一種萃取法處理氯硅烷渣漿的裝置和方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種萃取法處理氯硅烷渣漿的裝置和方法，包括步驟如下：步驟一，氯硅烷渣漿與萃取劑進(jìn)入靜態(tài)混合器混合均勻，得到混合物；步驟二，步驟一所述的混合物進(jìn)入槳葉干燥機(jī)干燥，分離出四氯化硅與三氯氫硅并且回收；步驟三，步驟二中剩余的渣漿進(jìn)入高沸物蒸發(fā)罐蒸發(fā)，分離出粗六氯二硅烷并且回收，可進(jìn)一步精餾提純；步驟四，步驟三中剩余的渣漿進(jìn)入干餾塔干餾，分離出三氯化鋁并且回收；步驟五，在步驟四基礎(chǔ)上進(jìn)行干餾，分離出萃取劑并且回收；步驟六，在步驟五基礎(chǔ)上進(jìn)行干餾，分離出三氯化鐵并且回收，得到剩余固體；步驟七，步驟六中剩余的固體進(jìn)入酸洗罐酸洗，得到漿液；步驟八，步驟七中得到的漿液進(jìn)入烘粉爐干燥，回收工業(yè)硅粉。
【專利說(shuō)明】一種萃取法處理氯娃院渣漿的裝置和方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于硅材料生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，包括多晶硅和有機(jī)硅生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種萃取法處理氯硅烷渣漿的裝置和方法。

【背景技術(shù)】
[0002]多晶硅是電子半導(dǎo)體工業(yè)和太陽(yáng)能光伏產(chǎn)業(yè)所需的主要原料，是我國(guó)電子硬件產(chǎn)業(yè)和太陽(yáng)能光伏產(chǎn)業(yè)發(fā)展所必須的戰(zhàn)略物資。目前，改良西門子法仍然是國(guó)際上生產(chǎn)低成本多晶硅的主導(dǎo)技術(shù)。目前，西門子改良法各個(gè)工藝之間的競(jìng)爭(zhēng)，主要分為四個(gè)方面:(1)提高西門子改良法生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)物的回收利用；(2)提高對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中熱能和冷量回收利用；(3)以三氯氫硅為原料，采用分步歧化反應(yīng)制備硅烷，以硅烷熱分解法制備多晶硅；(4)以流化床作為多晶硅還原反應(yīng)器，進(jìn)一步降低能耗。目前，氯氫化技術(shù)在西門子改良法生產(chǎn)多晶硅過(guò)程中對(duì)副產(chǎn)物的回收利用率高于其他技術(shù)，成為技術(shù)主導(dǎo)。氯氫化合成三氯氫硅工藝采用濕法除塵，會(huì)產(chǎn)生大量的氯硅烷渣漿。
[0003]氯硅烷渣漿主要由氯硅烷類化合物、硅粉及催化劑、金屬氯化物、含氧化合物、少量有機(jī)氯硅烷組成。氯硅烷渣漿固體成分在設(shè)備或管道中沉積，容易造成堵塞。氯硅烷液相部分酸性極強(qiáng)，遇水分解會(huì)產(chǎn)生大量氯化氫酸霧，對(duì)環(huán)境污染很大。氯硅烷渣漿處理裝置是冷氫化(氯氫化)三氯氫硅合成裝置長(zhǎng)周期運(yùn)行的保障。目前，大多數(shù)多晶硅生產(chǎn)企業(yè)采用過(guò)濾水解法，或是干燥水解法處理氯硅烷渣漿。過(guò)濾水解法處理氯硅烷渣漿，過(guò)程中過(guò)濾設(shè)備極易堵塞，生產(chǎn)效率較低。干燥水解法處理氯硅烷渣漿，過(guò)程中物料輸送設(shè)備和管道易發(fā)生堵塞，生產(chǎn)效率較高。但兩者只能回收氯硅烷渣漿中的四氯化硅和三氯氫硅部分，且廢渣水解過(guò)程由于殘留液相物料，需要大量堿水中和，且產(chǎn)生大量工業(yè)污水。
