一種摻雜表面活性劑制備活性炭的方法
【專利摘要】本發(fā)明提出了一種摻雜表面活性劑制備改性活性炭的方法，其步驟是：首先，將滸苔粉末與磷酸按1:2質(zhì)量比混合，再按磷酸與表面活性劑按一定的摩爾比加入表面活性劑，混勻，80～100℃下浸漬9h；然后將上述浸漬好的樣品置于馬弗爐中，400～600℃下炭化活化60min；待冷卻室溫后，用自來(lái)水洗凈、烘干，即制得活性炭。利用該方法制備的活性炭，比表面積大，官能團(tuán)種類數(shù)量豐富，孔隙發(fā)達(dá)，其吸附性能優(yōu)于不添加表面活性劑制備的活性炭。
【專利說(shuō)明】一種摻雜表面活性劑制備活性炭的方法
一、【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于活性炭制備【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種摻雜表面活性劑制備改性活性炭的方法。

二、【背景技術(shù)】
[0002]活性炭作為吸附材料，具有疏水性、發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)，物理、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，容易再生，廣泛應(yīng)用于石油、化工、環(huán)保等領(lǐng)域。近年來(lái)，為了提高活性炭的吸附性能，活性炭的改性技術(shù)得到了快速發(fā)展，出現(xiàn)了諸多改性技術(shù)。其中，有國(guó)內(nèi)外學(xué)者利用表面活性劑對(duì)活性炭進(jìn)行改性，可改變活性炭表面的化學(xué)性質(zhì)，如表面電荷和表面官能團(tuán)等，極大提高了對(duì)某些種類污染物的吸附性能。中國(guó)專利CN103721675A 2013年公開的“一種陽(yáng)離子表面活性劑改性活性炭的改性方法及其應(yīng)用”，其方法是將制備好的活性炭進(jìn)行預(yù)處理后與陽(yáng)離子表面活性劑溶液混合反應(yīng)，得到陽(yáng)離子表面活性劑改性活性炭；中國(guó)專利CN102989414A2012年公開的“一種超疏水活性炭改性材料的制備方法”，該專利運(yùn)用化學(xué)液相浸潰法，以三甲基氯硅烷為改性劑，無(wú)水甲醇為溶劑，分別以預(yù)處理后的煤質(zhì)柱狀和椰殼顆粒狀活性炭為載體，經(jīng)過(guò)液相浸潰、真空干燥、普通鼓風(fēng)干燥制得改性活性炭?？傊?，現(xiàn)有的利用表面活性劑對(duì)活性炭改性方法，主要是采用已制備的活性炭，然后再浸潰于表面活性劑溶液中制得。該類方法工藝步驟較多，改性劑與活性炭結(jié)合不牢易脫附，另外，表面活性劑的吸附會(huì)降低活性炭的比表面積。

三、
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供一種摻雜表面活性劑制備改性活性炭的方法。本發(fā)明在活性炭制備階段將表面活性劑摻雜入前驅(qū)體，充分利用其化學(xué)成分與作用，然后利用馬弗爐制備摻雜表面活性劑活性炭，利用該方法制備的活性炭，比表面積大，官能團(tuán)種類數(shù)量豐富，孔隙發(fā)達(dá)，其吸附性能優(yōu)于不添加表面活性劑制備的活性炭。
[0004]本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0005]一種摻雜表面活性劑制備改性活性炭的方法，活性炭前驅(qū)體為滸苔，以磷酸(H3PO4)為活化劑，其特征在于:該方法包括以下步驟:
[0006](I)將滸苔粉末與磷酸按1:2的質(zhì)量比混合，再按磷酸與表面活性劑以50:1?12:1的質(zhì)量比添加表面活性劑，將上述混合物在80?100°C溫度下浸潰9h，間隔2-3h攪拌，使其混合均勻；
[0007](2)將浸潰好的混合物置于馬弗爐中，在400?600°C溫度下進(jìn)行炭化活化，炭化活化60min,然后冷卻至室溫；
[0008](3)將活化好的樣品用自來(lái)水洗滌至PH值穩(wěn)定，進(jìn)行烘干，即制得活性炭。
[0009]上述步驟(I)中，所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨(C19H42NBr)或苯磺酸鈉(C6H5SO3Na)或十二烷基苯磺酸鈉(C18H29NaO3S)。
[0010]上述步驟(I)中，所述活化好的樣品用去離子水洗滌至pH值穩(wěn)定，該pH值為在6.9 ?7.I。
[0011]本發(fā)明在磷酸活化過(guò)程中摻雜表面活性劑，磷酸能夠催化表面活性劑與木質(zhì)纖維素發(fā)生反應(yīng)，磷酸也會(huì)與表面活性劑發(fā)生酯化反應(yīng)生成一種高效的聚合磷酸酯阻燃劑，并且這種磷酸酯聚合物會(huì)在高溫下分解產(chǎn)生大量的強(qiáng)氧化性自由基，從而進(jìn)一步增加先驅(qū)體表面的含氧官能團(tuán)，從而制備出比表面積大、官能團(tuán)種類數(shù)量豐富的新型活性炭。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，制備的活性炭吸附效果好，性能優(yōu)良，與不添加表面活性劑制備的活性炭相比，該活性炭對(duì)重金屬Ni (II)，抗生素環(huán)丙沙星和染料品紅的吸附能力顯著提高。

