一種雙氟磺酰亞胺鹽的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種雙氟磺酰亞胺鹽的制備方法，屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。所述雙氟磺酰亞胺鹽為MN(SO2F)2，M＝Li、Na、K、Rb或Cs，制備方法：將FSO2X、氮源、縛酸劑與非質(zhì)子溶劑混合得到混合物，X為F、Cl、Br或I；氮源為銨鹽或無水NH3；縛酸劑為鋰、鈉、鉀、銣或銫鹽；NH3或銨根離子與FSO2X的摩爾比為1:2～10，NH3或銨根離子與縛酸劑的摩爾比為1:3～10；加熱使混合物回流反應(yīng)，持續(xù)反應(yīng)5～80h；冷卻，過濾得濾液；除去溶劑，得到粗產(chǎn)物，真空干燥，得到所述雙氟磺酰亞胺鹽。所述制備方法原料易得，無危險(xiǎn)，無污染；產(chǎn)率高，易分離提純；步驟簡(jiǎn)單，操作設(shè)備要求不苛刻，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種雙氟磺酰亞胺鹽的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種雙氟磺酰亞胺鹽的制備方法，具體地說，涉及一種分子式為MN 60的2的雙氟磺酰亞胺鹽的制備方法，其中，所述M為鋰(Li)、鈉(Na)、鉀⑷、銣(Rb)或銫(Cs);屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]雙氟磺酰亞胺鹽，特別是雙氟磺酰亞胺鋰鹽，由于其陰離子結(jié)構(gòu)龐大，氟離子具有強(qiáng)吸電性，使其與陽離子的結(jié)合力很弱，使其在熔融狀態(tài)或有機(jī)溶劑存在下鋰離子呈高游離性，可用作鋰二次電池中的鋰電解質(zhì)；同時(shí)由于其具有優(yōu)異的導(dǎo)電性能，可用于超級(jí)電容器以及鋁電解電容器等；還可用作路易斯酸催化劑使用，具有重要的工業(yè)化生產(chǎn)價(jià)值。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中，與制備雙氟磺酰亞胺鹽相關(guān)的報(bào)道主要涉及申請(qǐng)?zhí)枮?01280010507.4的中國專利申請(qǐng)、申請(qǐng)?zhí)枮?01310511620.7的中國專利申請(qǐng)和有機(jī)氟工業(yè)，2013年01期，第16頁?20頁上刊登的非專利文獻(xiàn)。
[0004]其中，申請(qǐng)?zhí)枮?01280010507.4的中國專利申請(qǐng)公開了一種含氟磺酰亞胺鹽的制造方法，所述制造方法通過使N，N-二(氟磺?；?亞胺銨鹽等含氟磺酰亞胺銨鹽與氫氧化鋰、氫氧化鉀、氫氧化鈉等堿金屬氫氧化物在減壓下，40 °C左右的低溫進(jìn)行反應(yīng)，得到N，N- 二(氟磺?；?亞胺鋰鹽、N，N- 二(氟磺酰基)亞胺鉀鹽、N，N- 二(氟磺?；?亞胺鈉鹽等含氟磺酰亞胺堿金屬鹽。但是，所述制造方法存在原料不易得到的缺陷，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005]申請(qǐng)?zhí)枮?01310511620.7的中國專利申請(qǐng)公開了一種雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，所述制備方法步驟如下:
[0006]I)將氨基磺酸、氯磺酸、氯化亞砜按1: 1:2.5?1: 1:3的摩爾比，在120°C?130°C下回流反應(yīng)18小時(shí)制備雙氯磺酰亞胺化合物HN[S02C1]2(R-1)；
[0007]2)在氮?dú)獗Ｗo(hù)、攪拌條件下，將步驟I)中等摩爾量的氯化亞砜與無水氯化鋰混合，隨后在30分鐘內(nèi)將已冷卻至室溫后的反應(yīng)物(R-1)滴入，然后在80°C下回流反應(yīng)6?10小時(shí)后，移除氯化亞砜溶劑，得到含有雙氯磺酰亞胺鋰鹽的反應(yīng)物；