[0004]通過(guò)對(duì)以純度99%的工業(yè)硅粉為原料的氯氫化法合成三氯氫硅工藝過(guò)程中原料可能帶入的雜質(zhì)以及雜質(zhì)可能參與發(fā)生的反應(yīng)進(jìn)行大量的研究，和對(duì)涉及氯硅烷渣漿成分的國(guó)內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)的研究對(duì)比分析，基本確定氯硅烷渣漿固含量在20%左右，主要由以下五部分組成:
[0005]氯硅烷類化合物，質(zhì)量分?jǐn)?shù)占76%左右，主要包括:四氯化硅、三氯氫硅、六氯二硅烷、八氯三硅烷、十氯四硅烷；
[0006]有機(jī)氯硅烷，質(zhì)量分?jǐn)?shù)占1.5%左右，主要包括:甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷；
[0007]含氧化合物，質(zhì)量分?jǐn)?shù)占2.5%左右，主要包括八甲基硅氧烷、六氯二硅氧烷、二氧化硅；
[0008]金屬氯化物，質(zhì)量分?jǐn)?shù)占4%左右，主要包括三氯化鋁、三氯化鐵、四氯化鈦、三氯化磷、三氯化砷；
[0009]硅粉和催化劑，占16%左右。
[0010]氯硅烷渣漿中的四氯化硅，質(zhì)量分?jǐn)?shù)占62%左右，是氯氫化法合成三氯氫硅工藝的重要原料，具有較高的回收價(jià)；氯硅烷渣漿中的三氯氫硅，質(zhì)量分?jǐn)?shù)占3%左右，是氯氫化法合成三氯氫硅工藝的產(chǎn)品，具有一定的回收價(jià)值；氯硅烷渣漿中的六氯二硅烷占12%左右，可以用來(lái)氣相沉積制作無(wú)定形硅薄膜及其外延膜(如SiN、SiGe, SiC等)，有很高的回收價(jià)值；氯硅烷渣漿中的工業(yè)硅粉和催化劑占16%左右，有很高的回收價(jià)值；至于其他成分如能有效地進(jìn)行分類回收也能產(chǎn)生一定的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]為了對(duì)氯硅烷渣漿中的氯硅烷類化合物和工業(yè)硅粉進(jìn)行回收，一種萃取法處理氯硅烷渣漿的裝置和方法，包括以下步驟:
[0012]步驟一，氯硅烷渣漿與萃取劑進(jìn)入靜態(tài)混合器混合均勻，得到混合物；
[0013]步驟二，步驟一所述的混合物進(jìn)入槳葉干燥機(jī)干燥，分離出四氯化硅與三氯氫硅等氯硅烷組分并且回收；
[0014]步驟三，步驟二中剩余的渣漿進(jìn)入高沸物蒸發(fā)罐蒸發(fā)，分離出粗六氯二硅烷組分并且回收，可進(jìn)一步精餾提純；
[0015]步驟四，步驟三中剩余的渣漿進(jìn)入干餾塔干餾，分離出三氯化鋁組分并且回收；
[0016]步驟五，在步驟四基礎(chǔ)上進(jìn)行干餾，分離出萃取劑組分并且回收；
[0017]步驟六，在步驟五基礎(chǔ)上進(jìn)行干餾，分離出三氯化鐵組分并且回收，得到剩余固體；
[0018]步驟七，步驟六中剩余的固體進(jìn)入酸洗罐酸洗，去除氯化鈣、二氧化硅，同時(shí)降低催化劑含量，得到漿液；