四、【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1是摻雜表面活性劑活性炭的掃描電鏡照片。(圖中a、b放大倍數(shù)分別為100、1000)由圖中可以看出，這種活性炭都有發(fā)達(dá)的孔徑結(jié)構(gòu)，并有大量大小不等的穴孔分布在其表面。
[0013]圖2是摻雜表面活性劑活性炭的孔徑分布圖和N2吸附脫附圖。內(nèi)部小圖為N2吸-脫附等溫線。如圖所示，改性炭的大多數(shù)孔徑分布在O-lOnm，說(shuō)明這種活性炭屬于微孔-中孔結(jié)構(gòu)(國(guó)際純化學(xué)與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)根據(jù)不同尺寸孔隙將孔徑分為三類:孔徑大于50nm的為大孔，孔徑介于2nm與50nm之間的為中孔，孔徑小于2nm的為微孔)?；钚蕴康目讖椒植伎杀碚髌淇紫督Y(jié)構(gòu)，也可通過(guò)N2吸附-脫附等溫線求得，如圖2右上部小圖所示，改性炭的N2吸附脫附等溫線屬于I和IV型等溫線的混合模式，在高壓范圍內(nèi)出現(xiàn)了滯后環(huán)，具有毛細(xì)凝聚的單分子層吸附現(xiàn)象，可以進(jìn)一步說(shuō)明這種炭是微孔和中孔的混合結(jié)構(gòu)。

五、【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1
[0015]將滸苔粉末與磷酸按1:2質(zhì)量比混合，再按磷酸與十六烷基三甲基溴化銨(C19H42NBr) 50:1摩爾比加入十六烷基三甲基溴化銨，混勻，80°C下浸潰9h ;然后將上述浸潰好的樣品置于馬弗爐中，450°C下炭化活化60min;待冷卻室溫后，用去自來(lái)水洗凈，烘干，即制得活性炭。經(jīng)摻雜改性的活性炭表面酸性官能團(tuán)比未改性的活性炭提高60%，Ni (II)吸附量提高194%。
[0016]實(shí)施例2
[0017]將滸苔粉末按1:2質(zhì)量比與磷酸混合，再將磷酸與苯磺酸鈉(C6H5SO3Na)按12:1的摩爾比加入苯磺酸鈉，混勻，80°C下浸潰9h;然后將浸潰好的樣品置于馬弗爐中，500°C下炭化活化60min ;待冷卻后，用去離子水洗凈，烘干，即制得活性炭。經(jīng)改性的活性炭表面酸性官能團(tuán)比未改性的活性炭提高43%，環(huán)丙沙星吸附量提高20%。
[0018]實(shí)施例3
[0019]將滸苔粉末與磷酸按1: 2質(zhì)量比混合，再按磷酸與十二烷基苯磺酸鈉(C18H29NaO3S)以16:1摩爾比加入十六烷基苯磺酸鈉，混勻，80°C下浸潰9h ;然后將上述浸潰好的樣品置于馬弗爐中，600°C下炭化活化60min;待冷卻室溫后，用去離子水洗凈，烘干，即制得活性炭。經(jīng)摻雜改性的活性炭表面酸性官能團(tuán)比未改性的活性炭提高58%，品紅吸附量提高84%。
【權(quán)利要求】
1.一種摻雜表面活性劑制備改性活性炭的方法，活性炭前驅(qū)體為滸苔，以磷酸為活化齊U，其特征在于:該方法包括以下步驟: (1)將滸苔粉末與磷酸按1:2的質(zhì)量比混合，再按磷酸與表面活性劑以50:1?12:1的質(zhì)量比添加表面活性劑，將上述混合物在80?100°C溫度下浸潰9h，間隔2-3h攪拌，使其混合均勻； (2)將浸潰好的混合物置于馬弗爐中，在400?600°C溫度下進(jìn)行炭化活化，炭化活化60min,然后冷卻至室溫； (3)將活化好的樣品用自來(lái)水洗滌至PH值穩(wěn)定，進(jìn)行烘干，即制得活性炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述改性活性炭的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨(C19H42NBr)或苯磺酸鈉(C6H5SO3Na)或十二烷基苯磺酸鈉(C18H29NaO3S)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述改性活性炭的制備方法，其特征在于:步驟(3)中，所述活化好的樣品用自來(lái)水洗滌至PH值穩(wěn)定，該pH值為在6.9?7.1。
【文檔編號(hào)】C01B31/12GK104355311SQ201410632737
【公開日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年11月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月11日
【發(fā)明者】黃理輝, 薛靜, 王嫚, 周實(shí)際, 劉銓, 劉高風(fēng), 康興生, 王煒亮, 唐國(guó)斌 申請(qǐng)人:山東大學(xué)