gòu)，又被賦予了新的多元化性能，兼具優(yōu)良的導(dǎo)電、導(dǎo)熱等性能。
[0005] 為實現(xiàn)前述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括： 一種石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法，包括如下步驟： 將能夠穩(wěn)定存在1天以上的氧化石墨烯溶液與能夠穩(wěn)定存在1天以上的低維納米材料 分散液混合均勻，經(jīng)過相轉(zhuǎn)移過程，獲得石墨烯與低維納米材料的穩(wěn)定分散液； 將所述石墨烯與低維納米材料的穩(wěn)定分散液進行水熱處理，得到石墨烯基復(fù)合水凝 膠； 以及，對所獲石墨烯基復(fù)合水凝膠進行干燥處理，獲得所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠。
[0006] 進一步的，所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠的孔徑為lnnT4Mffl，孔隙率75. 0-99. 5%，密 度為 0. 02-0. 5g/cm3,比表面積為 100-900m2/g，電導(dǎo)率為 0. f 100 S/m。
[0007] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點包括： (1)本發(fā)明所獲氣凝膠不僅實現(xiàn)了石墨烯與低維納米材料尺寸均一、維度均一的復(fù)合， 氣凝膠具有良好的機械性能，而且避免了其他表面活性劑在低維納米材料表面的包裹，充 分發(fā)揮了低維納米材料與石墨烯本身特殊的優(yōu)勢。
[0008] (2)本發(fā)明的氣凝膠制備工藝簡單、綠色環(huán)保、適于大規(guī)模生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0009] 為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn) 有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本 發(fā)明中記載的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下， 還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0010] 圖1是實施例1中石墨烯-聚吡咯納米顆粒復(fù)合氣凝膠的掃描電子顯微鏡照片； 圖2是實施例2中石墨烯-銀納米線復(fù)合氣凝膠的掃描電子顯微鏡照片； 圖3是實施例3中墨烯-氧化鎢納米線復(fù)合氣凝膠的掃描電子顯微鏡照片； 圖4是實施例4中墨烯-二硫化鑰納米片復(fù)合氣凝膠的掃描電子顯微鏡照片。

【具體實施方式】
[0011] 下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行詳細(xì)的描 述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明 中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施 例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0012] 如前所述，鑒于現(xiàn)有石墨烯基復(fù)合氣凝膠類材料于性能、制備工藝等方面均存在 不足，本案發(fā)明人經(jīng)長期研究和大量實踐，得以提出本發(fā)明的技術(shù)方案，其主要是以氧化石 墨烯和低維納米材料為起始反應(yīng)物，特別是以氧化石墨烯作為一種表面活性劑與低維的納 米材料均相混合，通過攪拌、超聲分散，相轉(zhuǎn)移，將由表面活性劑穩(wěn)定的低維納米材料溶液 轉(zhuǎn)變?yōu)橛裳趸┓€(wěn)定的溶液，再經(jīng)水熱處理和超臨界干燥等簡單操作獲得具有三維結(jié) 構(gòu)形態(tài)的石墨烯-低維納米材料復(fù)合氣凝膠。