[0019]步驟八，步驟七中得到的漿液進(jìn)入烘粉爐干燥，回收工業(yè)硅粉。
[0020]步驟一萃取劑選用C12?C16烷烴或環(huán)烷烴的一種或多種。
[0021]萃取劑與氯硅烷渣漿的質(zhì)量配比為30: 1000?80: 1000，槳葉干燥機(jī)干燥溫度為75°C?95°C，壓力為0.0lMPa?0.03MPa ;高沸物蒸發(fā)罐蒸發(fā)溫度為165 °C?175°C，壓力為 0.0lMPa ?0.03MPa。
[0022]步驟二使得氯硅烷渣漿四氯化硅與三氯氫硅組分分離出去并且回收，采用兩級(jí)冷凝器冷凝回收，第一級(jí)為水冷器，第二級(jí)為深冷器。
[0023]步驟三具體是使得剩余的渣漿中的六氯二硅烷、有機(jī)氯硅烷、三氯化磷、四氯化鈦、三氯化砷、八甲基硅氧烷、六氯二硅氧烷等粗六氯二硅烷組分變成氣體分離出去并且回收，可進(jìn)一步精餾提純回收六氯二硅烷、有機(jī)氯硅烷；所述的進(jìn)一步精餾提純采用常壓精餾方法或加壓精餾方法。
[0024]步驟四、步驟五、步驟六的主要設(shè)備干餾塔可以是一塔多用，也可以是多塔串聯(lián)使用；
[0025]步驟三、步驟四、步驟五、步驟六、步驟八蒸發(fā)過(guò)程中，加入少量氮?dú)獯呲s置換以保證低沸點(diǎn)組分蒸發(fā)徹底。
[0026]步驟七對(duì)步驟六中剩余的固體在酸洗罐進(jìn)行稀鹽酸酸洗操作，稀鹽酸濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%?10%，稀鹽酸與固體干渣質(zhì)量比為5:1?20:1。
[0027]干餾回收三氯化鋁、干餾回收萃取劑、干餾回收三氯化鐵，采用常壓干餾法或負(fù)壓干餾法。
[0028]步驟八干燥回收工業(yè)硅粉，可采用常壓干燥法或負(fù)壓干燥法。
[0029]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0030]1.本發(fā)明對(duì)各組分進(jìn)行精細(xì)化回收，生產(chǎn)過(guò)程極大程度地避免污染環(huán)境；
[0031]2.本發(fā)明可以對(duì)氯硅烷渣漿各個(gè)高附加值組分進(jìn)行回收，提大地提高了企業(yè)對(duì)工業(yè)物料的回收利用，極具經(jīng)濟(jì)效益；
[0032]3.本發(fā)明引入了萃取劑為油性，有潤(rùn)滑作用可以降低裝置生產(chǎn)過(guò)程中堵塞現(xiàn)象的發(fā)生；
[0033]4.本發(fā)明有萃取劑存在，降低了氯硅烷干燥和高沸物蒸發(fā)過(guò)程中金屬氯化物未達(dá)到沸點(diǎn)被蒸發(fā)氣相組分帶出的可能性；
[0034]5.本發(fā)明處理氯硅烷渣漿，產(chǎn)生的工業(yè)廢棄物少。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0035]圖1，萃取法氯硅烷渣漿處理工藝中步驟一、步驟二、步驟三流程簡(jiǎn)圖
[0036]圖2，萃取法氯硅烷渣漿處理工藝中粗六氯二硅烷進(jìn)一步精餾提純流程簡(jiǎn)圖
[0037]圖3，萃取法氯硅烷渣漿處理工藝中步驟四、步驟五、步驟六流程簡(jiǎn)圖
[0038]圖4，萃取法氯硅烷渣漿處理工藝中步驟七、步驟八流程簡(jiǎn)圖
