一種高純、鋁摻雜碳化硅粉及其合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純、鋁摻雜碳化硅粉及其合成方法，涉及碳化硅半導(dǎo)體材料領(lǐng)域。碳化硅粉純度高，達(dá)到99.999％；采用一次合成方法，工藝流程少，生產(chǎn)設(shè)備簡單，操作易行，容易實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)；該方法如果原料硅粉采用摻雜鋁的單晶硅或太陽能多晶硅，不但有利于對廢棄的單晶硅或太陽能多晶硅的回收利用，防止對環(huán)境造成污染；而且得到的碳化硅粉為鋁摻雜碳化硅粉，可以作為生產(chǎn)無色透明碳化硅晶體或p型摻雜碳化硅晶體的原料。
【專利說明】一種高純、鋁摻雜碳化硅粉及其合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及碳化硅半導(dǎo)體材料領(lǐng)域，尤其涉及一種高純、鋁摻雜碳化硅粉及其合 成方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 碳化硅晶體在顯示、存儲、探測等光電子器件和高溫、高頻、大功率電子器件領(lǐng)域 中有廣闊的應(yīng)用前景。碳化硅粉作為晶體的生長原料，其純度在生長半導(dǎo)體碳化硅晶體時 具有重要的作用，會直接影響生長碳化硅晶體的結(jié)晶質(zhì)量和電學(xué)性質(zhì)。
[0003] 目前，碳化硅粉的制備方法主要是Acheson法，該方法為E. G. Acheson在1893 年提出（U.S. Patent 492, 767)，通過電加熱碳質(zhì)材料和二氧化硅（Silica)(或硅酸鋁， Aluminum Silicate)混合物，制得碳化娃人工晶體。在生產(chǎn)過程中，添加鹽作為溶劑。當(dāng)電 流通過石墨芯時，鹽融化使得碳和二氧化硅（或者硅酸鋁）緊密接觸，從而產(chǎn)生化學(xué)合成和 分解，并產(chǎn)生大量的氣體和揮發(fā)物。
[0004] 其中，碳質(zhì)材料可以為煙煤制成的焦碳（Coke)，或者氣焦碳（Gas Coke Carbon)。 如果采用二氧化硅，碳和二氧化硅的摩爾比例高達(dá)10:1，所得到的碳化硅產(chǎn)物中氧化鋁、氧 化鐵、氧化鈣和氧化鎂含量為0. 63% ;如采用硅酸鋁，碳和硅酸鋁摩爾比例高達(dá)27:1，產(chǎn)物 中氧化鋁、氧化鐵、氧化媽和氧化鎂含量為5. 13%。
[0005] 可見，利用Acheson方法制備碳化硅粉，不僅需要的碳原料多，而且得到的碳化硅 粉純度較低，只能被廣泛用于磨料，而不能用于碳化硅半導(dǎo)體材料的生產(chǎn)。
[0006] 胡小波等人提出的一種合成高純碳化硅粉的方法（中國專利ZL200810016665. 6) 為二次合成方法。即首先在1500 °C合成碳化娃粉末，然后將一次合成粉末混合均勾，在 1600°C到2000°C二次合成碳化硅粉末。該二次合成方法雖然提高了碳化硅粉的純度，使 碳化硅粉能夠用于半導(dǎo)體材料的生產(chǎn)，但是由于采用二次合成，所以工藝復(fù)雜，生產(chǎn)效率較 低，耗費能源較多，而且純度還不能很好地滿足半導(dǎo)體材料生產(chǎn)的要求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于提供一種高純、鋁摻雜碳化硅粉及其合成方法，從而解決現(xiàn)有 技術(shù)中存在的前述問題。
[0008] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
[0009] 本發(fā)明實施例提供了一種高純碳化硅粉，所述碳化硅粉的純度為99. 999%。
[0010] 本發(fā)明實施例第二方面提供了一種高純鋁摻雜碳化硅粉，所述鋁摻雜碳化硅粉的 純度為99. 999%。
