本發(fā)明屬于金屬化學(xué)冶煉領(lǐng)域，具體涉及一種超高純度氧化鉭的制備方法，以及該方法制備得到的超高純度氧化鉭。

背景技術(shù)：
高純氧化鉭（99.99%），是高技術(shù)新材料產(chǎn)業(yè)的重要原料和功能材料，用于制備鋰鹽晶體(鉭酸鋰)和晶片，在聲表器件、精密光學(xué)玻璃、光纖通迅、傳感技術(shù)，特別是軍事雷達(dá)、電子對(duì)抗、導(dǎo)航等尖端技術(shù)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。在現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T547-2007中，高純度氧化鉭的產(chǎn)品牌號(hào)為FTa2O5-04，其中F表示粉末，Ta2O5表示五氧化二鉭（氧化鉭）的分子式，04表示產(chǎn)品的純度為99.99%。鉭在化學(xué)元素周期表中屬VB族，原子序數(shù)為73，其化學(xué)性質(zhì)常與同族的鈮(原子序數(shù)為41)非常相似。因此鉭與鈮在自然界中常常緊密共生?，F(xiàn)有技術(shù)中，氧化鉭的制備，通常以鉭鈮精礦為原料，精過(guò)酸分解、鉭鈮萃取分離、氧化鉭的制取三個(gè)工序過(guò)程，工藝流程圖見(jiàn)圖1?，F(xiàn)有技術(shù)通過(guò)對(duì)氧化鉭制備過(guò)程中各步驟工藝參數(shù)的調(diào)整，從而提高氧化鉭的含量、降低雜質(zhì)的含量。如公開(kāi)號(hào)CN101565207A（公開(kāi)日期2009年10月28日）的中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)“低氟高純五氧化二鉭的制取方法”，主要公開(kāi)了高純氧化鉭制備過(guò)程中最后的煅燒步驟的工藝條件，即按照如下程序分段煅燒：180-230℃保溫2-3小時(shí)，480-530℃保溫4-6小時(shí)，620-680℃保溫2-3小時(shí)，790-840℃保溫3-5小時(shí)，然后降溫到180-230℃后出爐。該方法主要解決傳統(tǒng)一次升溫煅燒導(dǎo)致的產(chǎn)品一致性、均勻性差，氟含量高，以及爐膛易燒結(jié)的問(wèn)題。其中產(chǎn)品雜質(zhì)含量指標(biāo)參照已經(jīng)廢止的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《高純五氧化二鉭》GB/T10577-1989中產(chǎn)品牌號(hào)FTa2O5-04的技術(shù)指標(biāo)，主成分氧化鉭的質(zhì)量百分含量為99.99%。但是，隨著高技術(shù)新材料產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，制備應(yīng)用于高頻聲表器件中的大尺寸鋰鹽晶體(鉭酸鋰)和晶片必須要求氧化鉭的純度在99.995%以上。顯然現(xiàn)有技術(shù)的高純氧化鉭已不能完全滿足市場(chǎng)的需求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種超高純度氧化鉭的制備方法。該方法在現(xiàn)有技術(shù)的仲辛醇-HF-H2SO4萃取分離體系的基礎(chǔ)上，改進(jìn)工藝流程，優(yōu)選工藝參數(shù)，使氧化鉭的純度達(dá)到99.995%以上。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案：一種超高純度氧化鉭的制備方法，以氟鉭酸溶液為原料，包括萃取分離、中和沉淀、烘干和煅燒；所述萃取分離步驟中，仲辛醇萃取氟鉭酸溶液經(jīng)仲辛醇萃取后得到的有機(jī)相I，依次經(jīng)過(guò)酸洗劑和反鈮劑的洗滌，得到有機(jī)相II，最后反鉭劑萃取所述有機(jī)相II，得到超高純度氟鉭酸溶液；其中，所述酸洗劑為摩爾濃度1.3~1.5mol/L的硫酸，所述反鈮劑為摩爾濃度1.3~1.5mol/L的硫酸，所述反鉭劑為超純水，其中Si≤0.1ppm，F(xiàn)e、Al、K、Na、Ca、Mg均≤0.01ppm；所述氟鉭酸料液、仲辛醇、酸洗劑、反鈮劑和反鉭劑的體積比為1:1~1.2:0.3~0.5:0.4~0.6:0.8~1.2；優(yōu)選的，所述氟鉭酸料液、仲辛醇、酸洗劑、反鈮劑和反鉭劑的體積比為1:1:0.3:0.5:1。