[0013] 進一步的講，本發(fā)明提供的一種石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法包括： 將能夠穩(wěn)定存在1天以上的氧化石墨烯溶液與能夠穩(wěn)定存在1天以上的低維納米材料 分散液混合均勻，經(jīng)過相轉(zhuǎn)移過程，獲得石墨烯與低維納米材料的穩(wěn)定分散液； 將所述石墨烯與低維納米材料的穩(wěn)定分散液進行水熱處理，得到石墨烯基復(fù)合水凝 膠； 以及，對所獲石墨烯基復(fù)合水凝膠進行干燥處理，獲得所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠。
[0014] 進一步的，所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法包括：將氧化石墨烯分散 于堿性或者中性水溶液中，形成所述氧化石墨烯分散液。
[0015] 進一步的，所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法包括：將低維納米材料分 散于含有表面活性劑的水溶液中，形成低維納米材料分散液。
[0016] 較為優(yōu)選的，所述氧化石墨烯分散液的濃度為0. 4mg/mL~15mg/mL。
[0017] 前述氧化石墨烯可以通過業(yè)界所知的合適方式，例如Hummers化學(xué)法制備。
[0018] 較為優(yōu)選的，所述堿性水溶液包含濃度為1(T4~1. 0 mol/L的堿性物質(zhì)。
[0019] 其中，所述堿性物質(zhì)可選自但不限于氫氧化鉀或者氫氧化鈉。
[0020] 較為優(yōu)選的，所述低維納米材料分散液的濃度為lmg/mL~50mg/mL。
[0021] 較為優(yōu)選的，所述低維納米材料分散液內(nèi)含有濃度為I mg/mL ~100mg/mL的表面 活性劑。
[0022] 其中，所述表面活性劑至少選自聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨，十二烷 基苯橫酸納、漠化十TK燒基批陡、十-燒基硫酸按中的任一種，但不限于此。
[0023] 在一較為優(yōu)選的實施方案之中，步驟（3)包括： 在室溫環(huán)境中，將所述氧化石墨烯溶液與所述低維納米材料分散液混合，并經(jīng)攪拌和/ 或超聲分散，再經(jīng)相轉(zhuǎn)移過程，獲得石墨烯與低維納米材料的穩(wěn)定分散液。
[0024] 尤為優(yōu)選的，前述攪拌的操作條件包括：以ΚΓ10000轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌 lmin~900min〇
[0025] 其中，攪拌的方式可以是機械、磁力攪拌等。
[0026] 尤為優(yōu)選的，前述超聲分散的條件包括：超聲時間為0. 5mirT200min，超聲功率為 50?1000W，超聲頻率為5(Tl00KHz。
[0027] 在一較為優(yōu)選的實施方案之中，所述石墨烯與低維納米材料的穩(wěn)定分散液內(nèi)所含 氧化石墨烯與低維納米材料的質(zhì)量比為100:1~1:100。
[0028] 在一較為優(yōu)選的實施方案之中，步驟（3)中相轉(zhuǎn)移過程為水洗離心過程，其中，水 洗離心的次數(shù)為1~50次，離心轉(zhuǎn)速為100(Γ10000轉(zhuǎn)/分鐘。
[0029] 在一較為優(yōu)選的實施方案之中，步驟（4)中所述水熱處理溫度為80°C ~180°C，時 間為5?96h。
[0030] 在一較為優(yōu)選的實施方案之中，步驟（5)中采用的干燥方式包括冷凍干燥或者超 臨界干燥。
[0031] 更為優(yōu)選的，前述冷凍干燥的條件包括：冷凍溫度為-20°c?-170°c，干燥溫度為 (TC?80°C，真空度為10(T60000Pa，干燥時間為2?48h。
[0032] 更為優(yōu)選的，前述超臨界干燥包括： 采用小分子醇或小分子酮對所述石墨烯基復(fù)合水凝膠中存在的溶劑水以及可溶性反 應(yīng)物、反應(yīng)產(chǎn)物進行置換，獲得石墨烯基復(fù)合醇凝膠或者石墨烯基復(fù)合酮凝膠， 以及，采用超臨界乙醇或者超臨界二氧化碳對所述石墨烯基復(fù)合醇凝膠或石墨烯基復(fù) 合酮凝膠進行干燥，獲得所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠。
[0033] 其中，所述小分子醇可選用但不限于乙醇。
[0034] 其中，所述小分子酮可選用但不限于丙酮。