[0011] 本發(fā)明實施例第三方面提供了一種高純碳化硅粉的合成方法，包括如下步驟：
[0012] Sl，選取純度均為99. 999%、粒度均小于50 μπι的碳粉和硅粉，按照摩爾比1:1的 比例將碳粉和硅粉混合均勻倒入坩堝中，將坩堝密封后用碳保溫材料包裹，再置于中頻感 應(yīng)加熱爐中；
[0013] S2,將所述中頻感應(yīng)加熱爐的生長室內(nèi)的氣壓降至0. IPa以下；
[0014] S3,接通所述中頻感應(yīng)加熱爐的中頻電源，對石墨感應(yīng)器進行加熱，當(dāng)石墨感應(yīng)器 下表面的測溫點達(dá)到1300-1350 °C時關(guān)閉中頻電源停止加熱，溫度達(dá)到1100-1200 °C時，通 入氬氣使所述中頻感應(yīng)加熱爐內(nèi)的氣壓達(dá)到IOkPa至1個大氣壓；
[0015] S4,重復(fù)S3,持續(xù)1-3小時；
[0016] S5,通入氬氣使所述中頻感應(yīng)加熱爐的生長室內(nèi)的氣壓達(dá)到40kPa至1個大氣 壓；
[0017] S6,接通所述中頻感應(yīng)加熱爐的中頻電源，對石墨感應(yīng)器進行加熱，使石墨感應(yīng)器 下表面的測溫點達(dá)到2100-2300°C，并保持2100-2300°C的溫度5-10小時；
[0018] S7,關(guān)閉中頻電源停止加熱，冷卻至1000°C以下后關(guān)閉氬氣，冷卻至室溫，得到純 度為99. 999 %的碳化硅粉。
[0019] 優(yōu)選地，S3中，接通所述中頻感應(yīng)加熱爐的中頻電源，對石墨感應(yīng)器進行加熱，當(dāng) 石墨感應(yīng)器下表面的測溫點達(dá)到1300°C時關(guān)閉中頻電源停止加熱，溫度達(dá)到1200°C時，通 入氬氣使所述中頻感應(yīng)加熱爐內(nèi)的氣壓達(dá)到IOkPa至1個大氣壓；S4中，重復(fù)S3,持續(xù)2小 時。
[0020] 優(yōu)選地，S6中，保持2100-2300°C的溫度5小時。
[0021] 本發(fā)明實施例第四方面提供了一種高純鋁摻雜碳化硅粉的合成方法，采用上述高 純碳化硅粉的合成方法，所述硅粉采用摻雜鋁的單晶硅或太陽能多晶硅。
[0022] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明實施例提供的一種高純、鋁摻雜碳化硅粉及其合成 方法，碳化硅粉純度高，達(dá)到99. 999% ;合成過程中，原料成本低，生產(chǎn)設(shè)備簡單，工藝流程 少，操作易行，容易實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)；該方法如果原料硅粉采用摻雜鋁的單晶硅或太陽能多 晶硅，不但有利于對廢棄的單晶硅或太陽能多晶硅的回收利用，防止對環(huán)境造成污染；而且 得到的碳化硅粉為鋁摻雜碳化硅粉，可以作為生產(chǎn)無色透明碳化硅晶體或P型摻雜碳化硅 晶體的原料。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023] 圖1是6H多型鋁摻雜碳化硅粉的衍射分布圖。

【具體實施方式】
[0024] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖，對本發(fā)明進 行進一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的【具體實施方式】僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于 限定本發(fā)明。
[0025] 本發(fā)明實施例提供了一種高純碳化硅粉，其純度為99. 999%?？捎糜诎雽?dǎo)體材料 的生產(chǎn)。