本發(fā)明所述的制備方法，優(yōu)選的，所述萃取分離步驟在連續(xù)的三段萃取槽中進(jìn)行，其中仲辛醇萃取氟鉭酸溶液以及酸洗在第一段萃取槽中進(jìn)行，反鈮劑洗滌在第二段萃取槽中進(jìn)行，反鉭劑萃取在第三段萃取槽中進(jìn)行；所述氟鉭酸料液、仲辛醇、酸洗劑、反鈮劑和反鉭劑的流量比為1:1~1.2:0.3~0.5:0.4~0.6:0.8~1.2，更優(yōu)選為1:1:0.3:0.5:1。本發(fā)明所述的制備方法，優(yōu)選的，上述萃取分離步驟中，反鈮劑洗滌后得到的水相用仲辛醇萃取，得到有機(jī)相III；所述有機(jī)相III與所述有機(jī)相II合并；優(yōu)選的，反鈮劑萃取后得到的水相用與所述反鈮劑等體積的仲辛醇萃取，得到有機(jī)相III。更優(yōu)選的，在第二段萃取槽中，反鈮劑洗滌后得到的水相用仲辛醇萃取，得到有機(jī)相III；所述有機(jī)相III與所述有機(jī)相II合并；進(jìn)一步優(yōu)選的，所述反鈮劑和所述仲辛醇的入槽流量比為1:1。優(yōu)選的，上述萃取分離步驟中，各步萃取、洗滌的級(jí)數(shù)為10~20級(jí)。優(yōu)選的，上述萃取分離步驟中，所述仲辛醇，酮的重量百分比不大于15%，pH=7.0；還優(yōu)選的，所述酸洗劑為摩爾濃度1.45~1.55mol/L的硫酸；還優(yōu)選的，所述反鈮劑為摩爾濃度為1.45~1.55mol/L的硫酸。本發(fā)明所述的制備方法，優(yōu)選的，作為原料的所述氟鉭酸溶液，以(Ta+Nb)2O5計(jì)算，氧化物總量為100~160g/L。優(yōu)選的，所述萃取分離步驟前，還包括對(duì)所述氟鉭酸料液的酸度調(diào)配步驟；進(jìn)一步優(yōu)選的，所述酸度調(diào)配步驟的具體操作為：向氟鉭酸原料中加入濃氫氟酸和濃硫酸，使調(diào)配后的氟鉭酸料液中，以(Ta+Nb)2O5計(jì)算，氧化物總量為不小于85g/L，氫氟酸摩爾濃度=2.0±0.1moL/L，硫酸摩爾濃度=1.5±0.05moL/L。優(yōu)選的，調(diào)配用濃氫氟酸的摩爾濃度為36mol/L，調(diào)配用濃硫酸的摩爾濃度為18mol/L。本發(fā)明所述的制備方法，優(yōu)選的，所述中和沉淀步驟，包括將向所述超高純度氟鉭酸料液加入液氨，至pH=9~10，得到超高純度氫氧化鉭漿料。還優(yōu)選的，所述烘干步驟，過(guò)濾后的超高純度氫氧化鉭濾餅在130~180℃下烘干，時(shí)間5~8小時(shí)；還優(yōu)選的，所述煅燒步驟，煅燒低溫區(qū)溫度控制在350~450℃，煅燒高溫區(qū)溫度控制為900~1100℃，時(shí)間為10~15小時(shí)；更優(yōu)選的，所述煅燒步驟在連續(xù)推舟爐內(nèi)進(jìn)行，推盤(pán)的推進(jìn)速度為12~15分鐘/推盤(pán)。本發(fā)明所述的制備方法，優(yōu)選的，所述中和沉淀和烘干步驟之間，還包括調(diào)洗除氟步驟：將所述中和沉淀步驟得到的超高純度氫氧化鉭漿料過(guò)濾，濾餅用60~70℃含氨熱純水進(jìn)行調(diào)洗，至料漿中氟含量≤0.01g/L，過(guò)濾，得到超高純度氫氧化鉭濾餅；其中，氨的重量百分比濃度為5~8%。作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式，本發(fā)明提供一種超高純度氧化鉭的制備方法，包括酸度調(diào)配、萃取分離、中和沉淀、調(diào)洗除氟、烘干和煅燒，具體工藝過(guò)程為：I.酸度調(diào)配所述酸度調(diào)配在調(diào)酸槽中進(jìn)行；將經(jīng)分析測(cè)定已知總氧化物濃度、氫氟酸摩爾濃度和硫酸摩爾濃度的氟鉭酸溶液加入調(diào)酸槽，其中所述氟鉭酸溶液的總氧化物以(Ta+Nb)2O5計(jì)為100~160g/L；向調(diào)酸槽中加入摩爾濃度=36moL/L的濃氫氟酸和摩爾濃度=18moL/L的濃硫酸，使調(diào)配后...