[0035] 例如，在一典型實施例中，所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法包括如下 步驟： (1) 將氧化石墨烯分散于堿性或者中性水溶液中，形成能夠穩(wěn)定存在1天以上，特別是 1天?300天的氧化石墨烯分散液； (2) 將低維納米材料分散于表面活性的水溶液中，形成能夠穩(wěn)定存在1天以上，特別是 1天?300天的分散液； (3) 將所述氧化石墨烯溶液置于室溫環(huán)境中，加入低維納米材料分散，混合均勻，經(jīng)過 相轉(zhuǎn)移過程，得到石墨烯與低維納米材料的穩(wěn)定分散液； (4) 將石墨烯與低維納米材料的穩(wěn)定分散液進行水熱處理，得到石墨烯基復(fù)合水凝 膠； (5)將所獲石墨烯基復(fù)合水凝膠進行冷凍干燥或者超臨界干燥，獲得所述石墨烯基復(fù) 合氣凝膠。
[0036] 進一步的，利用前述方法制備的石墨烯基復(fù)合氣凝膠的孔徑為lnnT4Mffl，孔隙率 75. 0-99. 5%，密度為 0· 02-0. 5g/cm3,比表面積為 100-900m2/g，電導(dǎo)率為 0· 1 ?100 S/m。
[0037] 本發(fā)明的石墨烯基復(fù)合氣凝膠可以作為電極材料，例如超級電容器電極材料或有 機燃料吸附劑等應(yīng)用。
[0038] 本發(fā)明的氣凝膠結(jié)構(gòu)新穎，具有良好機械、電學(xué)性能等，且制備工藝簡、綠色環(huán)保、 可大規(guī)模生產(chǎn)。
[0039] 以下通過若干實施例并結(jié)合附圖進一步詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)方案。然而，所選 的實施例僅用于說明本發(fā)明，而不限制與本發(fā)明的范圍。
[0040] 實施例1 :將氧化石墨烯分散液配置成8mg/mL的溶液，攪拌20分鐘，超聲30分鐘， 獲得分散均一的氧化石墨烯溶液，該取溶液IOmL ;4mg/mL聚吡咯納米顆粒的聚乙烯吡咯烷 酮溶液，其中聚乙烯吡咯烷酮的濃度為5mg/mL，取該溶液IOmL加入到上述氧化石墨烯溶液 中，攪拌30分鐘，再超聲15分鐘，得到混合均勻的氧化石墨烯-聚吡咯納米顆粒均勻混合 液；將得到的混合均勻的氧化石墨烯和聚吡咯納米顆粒的分散液進行相轉(zhuǎn)移(離心水洗10 次，離心轉(zhuǎn)速為10000轉(zhuǎn)/分鐘)，將相轉(zhuǎn)移完成的氧化石墨烯-聚吡咯納米顆粒的分散液 轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，進行水熱處理得到石墨烯-聚吡咯納米顆粒復(fù)合水凝膠，水 熱的條件為180度，12h。將得到的水凝膠經(jīng)過乙醇溶劑置換獲得石墨烯-聚吡咯納米顆粒 復(fù)合醇凝膠，之后將石墨烯-聚吡咯納米顆粒復(fù)合醇凝膠經(jīng)過超臨界二氧化碳干燥，得到 石墨烯-聚批咯納米顆粒復(fù)合氣凝膠，記作rGO-PPy。
[0041] 該實施例中制得的石墨烯-聚批咯納米顆粒復(fù)合氣凝膠（rGO-PPy)的微觀結(jié)構(gòu)見 圖1。
[0042] 該實施例中制得的石墨烯-聚批咯納米顆粒復(fù)合氣凝膠（rGO-PPy)的結(jié)構(gòu)及性能 參數(shù)見表1中。
[0043] 實施例2 :將氧化石墨烯分散液配置成8mg/mL的溶液，攪拌20分鐘，超聲30分 鐘，獲得分散均一的氧化石墨烯溶液，該取溶液IOmL ;4mg/mL銀納米線的聚乙烯批咯燒酮 溶液，其中聚乙烯吡咯烷酮的濃度為5mg/mL，取該溶液IOmL加入到上述氧化石墨烯溶液 中，攪拌30分鐘，再超聲15分鐘，得到混合均勻的氧化石墨烯-銀納米線均勻混合液；將 得到的混合均勻的氧化石墨烯和銀納米線的分散液進行相轉(zhuǎn)移(離心水洗10次，離心轉(zhuǎn)速 為10000轉(zhuǎn)/分鐘)，將相轉(zhuǎn)移完成的氧化石墨烯-銀納米線的分散液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯反 應(yīng)釜中，進行水熱處理得到石墨烯-銀納米線復(fù)合水凝膠，水熱的條件為180度，12h。將得 到的水凝膠經(jīng)過乙醇溶劑置換獲得石墨烯-銀納米線復(fù)合醇凝膠，之后將石墨烯-銀納米 線復(fù)合醇凝膠經(jīng)過超臨界二氧化碳干燥，得到石墨烯-銀納米線復(fù)合氣凝膠，記作rG〇-Ag Nffs 0
[0044] 該實施例中制得的石墨烯-銀納米線復(fù)合氣凝膠（rG〇-Ag NWs)的微觀結(jié)構(gòu)見圖 2〇