[0026] 如本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的，本發(fā)明實施例中，高純碳化硅粉純度可以采用本 領(lǐng)域的常規(guī)技術(shù)手段檢測分析。
[0027] 本發(fā)明實施例還提供了一種鋁摻雜碳化硅粉，其純度為99. 999%。鋁摻雜碳化硅 粉用于晶體生長的過程中，高純氬氣容易在碳化硅晶體中引入N摻雜，N摻雜晶體呈現(xiàn)出淡 綠色；本發(fā)明得到的鋁摻雜碳化硅粉可以中和碳化硅晶體生長過程N摻雜的影響，從而制 備出無色透明的碳化硅晶體；同時，制備P型摻雜的碳化硅晶體，需要摻雜更高濃度的鋁， 所以，本發(fā)明得到的鋁摻雜碳化硅粉對于制備P型摻雜碳化硅晶體是有益的；因此，本發(fā)明 得到的鋁摻雜碳化硅粉可以作為生產(chǎn)無色透明碳化硅晶體或P型摻雜碳化硅晶體的原料。
[0028] 本發(fā)明實施例還提供了一種高純碳化硅粉的合成方法，包括如下步驟：
[0029] Sl，選取純度均為99. 999%、粒度均小于50 μ m的碳粉和硅粉，按照摩爾比1:1的 比例將碳粉和硅粉混合均勻倒入坩堝中，將坩堝密封后用碳保溫材料包裹，再置于中頻感 應(yīng)加熱爐中；
[0030] S2,將所述中頻感應(yīng)加熱爐的生長室內(nèi)的氣壓降至0. IPa以下；
[0031] S3,接通所述中頻感應(yīng)加熱爐的中頻電源，對石墨感應(yīng)器進行加熱，當(dāng)石墨感應(yīng)器 下表面的測溫點達(dá)到1300-1350 °C時關(guān)閉中頻電源停止加熱，溫度達(dá)到1100-1200 °C時，通 入氬氣使所述中頻感應(yīng)加熱爐內(nèi)的氣壓達(dá)到IOkPa至1個大氣壓；
[0032] S4,重復(fù)S3,持續(xù)1-3小時；
[0033] S5,通入氬氣使所述中頻感應(yīng)加熱爐的生長室內(nèi)的氣壓達(dá)到40kPa至1個大氣 壓；
[0034] S6，接通所述中頻感應(yīng)加熱爐的中頻電源，對石墨感應(yīng)器進行加熱，使石墨感應(yīng)器 下表面的測溫點達(dá)到2100-2300°C，并保持2100-2300°C的溫度5-10小時；
[0035] S7,關(guān)閉中頻電源停止加熱，冷卻至1000°C以下后關(guān)閉氬氣，冷卻至室溫，得到純 度為99. 999 %的碳化硅粉。
[0036] 本發(fā)明米用一次合成方法，在2100-2300°C，維持5-10小時的環(huán)境下合成碳化娃 粉末，由于0-SiC(3C多型碳化硅）在2100°C以上基本上轉(zhuǎn)變?yōu)閍-SiC(6H多型碳化硅）， 且其中的大部分雜質(zhì)都會揮發(fā)。因此，得到的碳化硅粉的純度高，可達(dá)到99. 999%，使碳化 硅粉能很好的滿足半導(dǎo)體材料生產(chǎn)的要求。
[0037] 本發(fā)明實施例中，將碳粉和硅粉混合均勻后放入坩堝中，并將坩堝密封后，用碳保 溫材料將坩堝包裹，使碳粉和硅粉的合成溫度能夠達(dá)到2100°C以上。使|3-SiC(3C型）晶 體基本上轉(zhuǎn)化為a -SiC (6H型），從而得到高純度的碳化硅。與現(xiàn)有技術(shù)中的二次合成方法 相比，簡化了碳化硅工藝流程，提高了生產(chǎn)效率，節(jié)約了能源。
[0038] 本發(fā)明實施例還提供了一種鋁摻雜碳化硅粉的合成方法，與上述碳化硅粉的合成 方法相同，不同之處在于，原料硅粉可以采用摻雜鋁的單晶硅或太陽能多晶硅，得到鋁摻雜 碳化硅粉，且該鋁摻雜碳化硅粉的純度可以達(dá)到99. 999 %。這種方法，可以實現(xiàn)對摻雜鋁的 單晶硅或太陽能多晶硅的回收利用，防止廢棄的單晶硅或太陽能多晶硅對環(huán)境造成污染。
[0039] 實施例1
[0040] 本發(fā)明實施例提供了一種高純碳化硅粉的合成方法，包括如下步驟：
