一種無水磷酸三鉀和結(jié)晶磷酸三鉀、磷酸鈣聯(lián)產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種無水磷酸三鉀和結(jié)晶磷酸三鉀、磷酸鈣聯(lián)產(chǎn)方法，⑴配成氫氧化鉀40-50wt％的溶液，加磷酸，反應(yīng)完畢后，熱過濾，收集母液進(jìn)行濃縮，濃縮到有大量結(jié)晶膜出現(xiàn)時(shí)停止加熱，冷卻，當(dāng)溫度為50-60℃時(shí)，析出結(jié)晶，過濾分別收集結(jié)晶和濾液，結(jié)晶趁熱甩干，用少量熱水洗一遍，再甩干，即得三水合結(jié)晶磷酸三鉀；⑶剩余再母液的回收用氯化鈣沉淀，即得磷酸鈣。本發(fā)明利用同樣的原料，用常規(guī)方法一次生產(chǎn)出無水磷酸三鉀、結(jié)晶磷酸三鉀，為了環(huán)保，把產(chǎn)出磷酸三鉀的母液回收為磷酸氫鈣，既環(huán)保又降低了成本，三種產(chǎn)品聯(lián)產(chǎn)，節(jié)約了成本，提高工作效率和經(jīng)濟(jì)效益。
【專利說明】一種無水磷酸三鉀和結(jié)晶磷酸三鉀、磷酸鈣聯(lián)產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工制備、化學(xué)試劑領(lǐng)域、食品添加劑等領(lǐng)域，尤其是一種無水磷酸三鉀和結(jié)晶磷酸三鉀、磷酸鈣聯(lián)產(chǎn)方法。
技術(shù)背景
[0002]磷酸三鉀一般有兩種結(jié)構(gòu)，即含三個(gè)結(jié)晶水和無水磷酸三鉀。結(jié)晶磷酸三鉀是結(jié)晶性粉末，有潮解性，廣泛用于分析試劑，緩沖劑、軟水劑、洗滌劑的配制和汽油的精制，無水磷酸三鉀主要用于食品添加劑、乳化劑、調(diào)味劑、抗氧化劑，醫(yī)藥上用作鉀的強(qiáng)化劑。
[0003]目前磷酸三鉀的合成方法，多用磷酸與氫氧化鉀反應(yīng)，生成結(jié)晶磷酸三鉀，再用干燥法或蒸餾法除去結(jié)晶水得無水磷酸三鉀。干燥法需要高溫脫水，工藝復(fù)雜，難度很大，成本很高。蒸餾法，需要特殊設(shè)備，而且出料困難，尋找一個(gè)快速脫水的辦法是非常必要的。
[0004]磷酸的溶解度非常大，造成出料后的母液濃度非常高，反復(fù)濃縮出料，產(chǎn)品質(zhì)量下降，直接排放，造成污染，所以生產(chǎn)磷酸鉀母液的回收很重要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種成本低、工作效率高、綠色環(huán)保的無水磷酸三鉀和結(jié)晶磷酸三鉀、磷酸鈣聯(lián)產(chǎn)方法。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0007]一種無水磷酸三鉀和結(jié)晶磷酸三鉀、磷酸鈣聯(lián)產(chǎn)方法，步驟如下:
[0008]⑴氫氧化鉀配成40-50重量％的溶液，慢慢加入到濃磷酸中，氫氧化鉀:濃磷酸的摩爾比為3:1;
[0009]⑵反應(yīng)完畢后，熱過濾，濾液進(jìn)行濃縮，濃縮到密度為1.4-1.8g/cm3時(shí)，冷卻到40-60°C，有結(jié)晶析出，取出結(jié)晶，即得到含一水的磷酸三鉀，甩干、用水洗一次，于干燥設(shè)備中干燥至恒重，得無水磷酸三鉀；
[0010]⑶母液繼續(xù)濃縮到再次出現(xiàn)結(jié)晶膜，冷卻至20-30°C，濾出結(jié)晶，甩干，用水洗，甩干自然晾干，即得結(jié)晶磷酸三鉀；
[0011]⑷剩余母液中加入固體氯化鈣，即可生成磷酸鈣沉淀。