[0039]其中，I氯硅烷渣漿儲(chǔ)罐，2萃取劑儲(chǔ)罐，3靜態(tài)混合器，4槳葉干燥機(jī)，5洗滌塔，6氯硅烷水冷器，7氯硅烷回收罐，8氯硅烷深冷器，9高沸物蒸發(fā)罐，10高沸物冷凝器，11粗六氯二硅烷接收罐，12六氯二硅烷脫輕塔預(yù)熱器，13六氯二硅烷脫輕塔，14六氯二硅烷脫輕塔冷凝器，15六氯二硅烷脫輕塔塔頂出料罐，16六氯二硅烷脫輕塔再沸器，17六氯二硅烷脫輕塔塔釜出料罐，18六氯二硅烷精餾塔預(yù)熱器，19六氯二硅烷精餾塔，20六氯二硅烷精餾塔冷凝器，21六氯二硅烷成品罐，22六氯二硅烷精餾塔再沸器，23六氯二硅烷精餾塔塔釜出料罐，24六氯二硅烷高沸塔預(yù)熱器，25六氯二硅烷高沸塔，26六氯二硅烷高沸塔冷凝器，27 TK氣_■娃燒聞沸塔塔頂出料iiS，28 TK氣_■娃燒聞沸塔再沸器，29 TK氣_■娃燒聞沸塔塔釜出料罐，30干餾塔，31硅粉過(guò)濾器A，32三氯化鋁冷凝器，33三氯化鋁結(jié)晶槽，34萃取劑冷凝器，35萃取劑回收罐，36三氯化鐵冷凝器，37三氯化鐵結(jié)晶槽，38酸洗罐，39烘粉爐，40硅粉過(guò)濾器B。

【具體實(shí)施方式】
[0040]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步的具體實(shí)施:
[0041]如圖1、2、3、4所示，一種萃取法處理氯硅烷渣漿的裝置和方法，包括步驟如下:
[0042]步驟一，氯硅烷渣漿與萃取劑進(jìn)入靜態(tài)混合器混合均勻，得到混合物；
[0043]步驟二，步驟一所述的混合物進(jìn)入槳葉干燥機(jī)干燥，分離出四氯化硅與三氯氫硅等氯硅烷組分并且回收；
[0044]步驟三，步驟二中剩余的渣漿進(jìn)入高沸物蒸發(fā)罐蒸發(fā)，分離出粗六氯二硅烷組分并且回收，可進(jìn)一步精餾提純；
[0045]步驟四，步驟三中剩余的渣漿進(jìn)入干餾塔干餾，分離出三氯化鋁組分并且回收；
[0046]步驟五，在步驟四基礎(chǔ)上進(jìn)行干餾，分離出萃取劑組分并且回收；
[0047]步驟六，在步驟五基礎(chǔ)上進(jìn)行干餾，分離出三氯化鐵組分并且回收，得到剩余固體；
[0048]步驟七，步驟六中剩余的固體進(jìn)入酸洗罐酸洗，去除氯化鈣、二氧化硅，同時(shí)降低催化劑含量，得到漿液；
[0049]步驟八，步驟七中得到的漿液進(jìn)入烘粉爐干燥，回收工業(yè)硅粉。
[0050]步驟一萃取劑選用C12?C16烷烴或環(huán)烷烴的一種或多種。
[0051]萃取劑與氯硅烷渣漿的質(zhì)量配比為30: 1000?80: 1000，漿葉干燥機(jī)干燥溫度為751:?951:，壓力為0.0謹(jǐn)?&?0.03MPa，高沸物蒸發(fā)罐蒸發(fā)溫度為165°C?175°C，壓力為 0.0lMPa ?0.03MPa。
[0052]步驟二使得氯硅烷渣漿四氯化硅與三氯氫硅組分分離出去并且回收，采用兩級(jí)冷凝器冷凝回收，第一級(jí)為水冷器，第二級(jí)為深冷器。
[0053]步驟三具體是使得剩余的渣漿中的六氯二硅烷、有機(jī)氯硅烷、三氯化磷、四氯化鈦、三氯化砷、八甲基硅氧烷、六氯二硅氧烷等粗六氯二硅烷組分變成氣體分離出去并且回收，可進(jìn)一步精餾提純回收六氯二硅烷、有機(jī)氯硅烷；所述的進(jìn)一步精餾提純采用常壓精餾方法或加壓精餾方法。
[0054]步驟四、步驟五、步驟六的主要設(shè)備干餾塔可以是一塔多用也可以是多塔串聯(lián)使用。
[0055]步驟三、步驟四、步驟五、步驟六、步驟八蒸發(fā)過(guò)程中，加入少量氮?dú)獯呲s置換以保證低沸點(diǎn)組分蒸發(fā)徹底。