[0041] Sl，選取純度均為99. 999%、粒度均小于50 μπι的碳粉和硅粉，按照摩爾比1:1的 比例將碳粉和硅粉混合均勻倒入坩堝中，將坩堝密封后用碳保溫材料包裹，再置于中頻感 應(yīng)加熱爐中；
[0042] S2,將所述中頻感應(yīng)加熱爐的生長室內(nèi)的氣壓降至0. IPa以下；
[0043] S3,接通所述中頻感應(yīng)加熱爐的中頻電源，對石墨感應(yīng)器進行加熱，當(dāng)石墨感應(yīng)器 下表面的測溫點達(dá)到1300°C時關(guān)閉中頻電源停止加熱，溫度達(dá)到1200°C時，通入氬氣使所 述中頻感應(yīng)加熱爐內(nèi)的氣壓達(dá)到IOkPa至1個大氣壓；
[0044] S4,重復(fù)S3,持續(xù)2小時；
[0045] S5,通入氬氣使所述中頻感應(yīng)加熱爐的生長室內(nèi)的氣壓達(dá)到40kPa至1個大氣 壓；
[0046] S6,接通所述中頻感應(yīng)加熱爐的中頻電源，對石墨感應(yīng)器進行加熱，使石墨感應(yīng)器 下表面的測溫點達(dá)到2100°C，并保持2100°C的溫度5小時；
[0047] S7,關(guān)閉中頻電源停止加熱，冷卻至1000°C以下后關(guān)閉氬氣，冷卻至室溫，得到純 度為99. 999 %的碳化硅粉。
[0048] 實施例2
[0049] 本發(fā)明實施例提供了一種高純碳化硅粉的合成方法，包括如下步驟：
[0050] Sl，選取純度均為99. 999%、粒度為300目的碳粉和硅粉，按照摩爾比1:1的比例 將碳粉和硅粉混合均勻倒入坩堝中，將坩堝密封后用碳保溫材料包裹，再置于中頻感應(yīng)加 熱爐中；
[0051] S2,將所述中頻感應(yīng)加熱爐的生長室內(nèi)的氣壓降至0. IPa ;
[0052] S3,接通所述中頻感應(yīng)加熱爐的中頻電源，對石墨感應(yīng)器進行加熱，當(dāng)石墨感應(yīng)器 下表面的測溫點達(dá)到1321°C時關(guān)閉中頻電源停止加熱，溫度達(dá)到1114°C時，通入氬氣使所 述中頻感應(yīng)加熱爐內(nèi)的氣壓達(dá)到1個大氣壓；
[0053] S4,重復(fù)S3,持續(xù)1小時；
[0054] S5,通入氬氣使所述中頻感應(yīng)加熱爐的生長室內(nèi)的氣壓達(dá)到45kPa ;
[0055] S6，接通所述中頻感應(yīng)加熱爐的中頻電源，對石墨感應(yīng)器進行加熱，使石墨感應(yīng)器 下表面的測溫點達(dá)到2300°C，并保溫8小時；
[0056] S7,關(guān)閉中頻電源停止加熱，冷卻至787°C時關(guān)閉氬氣，冷卻至室溫，得到純度為 99. 999 %的碳化硅粉。
[0057] 實施例3
[0058] 本發(fā)明實施例提供了一種高純碳化硅粉的合成方法，包括如下步驟：
[0059] Sl，選取純度均為99. 999%、粒度為300目的碳粉和硅粉，按照摩爾比1:1的比例 將碳粉和硅粉混合均勻倒入坩堝中，將將坩堝密封后用碳保溫材料包裹，再置于中頻感應(yīng) 加熱爐中；
[0060] S2,將所述中頻感應(yīng)加熱爐的生長室內(nèi)的氣壓降至0. OlPa ;
[0061] S3,接通所述中頻感應(yīng)加熱爐的中頻電源，對石墨感應(yīng)器進行加熱，當(dāng)石墨感應(yīng)器 下表面的測溫點達(dá)到1338°C時關(guān)閉中頻電源停止加熱，溫度達(dá)到1195°C時，通入氬氣使所 述中頻感應(yīng)加熱爐內(nèi)的氣壓達(dá)到10. 3kPa ;
[0062] S4,重復(fù)S3,持續(xù)3小時；
[0063] S5,通入氬氣使所述中頻感應(yīng)加熱爐的生長室內(nèi)的氣壓達(dá)到1個大氣壓；
[0064] S6，接通所述中頻感應(yīng)加熱爐的中頻電源，對石墨感應(yīng)器進行加熱，使石墨感應(yīng)器 下表面的測溫點達(dá)到2300°C，并保溫8小時；