[0008]3)氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入乙腈或乙酸丁酯溶解雙氯磺酰亞胺鋰鹽，然后加入過量8? 摩爾當(dāng)量的無水氟化鋅，0.01?0.1摩爾當(dāng)量的三乙胺，在80°C下回流反應(yīng)6?10小時(shí)后，冷卻過濾，得到含有雙氟磺酰亞胺鋰鹽的濾液；
[0009]4)將上述步驟3)所得濾液減壓濃縮至原體積10%?30%，加入等體積的二氯甲烷重結(jié)晶得到白色固體；進(jìn)一步在80?120°C減壓干燥8?12小時(shí)后得到雙氟磺酰亞胺鋰鹽；
[0010]5)對(duì)上述步驟3)得到的濾液或者直接減壓移除溶劑，得到白色固體再于80°C?120°C減壓干燥8?12小時(shí)后得到雙氟磺酰亞胺鋰鹽。
[0011]所述制備方法存在以下缺點(diǎn):(I)以氯磺酸這種強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)氧化性的酸做為原料，不易操作；(2)反應(yīng)過程中有沸點(diǎn)為165°C的氟磺酸(FSO3H)生成，氟磺酸的沸點(diǎn)與HFSI (雙氟磺酰亞胺)170°C的沸點(diǎn)極為接近，造成HFSI分離困難；(3)反應(yīng)步驟多，產(chǎn)率低，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0012]鋰離子二次電池電解質(zhì)研宄進(jìn)展(趙衛(wèi)娟、徐衛(wèi)國等，有機(jī)氟工業(yè)，2013年第I期，第16頁?20頁)公開了以下制備方法:
[0013](I)以尿素和氟磺酸為原料制備雙氟磺酰亞胺，化學(xué)反應(yīng)方程式如下:
[0014]NH2-C0-NH2+3FS03H — HN (SO2F) 2+NH4HS04+HF+C02，
[0015]所述方法對(duì)設(shè)備要求較高，且反應(yīng)產(chǎn)物分離提純困難；
[0016](2)以三氟化砷作為氟化試劑，與雙氯磺酰亞胺進(jìn)行氟氯交換反應(yīng)，制備得到雙氟磺酰亞胺，化學(xué)反應(yīng)方程式如下:
[0017](ClSO2) 2NH+AsF3— (FSO2)2NH,
[0018]反應(yīng)產(chǎn)物雙氟磺酰亞胺的收率約為85% ;然后雙氟磺酰亞胺與碳酸鋰反應(yīng)生成雙氟磺酰亞胺鋰鹽；所述方法使用的三氟化砷為毒性化合物，不適合大規(guī)模生產(chǎn)；
[0019](3)以氟化鉀、氟化鋰、氟化鈣等氟化試劑制備雙氟磺酰亞胺鉀鹽、雙氟磺酰亞胺鋰鹽、雙氟磺酰亞胺鈣鹽等相應(yīng)的鹽，采用氟化鉀為氟化試劑時(shí)，可直接與雙氯磺酰亞胺反應(yīng)一鍋得到雙氟磺酰亞胺鉀鹽，化學(xué)反應(yīng)方程式如下:
[0020](ClSO2) 2NH+KF — (FSO2)2NK,
[0021]所述方法所需雙氯磺酰亞胺不易獲得，操作條件苛刻；
[0022](4)以氟化鋅為氟化試劑與雙氯磺酰亞胺反應(yīng)制備雙氟磺酰亞胺，產(chǎn)物純度較尚;
[0023](5)以氫氟酸為氟化試劑，路易斯酸為催化劑反應(yīng)制備得到雙氟磺酰亞胺，進(jìn)一步與碳酸鉀、碳酸鋰等反應(yīng)得到相應(yīng)的雙氟磺酰亞胺金屬鹽；所述方法同樣用到腐蝕性強(qiáng)的原料，對(duì)設(shè)備要求極高，難以工業(yè)化生產(chǎn)。
[0024]綜上所述，現(xiàn)有技術(shù)中，與制備雙氟磺酰亞胺鹽相關(guān)的報(bào)道主要存在以下缺陷:反應(yīng)原料不易獲得，具有危險(xiǎn)性，污染環(huán)境，如腐蝕性強(qiáng)，氧化性強(qiáng)，有毒等；反應(yīng)產(chǎn)物產(chǎn)率低，純度不高，分離提純困難，難以滿足電解質(zhì)材料的高純度要求；反應(yīng)步驟多，操作條件苛刻，對(duì)設(shè)備要求高，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0025]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種雙氟磺酰亞胺鹽的制備方法，所述雙氟磺酰亞胺鹽的分子式為麗(SO2F)2，所述M = L1、Na、K、Rb或Cs。