[0056]步驟七對(duì)步驟六中剩余的固體在酸洗罐進(jìn)行稀鹽酸酸洗操作，稀鹽酸濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%?10%，稀鹽酸用量與固體干渣質(zhì)量比為5:1?20:1。
[0057]干餾回收三氯化鋁、干餾回收萃取劑、干餾回收三氯化鐵，采用常壓干餾法或負(fù)壓干餾法。
[0058]步驟八干燥回收工業(yè)硅粉，可采用常壓干燥法或負(fù)壓干燥法。
[0059]工藝流程敘述:
[0060]來(lái)自氯硅烷渣漿儲(chǔ)罐I的氯硅烷渣漿與來(lái)自萃取劑儲(chǔ)罐2的萃取劑在靜態(tài)混合器3中完成均勻混合后進(jìn)入槳葉干燥機(jī)4干燥，混合物中的四氯化硅、三氯氫硅等氯硅烷組分變成氣體進(jìn)入洗滌塔5，剩余渣漿進(jìn)入高沸物蒸發(fā)罐9 ;進(jìn)入洗滌塔5的氯硅烷氣體經(jīng)過(guò)氯硅烷水冷器6進(jìn)入氯硅烷回收罐7，其中不冷凝的氯硅烷氣體通過(guò)氯硅烷深冷器8再次冷凝后從尾氣系統(tǒng)放空，經(jīng)過(guò)氯硅烷水冷器6、氯硅烷深冷器8冷凝下來(lái)的氯硅烷液體從氯硅烷回收罐7底部出來(lái)絕大部分外送給氯氫化三氯氫硅合成裝置提供原料，極少的一部分作為洗滌塔5的噴淋液；進(jìn)入高沸物蒸發(fā)罐9的渣漿受熱蒸發(fā)，渣漿中的六氯二硅烷、有機(jī)氯硅烷、三氯化磷、四氯化鈦、三氯化砷、八甲基硅氧烷、六氯二硅氧烷等粗六氯二硅烷組分變成氣體經(jīng)過(guò)高沸物冷凝器10進(jìn)入粗六氯二硅烷接收罐11，然后再進(jìn)一步精餾提純，高沸物蒸發(fā)罐9內(nèi)剩余的渣漿進(jìn)入干餾塔30干餾；進(jìn)入干餾塔30的渣漿，首先進(jìn)行三氯化鋁干餾，氣相的三氯化鋁經(jīng)過(guò)硅粉過(guò)濾器A31、三氯化鋁冷凝器32進(jìn)入三氯化鋁結(jié)晶槽33進(jìn)行回收，然后進(jìn)行萃取劑干餾，氣相的萃取劑經(jīng)過(guò)硅粉過(guò)濾器A31、萃取劑冷凝器34進(jìn)入萃取劑回收罐35進(jìn)行回收，最后進(jìn)行三氯化鐵干餾，氣相的三氯化鐵經(jīng)過(guò)硅粉過(guò)濾器A31、三氯化鐵冷凝器36進(jìn)入三氯化鐵結(jié)晶槽37進(jìn)行回收；干餾塔30內(nèi)剩余的固體部分進(jìn)入帶冷卻和攪拌功能的酸洗罐38進(jìn)行稀鹽酸酸洗，酸洗除去少量雜質(zhì)氯化鈣和二氧化硅，同時(shí)降低了催化劑的含量；酸洗罐38內(nèi)酸洗合格的漿液進(jìn)入烘粉爐39進(jìn)行干燥，稀鹽酸酸水變成蒸汽經(jīng)過(guò)硅粉過(guò)濾器B40然后進(jìn)入尾氣噴淋系統(tǒng)放空，干燥合格的工業(yè)硅粉外運(yùn)。
[0061]進(jìn)入粗六氯二硅烷接收罐11的高沸物從粗六氯二硅烷接收罐11底部出來(lái)經(jīng)過(guò)六氯二硅烷脫輕塔預(yù)熱器12進(jìn)入六氯二硅烷脫輕塔13 ;六氯二硅烷脫輕塔13內(nèi)低沸點(diǎn)組分經(jīng)過(guò)六氯二硅烷脫輕塔冷凝器14進(jìn)入六氯二硅烷脫輕塔塔頂出料罐15進(jìn)行回收，六氯二硅烷脫輕塔13內(nèi)高沸點(diǎn)組分進(jìn)入六氯二硅烷脫輕塔塔釜出料罐17回收；進(jìn)入六氯二硅烷脫輕塔塔釜出料罐17的物料從六氯二硅烷脫輕塔塔釜出料罐17底部出來(lái)經(jīng)過(guò)六氯二硅烷精餾塔預(yù)熱器18進(jìn)入六氯二硅烷精餾塔19 ;六氯二硅烷精餾塔19內(nèi)低沸點(diǎn)組分經(jīng)過(guò)六氯二硅烷精餾塔冷凝器20進(jìn)入六氯二硅烷成品罐21進(jìn)行回收，六氯二硅烷精餾塔19內(nèi)高沸點(diǎn)組分進(jìn)入六氯二硅烷精餾塔塔釜出料罐23回收；進(jìn)入六氯二硅烷精餾塔塔釜出料罐23的物料從六氯二硅烷精餾塔塔釜出料罐23底部出來(lái)經(jīng)過(guò)六氯二硅烷高沸塔預(yù)熱器24進(jìn)入六氯二硅烷高沸塔25 ;六氯二硅烷高沸塔25內(nèi)低沸點(diǎn)組分經(jīng)過(guò)六氯二硅烷高沸塔冷凝器26進(jìn)入六氯二硅烷高沸塔塔頂出料罐27回收可以作為六氯二硅烷精餾塔19的原料，六氯二硅烷高沸塔25內(nèi)高沸點(diǎn)組分進(jìn)入六氯二硅烷高沸塔塔釜出料罐29進(jìn)行回收，得到多硅原子化合物粗品。
[0062]實(shí)施例一:
[0063]工藝流程敘述中的萃取劑選用正十三烷，萃取劑與氯硅烷渣漿的質(zhì)量配比為50: 1000，漿葉干燥機(jī)干燥溫度為85°C，壓力為0.015Mpa，高沸物蒸發(fā)罐蒸發(fā)溫度為170°C，壓力為0.015Mpa,固體干渣稀鹽酸酸洗操作，稀鹽酸濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I %，稀鹽酸用量與固體干洛質(zhì)量比為5:1。
[0064]實(shí)施例二:
[0065]工藝流程敘述中的萃取劑選用正十三烷，萃取劑與氯硅烷渣漿的質(zhì)量配比為50: 1000，漿葉干燥機(jī)干燥溫度為85°C，壓力為0.015Mpa，高沸物蒸發(fā)罐蒸發(fā)溫度為170°C，壓力為0.015Mpa，固體干渣稀鹽酸酸洗操作，稀鹽酸濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%，稀鹽酸用量與固體干洛質(zhì)量比為20:1。
[0066]實(shí)施例三:
[0067]工藝流程敘述中的萃取劑選用正十三烷，萃取劑與氯硅烷渣漿的質(zhì)量配比為50: 1000，漿葉干燥機(jī)干燥溫度為85°C，壓力為0.015Mpa，高沸物蒸發(fā)罐蒸發(fā)溫度為1700C，壓力為0.015Mpa,固體干渣稀鹽酸酸洗操作，稀鹽酸濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 %，稀鹽酸用量與固體干洛質(zhì)量比為5:1。
[0068]實(shí)施例四:
[0069]工藝流程敘述中的萃取劑選用正十三烷，萃取劑與氯硅烷渣漿的質(zhì)量配比為30: 1000，漿葉干燥機(jī)干燥溫度為75°C，壓力為0.0現(xiàn)?&，高沸物蒸發(fā)罐蒸發(fā)溫度為1651:，壓力為0.0lMpa，固體干渣稀鹽酸酸洗操作，稀鹽酸濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I %，稀鹽酸用量與固體干渣質(zhì)量比為5: I。
[0070]實(shí)施例五:
[0071]工藝流程敘述中的萃取劑選用正十三烷，萃取劑與氯硅烷渣漿的質(zhì)量配比為30: 1000，漿葉干燥機(jī)干燥溫度為75°C，壓力為0.0現(xiàn)?&，高沸物蒸發(fā)罐蒸發(fā)溫度為1651:，壓力為0.0lMpa,固體干渣稀鹽酸酸洗操作，稀鹽酸濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%，稀鹽酸用量與固體干渣質(zhì)量比為20: I。