[0045] 該實施例中制得的石墨烯-銀納米線復(fù)合氣凝膠（rG〇-Ag NWs)的結(jié)構(gòu)及性能參 數(shù)見表1中。
[0046] 實施例3 :將氧化石墨烯分散液配置成8mg/mL的溶液，攪拌20分鐘，超聲30分鐘， 獲得分散均一的氧化石墨烯溶液，該取溶液IOmL ;4mg/mL氧化鶴納米線的聚乙烯批咯燒酮 溶液，其中聚乙烯吡咯烷酮的濃度為5mg/mL，取該溶液IOmL加入到上述氧化石墨烯溶液 中，攪拌30分鐘，再超聲15分鐘，得到混合均勻的氧化石墨烯-氧化鎢納米線均勻混合液； 將得到的混合均勻的氧化石墨烯和氧化鎢納米線的分散液進行相轉(zhuǎn)移(離心水洗10次，離 心轉(zhuǎn)速為10000轉(zhuǎn)/分鐘)，將相轉(zhuǎn)移完成的氧化石墨烯-氧化鎢納米線的分散液轉(zhuǎn)移到聚 四氟乙烯反應(yīng)釜中，進行水熱處理得到石墨烯-氧化鎢納米線復(fù)合水凝膠，水熱的條件為 180度，12h。將得到的水凝膠經(jīng)過乙醇溶劑置換獲得石墨烯-氧化鎢納米線復(fù)合醇凝膠，之 后將石墨烯-氧化鎢納米線復(fù)合醇凝膠經(jīng)過超臨界二氧化碳干燥，得到石墨烯-氧化鎢納 米線復(fù)合氣凝膠，記作rG0-W 18049。
[0047] 該實施例中制得的石墨烯-氧化鎢納米線復(fù)合氣凝膠（rG0-W18049)的微觀結(jié)構(gòu)見 圖3。
[0048] 該實施例中制得的石墨烯-氧化鶴納米線復(fù)合氣凝膠（rG0-W18049)的結(jié)構(gòu)及性能 參數(shù)見表1中。
[0049] 實施例4 :將氧化石墨烯分散液配置成8mg/mL的溶液，攪拌20分鐘，超聲30分鐘， 獲得分散均一的氧化石墨烯溶液，該取溶液IOmL ;4mg/mL二硫化鑰納米片的聚乙烯批咯燒 酮溶液，其中聚乙烯吡咯烷酮的濃度為5mg/mL，取該溶液IOmL加入到上述氧化石墨烯溶液 中，攪拌30分鐘，再超聲15分鐘，得到混合均勻的氧化石墨烯-二硫化鑰納米片均勻混合 液；將得到的混合均勻的氧化石墨烯和二硫化鑰納米片的分散液進行相轉(zhuǎn)移(離心水洗10 次，離心轉(zhuǎn)速為10000轉(zhuǎn)/分鐘)，將相轉(zhuǎn)移完成的氧化石墨烯-二硫化鑰納米片的分散液 轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，進行水熱處理得到石墨烯-二硫化鑰納米片復(fù)合水凝膠，水 熱的條件為180度，12h。將得到的水凝膠經(jīng)過乙醇溶劑置換獲得石墨烯-二硫化鑰納米片 復(fù)合醇凝膠，之后將石墨烯-二硫化鑰納米片復(fù)合醇凝膠經(jīng)過超臨界二氧化碳干燥，得到 石墨烯-二硫化鑰納米片復(fù)合氣凝膠，記作rG〇-MoS 2。
[0050] 該實施例中制得的石墨烯-二硫化鑰納米片復(fù)合氣凝膠（rG〇-MoS2)的微觀結(jié)構(gòu)見 圖4。
[0051 ] 該實施例中制得的石墨烯-二硫化鑰納米片復(fù)合氣凝膠（rG〇-MoS2)的結(jié)構(gòu)及性能 參數(shù)見表1中。
[0052] 綜述之，與現(xiàn)有石墨烯復(fù)合氣凝膠制備工藝相比，本發(fā)明的工藝一方面避免了表 面活性劑來穩(wěn)定低維納米材料，另一方面也避免了原位生長法方在維度及尺寸方面的不可 控性，從而能更大程度的發(fā)揮作為客體的低維納米材料本身特有的性能，所獲得的石墨烯 基復(fù)合氣凝膠不僅具有石墨烯氣凝膠的高比表面積、優(yōu)良的導(dǎo)電性等特性，而且表現(xiàn)出低 維納米材料多元化性能，進一步擴展了石墨烯基復(fù)合氣凝膠的應(yīng)用范圍。
[0053] 表1.實施例1-4中石墨烯基復(fù)合氣凝膠結(jié)構(gòu)和性能參數(shù)

【權(quán)利要求】