所述制備方法原料容易獲得，無危險(xiǎn)性，無環(huán)境污染；反應(yīng)產(chǎn)物產(chǎn)率高，易分離提純，純度高，可滿足電解質(zhì)材料的高純度要求；反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單，操作及設(shè)備要求條件不苛刻，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0026]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，提供以下技術(shù)方案。
[0027]一種雙氟磺酰亞胺鹽的制備方法，所述雙氟磺酰亞胺鹽的分子式為MN(SO2F)2，所述M = L1、Na、K、Rb或Cs，所述制備方法步驟如下:
[0028](I)將FS02X、氮源、縛酸劑與非質(zhì)子溶劑混合得到混合物；
[0029]其中，所述FSO2X中的X為氟(F)、氯(Cl)、溴(Br)或碘(I)，因此FSO2X為F2S02、FSO2Cl、FSO2^■或 FSO2I ；
[0030]氮源為銨鹽或無水NH3,當(dāng)?shù)礊闊o水順3時(shí)，需將混合物冷卻至_34°C?_100°C ；
[0031]縛酸劑為鋰鹽、鈉鹽、鉀鹽、銣鹽或銫鹽；
[0032]NH3或銨根離子與FSO 2X的摩爾比為1:2?10 ;
[0033]NH3或銨根離子與縛酸劑的摩爾比為1:3?10 ;
[0034](2)加熱使混合物回流反應(yīng)，持續(xù)反應(yīng)5h?80h ；
[0035]當(dāng)?shù)礊闊o水NH3,縛酸劑為M2CO3, M = L1、Na、K、Rb或Cs時(shí)，化學(xué)反應(yīng)方程式如下:
[0036]NH3+2FS02X+3M2C03— MN (SO 2F) 2+3MHC03+2MX
[0037]當(dāng)?shù)礊殇@鹽，以氯化銨為例，縛酸劑為M2CO3, M = L1、Na、K、Rb或Cs時(shí)，化學(xué)反應(yīng)方程式如下:
[0038]NH4C1+2FS02X+2M2C03— MN (SO 2F) 3+2MX+MCl+2H20+2C02
[0039](3)回流反應(yīng)結(jié)束后冷卻，過濾反應(yīng)產(chǎn)物，得到濾液；
[0040](4)將步驟(3)得到的濾液中的溶劑除去，得粗產(chǎn)物，真空干燥，得到所述雙氟磺酰亞胺鹽。
[0041]步驟(I)中:
[0042]優(yōu)選所述縛酸劑為碳酸鋰、碳酸氫鋰、磷酸鋰、磷酸氫鋰、磷酸二氫鋰、乙酸鋰、碳酸鈉、碳酸氫鈉、磷酸鈉、磷酸氫鈉、磷酸二氫鈉、乙酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、磷酸鉀、磷酸氫鉀、磷酸二氫鉀、乙酸鉀、碳酸銣、碳酸氫銣、磷酸銣、磷酸氫銣、磷酸二氫銣、乙酸銣、碳酸銫、碳酸氫銫、磷酸銫、磷酸氫銫、磷酸二氫銫或乙酸銫中的至少一種；
[0043]優(yōu)選所述銨鹽為氯化銨、碳酸銨、硫酸銨或硫酸氫銨；
[0044]優(yōu)選非質(zhì)子溶劑為丙酮、乙腈、二甲基亞砜、二氯甲烷、N，N 二甲基甲酰胺、1，3 二甲基-2-咪唑啉酮、碳酸乙烯酯、碳酸丁烯酯、四氫呋喃、甲酸甲酯、乙酸甲酯、丙酸甲酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、環(huán)丁砜、乙酸乙酯或乙酸丁酯。
[0045]優(yōu)選NH3或銨鹽中銨離子、FSO2X與縛酸劑的摩爾比為1:2:3?1:3:3;
[0046]步驟⑵中:
[0047]優(yōu)選回流反應(yīng)在_50°C?150 °C進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間為30h?48h。
[0048]一種本發(fā)明所述雙氟磺酰亞胺鹽的純化方法，步驟如下:
[0049]用非質(zhì)子溶劑將所述雙氟磺酰亞胺鹽溶解，靜置后除非質(zhì)子溶劑，加入二氯甲烷(CH2Cl2)重結(jié)晶，結(jié)晶完成過濾，得到固體沉淀真空干燥，得到純化后的雙氟磺酰亞胺鹽。