[0012]而且，所述步驟⑵的母液回收后經(jīng)過濾再濃縮，同上述操作，可再次回收一部分三水結(jié)晶磷酸三鉀。
[0013]而且，所述步驟⑶廢液中的剩余氯化鉀可濃縮至近干，冷卻后作為化肥用。
[0014]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果:
[0015]1、本發(fā)明利用同樣的原料，用常規(guī)方法一次生產(chǎn)出無水磷酸三鉀、結(jié)晶磷酸三鉀，為了環(huán)保，把產(chǎn)出磷酸三鉀的母液回收為磷酸氫鈣，既環(huán)保又降低了成本，三種產(chǎn)品聯(lián)產(chǎn)，節(jié)約了成本，提高工作效率和經(jīng)濟(jì)效益。
[0016]2、本發(fā)明改變成磷酸三鉀的合成溫度和出料溫度，首先結(jié)晶出一水磷酸三鉀，甩干后干燥至恒重，即可得無水磷酸三鉀，減少了高溫脫去三個(gè)結(jié)晶水的操作。
[0017]3、本發(fā)明將所剩母液繼續(xù)濃縮后，冷卻至0°C結(jié)晶再出料，即得到結(jié)晶三水合磷酸三鉀，再將剩余母液回收加入定量的的氯化鈣，即可沉淀為磷酸鈣或磷酸氫鈣，母液經(jīng)濃縮可得氯化鉀肥料。
[0018]4、本申請(qǐng)?zhí)峁┑姆椒冗m合于試劑級(jí)無水磷酸三鉀，結(jié)晶磷酸三鉀、磷酸鈣的生產(chǎn)，也可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，進(jìn)行工業(yè)級(jí)無水磷酸三鉀、結(jié)晶磷酸鉀、磷酸鈣的生產(chǎn)，做到零排放，對(duì)環(huán)境無污染。
[0019]具體的實(shí)施方式
[0020]為了理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明:下述實(shí)施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0021]實(shí)施例1
[0022]一種無水磷酸三鉀和結(jié)晶磷酸三鉀、磷酸鈣聯(lián)產(chǎn)方法，步驟如下:
[0023]⑴一定量氫氧化鉀，配成50% (重量比)的溶液，把此溶液慢慢加入到濃磷酸中，其理論摩爾比為3:1，如下反應(yīng):
[0024]3K0H+H3P04 — K3P04+3H20
[0025]⑵反應(yīng)完畢后，熱過濾，濾液進(jìn)行濃縮，濃縮到密度為1.4-1.8g/cm3時(shí)，冷卻到40-60°C，有結(jié)晶析出，取出結(jié)晶，即得到含一水的磷酸三鉀，甩干、用水洗一次，于干燥設(shè)備中干燥至恒重，得無水磷酸三鉀；
[0026]⑶母液繼續(xù)濃縮到再次出現(xiàn)結(jié)晶膜，冷卻至20-30°C，濾出結(jié)晶，甩干，用水洗，甩干自然晾干，即得結(jié)晶磷酸三鉀；
[0027]⑷剩余母液中加入固體氯化鈣，即可生成磷酸鈣沉淀。固體氯化鈣加入至無沉淀產(chǎn)生為止。
[0028]實(shí)施例2
[0029]一種無水磷酸三鉀和結(jié)晶磷酸三鉀、磷酸鈣聯(lián)產(chǎn)方法，步驟如下:
[0030]⑴取一定量氫氧化鉀，配成40wt%的溶液，慢慢加入一定量的磷酸，氫氧化鉀:磷酸的摩爾比為3:1 ;
[0031]⑵反應(yīng)完畢后，熱過濾，收集母液進(jìn)行濃縮，濃縮到有大量結(jié)晶膜出現(xiàn)時(shí)停止加熱，冷卻，當(dāng)溫度為50-60°C時(shí)，析出結(jié)晶，過濾分別收集結(jié)晶和濾液，結(jié)晶趁熱甩干，用少量熱水洗一遍，再甩干，于烘箱中130°C干燥至恒重，即得無水磷酸三鉀；