1. 一種石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法，特征在于包括如下步驟： 將能夠穩(wěn)定存在1天以上的氧化石墨烯溶液與能夠穩(wěn)定存在1天以上的低維納米材料 分散液混合均勻，經(jīng)過相轉(zhuǎn)移過程，獲得石墨烯與低維納米材料的穩(wěn)定分散液； 將所述石墨烯與低維納米材料的穩(wěn)定分散液進行水熱處理，得到石墨烯基復(fù)合水凝 膠； 以及，對所獲石墨烯基復(fù)合水凝膠進行干燥處理，獲得所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法，特征在于包括：將氧 化石墨烯分散于堿性或者中性水溶液中，形成所述氧化石墨烯分散液，并且所述氧化石墨 烯分散液的濃度為〇. 4mg/mL?15mg/mL。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法，特征在于所述堿性水 溶液包含濃度為l(T4~l.〇 mol/L的堿性物質(zhì)，所述堿性物質(zhì)包括氫氧化鉀或者氫氧化鈉。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法，特征在于包括：將低 維納米材料分散于含有表面活性劑的水溶液中，形成低維納米材料分散液，并且所述低維 納米材料分散液的濃度為lmg/mL~50mg/mL。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法，特征在于所述低維納 米材料分散液內(nèi)含有濃度為1 mg/mL ~100mg/mL的表面活性劑，所述表面活性劑至少選自 聚乙稀批略燒麗、十7K燒基二甲基漠化按，十-燒基苯橫酸納、漠化十7K燒基批陡、十-燒 基硫酸銨中的任一種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法，特征在于步驟 (3)包括：在室溫環(huán)境中，將所述氧化石墨烯溶液與所述低維納米材料分散液混合，并以 KT10000轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌lmirT900min和/或超聲分散0. 5mirT200min，再經(jīng)相轉(zhuǎn)移 過程，獲得石墨烯與低維納米材料的穩(wěn)定分散液。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或6所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法，特征在于所 述石墨烯與低維納米材料的穩(wěn)定分散液內(nèi)所含氧化石墨烯與低維納米材料的質(zhì)量比為 100:1?1:100。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法，特征在于步驟（3)中 相轉(zhuǎn)移過程為水洗離心過程，其中，水洗離心的次數(shù)為1~50次，離心轉(zhuǎn)速為100(T10000轉(zhuǎn) /分鐘。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法，特征在于步驟（4)中 所述水熱處理溫度為80°C?180°C，時間為5?96h。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法，特征在于步驟（5)中 采用的干燥方式包括冷凍干燥或者超臨界干燥； 其中，冷凍干燥的條件包括：冷凍溫度為_20°C?-170°C，干燥溫度為0°C?80°C，真空 度為10(T60000Pa，干燥時間為2?48h ; 其中，超臨界干燥包括： 采用小分子醇或小分子酮對所述石墨烯基復(fù)合水凝膠中存在的溶劑水以及可溶性反 應(yīng)物、反應(yīng)產(chǎn)物進行置換，獲得石墨烯基復(fù)合醇凝膠或者石墨烯基復(fù)合酮凝膠，所述小分子 醇包括乙醇，所述小分子酮包括丙酮， 以及，采用超臨界乙醇或者超臨界二氧化碳對所述石墨烯基復(fù)合醇凝膠或石墨烯基復(fù) 合酮凝膠進行干燥，獲得所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠。
11.由權(quán)利要求1-10中任一項所述方法制備的石墨烯基復(fù)合氣凝膠，其特征在于所述 石墨烯基復(fù)合氣凝膠的孔徑為lnnT4Mm，孔隙率75. 0-99. 5%，密度為0. 02-0. 5g/cm3,比表 面積為 100_900m2/g，電導(dǎo)率為 0. f 100 S/m。
【文檔編號】C01B31/04GK104401979SQ201410604143
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月31日
【發(fā)明者】張學(xué)同, 孫瑞 申請人:中國科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所