[0050]所述非質(zhì)子溶劑與本發(fā)明所述的一種雙氟磺酰亞胺鹽制備方法步驟(I)中的非質(zhì)子溶劑相同。
[0051]有益效果
[0052]1.本發(fā)明提供了一種雙氟磺酰亞胺鹽的制備方法，所述制備方法采用與現(xiàn)有技術(shù)不同的反應(yīng)原料和合成路線，具有原料容易獲得，無危險(xiǎn)性，無環(huán)境污染；反應(yīng)產(chǎn)物產(chǎn)率高，易分離提純，純度高；反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單，操作及設(shè)備要求條件不苛刻，適合工業(yè)化生產(chǎn)；
[0053]2.本發(fā)明提供了一種雙氟磺酰亞胺鹽的制備方法，所述制備方法制得的雙氟磺酰亞胺鹽可用作電解質(zhì)鋰鹽、催化劑制備以及高性能離子液體的合成原料。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0054]圖1為實(shí)施例制得的雙氟磺酰亞胺鹽的拉曼光譜圖。

【具體實(shí)施方式】
[0055]下面列舉本發(fā)明所涉及的部分化合物制備，以對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明，但實(shí)施例的制備方法并不僅僅限于所列舉的化合物的制備。
[0056]實(shí)施例1
[0057]向2L高壓反應(yīng)釜中加入383g乙腈和130g碳酸鋰，混合后將高壓反應(yīng)釜冷卻至_34°C，加入1g無水液態(tài)NH3,邊攪拌邊緩慢加入10g硫酰氟(F2SO2)混合得到混合物；NH3.哎02與碳酸鋰的摩爾比為1:2:3 ;
[0058]將高壓反應(yīng)釜加熱，升溫至120°C，持續(xù)攪拌回流反應(yīng)72h ;
[0059]然后冷卻至常溫，過濾得到濾液；
[0060]用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將濾液中的溶劑蒸出除去，得到粗產(chǎn)物，將粗產(chǎn)物放入烘箱中加熱真空干燥，得到終產(chǎn)物，對(duì)終產(chǎn)物采用拉曼光譜測(cè)試，測(cè)試條件為:光源NchYAGU =1064nm)，測(cè)得拉曼光譜圖如圖1所示，證明得到的終產(chǎn)物為雙氟磺酰亞胺鋰(LiN(SO2F)2),重98g，產(chǎn)率89%。
[0061]所述終產(chǎn)物可以進(jìn)一步提純，得到純度大于99%的雙氟磺酰亞胺鋰，具體步驟如下:
[0062]用200g乙腈將98g所述終產(chǎn)物攪拌溶解，靜置24h，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去乙腈，所得濃縮液中加入等體積的二氯甲烷，攪拌12h重結(jié)晶，過濾，得到固體沉淀放入烘箱中抽真空干燥，得到純化后的雙氟磺酰亞胺鋰，經(jīng)紅外光譜驗(yàn)證，純度達(dá)到99%以上。
[0063]實(shí)施例2
[0064]向5L高壓反應(yīng)釜中加入100g丙酮和420g碳酸氫鈉，混合后將高壓反應(yīng)釜冷卻至-100°C，加入1g無水氣態(tài)NH3，邊攪拌邊緩慢加入580g氯代硫酰氟(FSO2Cl)混合得到混合物；NH3、FSO2Cl與碳酸氫鈉的摩爾比為1:10:10 ;
[0065]將高壓反應(yīng)釜加熱，升溫至_50°C，持續(xù)攪拌回流反應(yīng)48h ;
[0066]然后放置至常溫，過濾得到濾液；
[0067]用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將濾液中的溶劑蒸出除去，得到粗產(chǎn)物，將粗產(chǎn)物放入烘箱中加熱真空干燥，得到終產(chǎn)物，對(duì)終產(chǎn)物采用拉曼光譜測(cè)試，測(cè)試條件為:光源NchYAGU =1064nm)，測(cè)得拉曼光譜圖如圖1所示，證明得到的終產(chǎn)物為雙氟磺酰亞胺鈉(NaN(SO2F)2)，M 250.5g，產(chǎn)率 85%。