[0072]實(shí)施例六:
[0073]工藝流程敘述中的萃取劑選用正十三烷，萃取劑與氯硅烷渣漿的質(zhì)量配比為30: 1000，漿葉干燥機(jī)干燥溫度為75°C，壓力為0.0現(xiàn)?&，高沸物蒸發(fā)罐蒸發(fā)溫度為1651:，壓力為0.0lMpa，固體干渣稀鹽酸酸洗操作，稀鹽酸濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，稀鹽酸用量與固體干渣質(zhì)量比為5: I。
[0074]實(shí)施例七:
[0075]工藝流程敘述中的萃取劑選用正十三烷，萃取劑與氯硅烷渣漿的質(zhì)量配比為80: 1000，漿葉干燥機(jī)干燥溫度為95°C，壓力為0.03Mpa，高沸物蒸發(fā)罐蒸發(fā)溫度為175°C，壓力為0.03Mpa,固體干渣稀鹽酸酸洗操作，稀鹽酸濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I %，稀鹽酸用量與固體干渣質(zhì)量比為5: I。
[0076]實(shí)施例八:
[0077]工藝流程敘述中的萃取劑選用正十三烷，萃取劑與氯硅烷渣漿的質(zhì)量配比為80: 1000，漿葉干燥機(jī)干燥溫度為95°C，壓力為0.03Mpa，高沸物蒸發(fā)罐蒸發(fā)溫度為175°C，壓力為0.03Mpa,固體干渣稀鹽酸酸洗操作，稀鹽酸濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%，稀鹽酸用量與固體干渣質(zhì)量比為20: I。
[0078]實(shí)施例九:
[0079]工藝流程敘述中的萃取劑選用正十三烷，萃取劑與氯硅烷渣漿的質(zhì)量配比為80: 1000，漿葉干燥機(jī)干燥溫度為95°C，壓力為0.03Mpa，高沸物蒸發(fā)罐蒸發(fā)溫度為175°C，壓力為0.03Mpa，固體干渣稀鹽酸酸洗操作，稀鹽酸濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，稀鹽酸用量與固體干渣質(zhì)量比為5: I。
[0080]以上所述，僅為本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，但發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種萃取法處理氯硅烷渣漿的裝置和方法，其特征在于:包括以下步驟， 步驟一，氯硅烷渣漿與萃取劑進(jìn)入靜態(tài)混合器混合均勻，得到混合物； 步驟二，步驟一所述的混合物進(jìn)入槳葉干燥機(jī)干燥，分離出四氯化硅與三氯氫硅等氯硅烷組分并且回收； 步驟三，步驟二中剩余的渣漿進(jìn)入高沸物蒸發(fā)罐蒸發(fā)，分離出粗六氯二硅烷組分并且回收，可進(jìn)一步精懼提純； 步驟四，步驟三中剩余的渣漿進(jìn)入干餾塔干餾，分離出三氯化鋁組分并且回收； 步驟五，在步驟四基礎(chǔ)上進(jìn)行干餾，分離出萃取劑組分并且回收； 步驟六，在步驟五基礎(chǔ)上進(jìn)行干餾，分離出三氯化鐵組分并且回收，得到剩余固體； 步驟七，步驟六中剩余的固體進(jìn)入酸洗罐酸洗，去除氯化鈣、二氧化硅，同時(shí)降低催化劑含量，得到漿液； 