[0065] S7,關(guān)閉中頻電源停止加熱，冷卻至500°C時關(guān)閉氬氣，冷卻至室溫，得到純度為 99. 999 %的碳化硅粉。
[0066] 實施例4
[0067] 本發(fā)明實施例提供了一種高純碳化硅粉的合成方法，步驟同實施例1-3的任意一 種，不同之處為，硅粉為摻鋁的單晶硅粉。
[0068] 實施例5
[0069] 本發(fā)明實施例提供了一種高純碳化硅粉的合成方法，步驟同實施例1-3的任意一 種，不同之處為，硅粉為摻鋁的多晶硅。
[0070] 采用輝光放電質(zhì)譜儀GDMS對上述實施例5合成的碳化硅粉中雜質(zhì)的含量進行測 定，結(jié)果如表1所示。從表1中可以看出，采用本發(fā)明實施例提供的合成方法，得到的碳化 硅粉中鐵、鈣和鎂的含量均較原料硅中相應(yīng)元素的含量降低。其中，合成的碳化硅粉中鐵、 鈣和鎂的總含量為〇· 64ppm，鋁含量為130ppm。
[0071] 表1雜質(zhì)含量分析（質(zhì)量/ppm)。
[0072]

【權(quán)利要求】
1. 一種高純碳化硅粉，其特征在于，所述碳化硅粉的純度為99. 999%。
2. -種高純鋁摻雜碳化硅粉，其特征在于，所述鋁摻雜碳化硅粉的純度為99. 999%。
3. -種高純碳化硅粉的合成方法，其特征在于，包括如下步驟： S1，選取純度均為99. 999%、粒度均小于50 ym的碳粉和硅粉，按照摩爾比1:1的比例 將碳粉和硅粉混合均勻倒入坩堝中，將坩堝密封后用碳保溫材料包裹，再置于中頻感應(yīng)加 熱爐中； 52, 將所述中頻感應(yīng)加熱爐的生長室內(nèi)的氣壓降至0. IPa以下； 53, 接通所述中頻感應(yīng)加熱爐的中頻電源，對石墨感應(yīng)器進行加熱，當(dāng)石墨感應(yīng)器下表 面的測溫點達(dá)到1300-1350°C時關(guān)閉中頻電源停止加熱，溫度達(dá)到1100-1200°C時，通入氬 氣使所述中頻感應(yīng)加熱爐內(nèi)的氣壓達(dá)到10kPa至1個大氣壓； 54, 重復(fù)S3,持續(xù)1-3小時； 55, 通入氬氣使所述中頻感應(yīng)加熱爐的生長室內(nèi)的氣壓達(dá)到40kPa至1個大氣壓； 56, 接通所述中頻感應(yīng)加熱爐的中頻電源，對石墨感應(yīng)器進行加熱，使石墨感應(yīng)器下表 面的測溫點達(dá)到2100-2300°C，并保持2100-2300°C的溫度5-10小時； 57, 關(guān)閉中頻電源停止加熱，冷卻至1000°C以下后關(guān)閉氬氣，冷卻至室溫，得到純度為 99. 999 %的碳化硅粉。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的高純碳化硅粉的合成方法，其特征在于，S3中，接通所述 中頻感應(yīng)加熱爐的中頻電源，對石墨感應(yīng)器進行加熱，當(dāng)石墨感應(yīng)器下表面的測溫點達(dá)到 1300°C時關(guān)閉中頻電源停止加熱，溫度達(dá)到1200°C時，通入氬氣使所述中頻感應(yīng)加熱爐內(nèi) 的氣壓達(dá)到10kPa至1個大氣壓；S4中，重復(fù)S3,持續(xù)2小時。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的高純碳化硅粉的合成方法，其特征在于，S6中，保持 2100-2300°C的溫度5小時。
6. -種高純鋁摻雜碳化硅粉的合成方法，其特征在于，采用權(quán)利要求3-5任一項所述 的高純碳化硅粉的合成方法，所述硅粉采用摻雜鋁的單晶硅或太陽能多晶硅。
【文檔編號】C01B31/36GK104445202SQ201410688166
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】陳啟生, 高升吉, 朱鋼, 李漢亮 申請人:德清州晶新材料科技有限公司