[0068]實(shí)施例3
[0069]向1L高壓反應(yīng)釜中加入500g 二氯甲烷和4245g磷酸鉀，混合后，加入53.5g氯化銨，邊攪拌邊緩慢加入152g溴代硫酰氟(FSO2Br)混合得到混合物；氯化銨、FSO2Br與磷酸鉀的摩爾比為1:2:10 ；
[0070]將高壓反應(yīng)釜加熱，升溫至50°C，持續(xù)攪拌回流反應(yīng)5h ;
[0071]然后冷卻過濾至常溫，過濾，得到濾液；
[0072]用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將濾液中的溶劑蒸出除去，得到粗產(chǎn)物，將粗產(chǎn)物放入烘箱中加熱真空干燥，得到終產(chǎn)物，對(duì)終產(chǎn)物采用拉曼光譜測(cè)試，測(cè)試條件為:光源NchYAGU =1064nm)，測(cè)得拉曼光譜圖如圖1所示，證明得到的終產(chǎn)物為雙氟磺酰亞胺鉀(KN(SO2F)2),重 174.5g，產(chǎn)率 86%。
[0073]實(shí)施例4
[0074]向2L高壓反應(yīng)釜中加入800g四氫呋喃和1734g乙酸銣，混合后加入48g碳酸銨，邊攪拌邊緩慢加入940g碘代硫酰氟(FSO2I)混合得到混合物；碳酸銨、FSO2I與乙酸銣的摩爾比為1:10:4 ；
[0075]將高壓反應(yīng)釜加熱，升溫至142°C，持續(xù)攪拌回流反應(yīng)30h ;
[0076]然后冷卻至常溫，過濾得到濾液；
[0077]用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將濾液中的溶劑蒸出除去，得到粗產(chǎn)物，將粗產(chǎn)物放入烘箱中加熱真空干燥，得到終產(chǎn)物，對(duì)終產(chǎn)物采用拉曼光譜測(cè)試，測(cè)試條件為:光源NchYAGU =1064nm)，測(cè)得拉曼光譜圖如圖1所示，證明得到的終產(chǎn)物為雙氟磺酰亞胺銣(RbN(SO2F)2)，M 353.6g，產(chǎn)率 80%。
[0078]實(shí)施例5
[0079]向2L高壓反應(yīng)釜中加入420g 二甲基亞砜和977.4g碳酸銫，混合后，加入115g硫酸氫銨，邊攪拌邊緩慢加入150g硫酰氟(F2SO2)混合得到混合物；硫酸氫銨、&302與碳酸銫的摩爾比為1:3:3 ；
[0080]將高壓反應(yīng)釜加熱，升溫至150°C，持續(xù)攪拌回流反應(yīng)80h ；
[0081]然后冷卻至常溫，過濾得到濾液；
[0082]用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將濾液中的溶劑蒸出除去，得到粗產(chǎn)物，將粗產(chǎn)物放入烘箱中加熱真空干燥，得到終產(chǎn)物，對(duì)終產(chǎn)物采用拉曼光譜測(cè)試，測(cè)試條件為:光源NchYAGU =1064nm)，測(cè)得拉曼光譜圖如圖1所示，證明得到的終產(chǎn)物為雙氟磺酰亞胺銫(CsN(SO2F)2)，重 143.6g，產(chǎn)率 78%。
[0083]綜上所述，所述制備方法具有無污染，步驟少，成本低，便于工業(yè)化實(shí)現(xiàn)的特點(diǎn)。
【權(quán)利要求】
1.一種雙氟磺酰亞胺鹽的制備方法，其特征在于:所述雙氟磺酰亞胺鹽的分子式為MN(SO2F)2, M = L1、Na、K、Rb或Cs，所述制備方法步驟如下: (1)將FS02X、氮源、縛酸劑與非質(zhì)子溶劑混合得到混合物； FSO2X 中的 X 為 F、CUr 或 I ； 氮源為銨鹽或無水NH3,當(dāng)?shù)礊闊o水冊(cè)13時(shí)，需將混合物冷卻至_34°C?