步驟八，步驟七中得到的漿液進(jìn)入烘粉爐干燥，回收工業(yè)硅粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種萃取法處理氯硅烷渣漿的裝置和方法，其特征在于:步驟一萃取劑選用C12?C16烷烴或環(huán)烷烴的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種萃取法處理氯硅烷渣漿的裝置和方法，其特征在于:萃取劑與氯硅烷渣漿的質(zhì)量配比為30: 1000?80: 1000，槳葉干燥機(jī)干燥溫度為75°C?95°C，壓力為0.0lMPa?0.03MPa ;高沸物蒸發(fā)罐蒸發(fā)溫度為165 °C?175 °C，壓力為0.0lMPa ?0.03MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種萃取法處理氯硅烷渣漿的裝置和方法，其特征在于:步驟二使得氯硅烷渣漿四氯化硅與三氯氫硅組分分離出去并且回收，采用兩級(jí)冷凝器冷凝回收，第一級(jí)為水冷器，第二級(jí)為深冷器。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種萃取法處理氯硅烷渣漿的裝置和方法，其特征在于:步驟三具體是使得剩余的渣漿中的六氯二硅烷、有機(jī)氯硅烷、三氯化磷、四氯化鈦、三氯化砷、八甲基硅氧烷、六氯二硅氧烷等粗六氯二硅烷組分變成氣體分離出去并且回收，可進(jìn)一步精餾提純回收六氯二硅烷、有機(jī)氯硅烷；所述的進(jìn)一步精餾提純采用常壓精餾方法或加壓精餾方法。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種萃取法處理氯硅烷渣漿的裝置和方法，其特征在于:步驟四、步驟五、步驟六的主要設(shè)備干餾塔可以是一塔多用，也可以是多塔串聯(lián)使用。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種萃取法處理氯硅烷渣漿的裝置和方法，其特征在于:步驟三、步驟四、步驟五、步驟六、步驟八蒸發(fā)過(guò)程中，加入少量氮?dú)獯呲s置換以保證低沸點(diǎn)組分蒸發(fā)徹底。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種萃取法處理氯硅烷渣漿的裝置和方法，其特征在于:步驟七對(duì)步驟六中剩余的固體在酸洗罐進(jìn)行稀鹽酸酸洗操作，稀鹽酸濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%?10%，稀鹽酸與固體干渣質(zhì)量比為5: 1?20: 1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種萃取法處理氯硅烷渣漿的裝置和方法，其特征在于:干餾回收三氯化鋁、干餾回收萃取劑、干餾回收三氯化鐵，可采用常壓干餾法或負(fù)壓干餾法。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種萃取法處理氯硅烷渣漿的裝置和方法，其特征在于:步驟八干燥回收工業(yè)硅粉，可采用常壓干燥法或負(fù)壓干燥法。
【文檔編號(hào)】C01B33/02GK104402002SQ201410683356
【公開日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年11月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月13日
【發(fā)明者】李金金 申請(qǐng)人:李金金