[0032]⑶母液進(jìn)行濃縮，當(dāng)密度達(dá)1.5-1.6g/cm3時(shí)，冷卻到10_20°C，濾出結(jié)晶，甩干，用冷水洗2次，甩干，于60°C干燥，即得三水合結(jié)晶磷酸三鉀；
[0033]⑷剩余再母液的回收用一定量的氯化鈣沉淀，當(dāng)無沉淀生成為反應(yīng)完全，甩干，用水洗滌3次，即得磷酸鈣。
[0034]實(shí)施例3:
[0035]一種無水磷酸三鉀和結(jié)晶磷酸三鉀、磷酸鈣聯(lián)產(chǎn)方法，步驟如下:
[0036]⑴取一定量的氫氧化鉀配成4(^丨％的水溶液，慢慢加入到一定量的濃磷酸中，氫氧化鉀要安全溶解，熱濾，收集母液進(jìn)行冷卻，濃縮到底部有部門結(jié)晶出現(xiàn)時(shí)，冷卻，當(dāng)溫度降至40-60°C，熱過濾，分別收集結(jié)晶和母液；
[0037]⑵結(jié)晶用水洗I次，再甩干，干燥至恒重，即得無水磷酸三鉀；
[0038]⑶母液繼續(xù)進(jìn)行濃縮，當(dāng)濃縮到有結(jié)晶出現(xiàn)時(shí)，冷卻到25°C，有大量結(jié)晶出現(xiàn)，甩干，用冷水洗2次，甩干，干空氣中自然晾干，即得三水結(jié)晶磷酸三鉀；
[0039]⑷為了回收母液中的三水結(jié)晶磷酸三鉀，把母液經(jīng)過濾再濃縮，同上述操作，可回收一部分三水結(jié)晶磷酸三鉀。
[0040](5)因?yàn)榱姿崛浫芙舛群艽?，母液中還存留一部分磷酸三鉀，為了廢液回收，加入一定量固體氯化鈣，使磷酸鈣沉淀，沉淀抽濾后，用水打漿洗滌3遍即可，甩干，100°C烘干即得磷酸鈣。
[0041](6)廢液中的剩余氯化鉀可濃縮至近干，冷卻后可作為化肥用。
【權(quán)利要求】
1.一種無水磷酸三鉀和結(jié)晶磷酸三鉀、磷酸鈣聯(lián)產(chǎn)方法，其特征在于，步驟如下: ⑴氫氧化鉀配成40-50wt%的溶液，慢慢加入到濃磷酸中，氫氧化鉀:濃磷酸的摩爾比為 3:1 ; ⑵反應(yīng)完畢后，熱過濾，濾液進(jìn)行濃縮，濃縮到密度為1.4-1.8g/cm3時(shí)，冷卻到40-60°C，有結(jié)晶析出，取出結(jié)晶，即得到含一水的磷酸三鉀，甩干、用水洗，干燥至恒重，得無水磷酸三鉀； ⑶母液繼續(xù)濃縮到再次出現(xiàn)結(jié)晶膜，冷卻至20-30°C，濾出結(jié)晶，甩干，用水洗，再甩干自然晾干，即得結(jié)晶磷酸三鉀； ⑷剩余母液中加入固體氯化鈣，即可生成磷酸鈣沉淀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無水磷酸三鉀和結(jié)晶磷酸三鉀、磷酸鈣聯(lián)產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟⑵的母液回收后經(jīng)過濾再濃縮，同上述操作，可再次回收一部分三水結(jié)晶磷酸三鉀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無水磷酸三鉀和結(jié)晶磷酸三鉀、磷酸鈣聯(lián)產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟⑶廢液中的剩余氯化鉀可濃縮至近干，冷卻后作為化肥用。
【文檔編號(hào)】C01B25/30GK104445126SQ201410680185
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月24日
【發(fā)明者】楊萬龍, 張勇 申請(qǐng)人:天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司