_100°C ； 縛酸劑為鋰鹽、鈉鹽、鉀鹽、銣鹽或銫鹽； NH3或銨根離子與FSO 2X的摩爾比為1:2?10 ; NH3或銨根離子與縛酸劑的摩爾比為1:3?10 ； (2)加熱使混合物回流反應(yīng)，持續(xù)反應(yīng)5h?80h； (3)回流反應(yīng)結(jié)束后冷卻，過濾反應(yīng)產(chǎn)物，得到濾液； (4)將濾液中的溶劑除去，得到粗產(chǎn)物，真空干燥，得到所述雙氟磺酰亞胺鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙氟磺酰亞胺鹽的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，所述縛酸劑為碳酸鋰、碳酸氫鋰、磷酸鋰、磷酸氫鋰、磷酸二氫鋰、乙酸鋰、碳酸鈉、碳酸氫鈉、磷酸鈉、磷酸氫鈉、磷酸二氫鈉、乙酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、磷酸鉀、磷酸氫鉀、磷酸二氫鉀、乙酸鉀、碳酸銣、碳酸氫銣、磷酸銣、磷酸氫銣、磷酸二氫銣、乙酸銣、碳酸銫、碳酸氫銫、磷酸銫、磷酸氫銫、磷酸二氫銫或乙酸銫中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙氟磺酰亞胺鹽的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，所述銨鹽為氯化銨、碳酸銨、硫酸銨或硫酸氫銨。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙氟磺酰亞胺鹽的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，所述非質(zhì)子溶劑為丙酮、乙腈、二甲基亞砜、二氯甲烷、N，N 二甲基甲酰胺、1，3 二甲基-2-咪唑啉酮、碳酸乙烯酯、碳酸丁烯酯、四氫呋喃、甲酸甲酯、乙酸甲酯、丙酸甲酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、環(huán)丁砜、乙酸乙酯或乙酸丁酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1?4任一項(xiàng)所述的一種雙氟磺酰亞胺鹽的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，NH3或銨鹽中銨離子、FSO2X與縛酸劑的摩爾比為1:2:3?1:3:3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1?4任一項(xiàng)所述的一種雙氟磺酰亞胺鹽的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，回流反應(yīng)在-50°C?150°C進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間為30h?48h。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種雙氟磺酰亞胺鹽的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，回流反應(yīng)在_50°C?150 °C進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間為30h?48h。
8.一種雙氟磺酰亞胺鹽的純化方法，其特征在于:所述雙氟磺酰亞胺鹽為如權(quán)利要求1?4任一項(xiàng)所述一種雙氟磺酰亞胺鹽的制備方法制得，純化步驟如下: 用非質(zhì)子溶劑將所述雙氟磺酰亞胺鹽溶解，靜置后除非質(zhì)子溶劑，加入二氯甲烷重結(jié)晶，結(jié)晶完成過濾，得到固體沉淀真空干燥，得到純化后的雙氟磺酰亞胺鹽；所述非質(zhì)子溶劑與權(quán)利要求1所述的一種雙氟磺酰亞胺鹽制備方法步驟(I)中的非質(zhì)子溶劑相同。
【文檔編號(hào)】C01B21/096GK104477861SQ201410685781
【公開日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年11月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月24日
【發(fā)明者】彭立培, 劉智慧, 楊獻(xiàn)奎, 宋富財(cái), 郭緒濤, 冀延治, 董云海 申請(qǐng)人:中國船舶重工集團(tuán)公司第七一八研究所