硝酸鈉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種硝酸鈉的制備方法，該方法以鈉長石粉分解反應產(chǎn)生的固體殘渣和硝酸鈣為原料制備硝酸鈉。首先，所述固體殘渣經(jīng)水溶液浸取，過濾，得到含有硫酸鈉、硫酸鋁的水浸液；其次，向所述水浸液中加入氫氧化鈉溶液去除其中的鋁離子，得到硫酸鈉水溶液；然后，將所述硫酸鈉水溶液加入反應釜中，與硝酸鈣發(fā)生反應，生成硝酸鈉和硫酸鈣，利用硫酸鈣的水不溶性將其去除，得到硝酸鈉溶液；最后，真空減壓濃縮所述硝酸鈉溶液，析晶，過濾，干燥得到硝酸鈉成品。上述方法具有工藝簡單，環(huán)境污染小，生產(chǎn)成本低，制得的硝酸鈉成品純度高等優(yōu)點。
【專利說明】硝酸鈉的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硝酸鈉的制備方法，具體的說，涉及了一種利用鈉長石制備硝酸鈉的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]硝酸鈉為無機鹽的一種，化學式為NaN03，白色固體粉末，又稱為智利硝石或秘魯硝石較不常見，熔點為306.8°C，密度為2.257克/立方厘米(20°C時)，為無色透明或白微帶黃色菱形晶體，其味苦咸，易溶于水和液氨，微溶于甘油和乙醇中，易潮解，特別在含有極少量氯化鈉雜質(zhì)時，硝酸鈉潮解性就大為增加，當溶解于水時，其溶液溫度降低，溶液呈中性，在加熱到380°C以上時，硝酸鈉易成分解成亞硝酸鈉和氧氣。硝酸鈉可助燃，需要存儲在陰涼通風的地方，有氧化性，與有機物摩擦或撞擊能引起燃燒或爆炸，有毒。
[0003]硝酸鈉在搪瓷工業(yè)中用作助熔劑、氧化劑和用于配制琺瑯粉；在玻璃工業(yè)中用作各種玻璃及制品的脫色劑、消泡劑、澄清劑及氧化助熔劑；在無機工業(yè)中用作熔融燒堿的脫色劑和用于制造其他硝酸鹽類；在食品工業(yè)中用作肉類加工的發(fā)色劑；在化肥工業(yè)中用作適用酸性土壤的速效肥料，特別適用決根作物；在染料工業(yè)中用作生產(chǎn)苦味酸和染料的原料；在冶金工業(yè)中用作煉鋼、鋁合金的熱處理劑；在機城工業(yè)中用作金屬清洗劑和配制黑色金屬發(fā)藍劑；在醫(yī)藥工業(yè)中用作青霉素的培養(yǎng)基；在卷煙工業(yè)中用作煙草的助燃劑；此夕卜，也用于生產(chǎn)炸藥等。
[0004]硝酸鈉一般用天然產(chǎn)的智利硝石用水溶解，過濾濃縮結(jié)晶而制得。使用該方法制備硝酸鈉具有資源來源的局限性，因此，為擴大硝酸鈉的來源，人們一直在尋求新的技術(shù)解決方案。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有問題，提供一種新的制備硝酸鈉方法，該方法環(huán)境污染小，且成本比較低。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種硝酸鈉的制備方法，包括以下步驟:
鈉長石粉分解:將鈉長石粉、螢石、98%的硫酸按照1:1.55?2.57:3.28?4.62的質(zhì)量比混合，并在100°C?200°C和自生壓力下反應得到含有硫酸鈣、硫酸鈉和硫酸鋁的固體殘渣與含有氟化硅的氣體生成物；
浸取固體殘渣:使用水溶液浸取所述固體殘渣；過濾，得到含有硫酸鈉、硫酸鋁的水浸液；
制備硫酸鈉溶液:將所述含有硫酸鈉、硫酸鋁的水浸液置于硫酸鈉反應釜中，邊向所述水浸液中加入氫氧化鈉溶液進行反應，邊攪拌所述水浸液，同時控制反應釜內(nèi)的反應溫度，反應完畢后，自然冷卻，過濾，得到硫酸鈉水溶液；
制備硝酸鈉溶液:將所述硫酸鈉水溶液置于硝酸鈉反應釜中，向所述硫酸鈉水溶液中加入硝酸鈣，邊加所述硝酸鈣邊攪拌所述反應釜內(nèi)溶液，使所述硝酸鈣與硫酸鈉發(fā)生反應生成硫酸鈣沉淀和硝酸鈉，過濾，得到硝酸鈉溶液；
制備硝酸鈉成品:將所述硝酸鈉溶液置于結(jié)晶釜中，濃縮處理后析晶，過濾，干燥制得硝酸鈉成品。
[0007]基于上述硝酸鈉的制備方法，所述制備氟硅酸溶液的步驟包括:在100°C?200°C下對所述鈉長石粉和螢石預加熱15分鐘?30分鐘，除去其中的水分，得到干燥的鈉長石粉和螢石原料；再將所述98%的硫酸加入到所述干燥的鈉長石粉和螢石原料中反應2小時?5小時，得到所述含有硫酸鈣、硫酸鈉和硫酸鋁的固體殘渣與所述含有氟化硅的氣體生成物。在該步驟中，所述反應溫度可以為100°C、150°C、180°C、200°C，優(yōu)選為120°C?200°C ；所述反應時間優(yōu)選為2.5小時?4小時。
[0008]基于上述硝酸鈉的制備方法，在所述浸取固體殘渣的步驟中，所述水溶液為50 °C?100 °C的水溶液，優(yōu)選地，所述水溶液為70 °C?80 °C的水溶液。
[0009]基于上述硝酸鈉的制備方法，在所述制備硫酸鈉溶液的步驟中，所述反應釜內(nèi)的所述反應溫度大于等于100°c，優(yōu)選地，所述反應溫度控制在100°C?200°C。
[0010]基于上述硝酸鈉的制備方法，在所述制備硫酸鈉溶液的步驟中，所述氫氧化鈉溶液為飽和溶液，氫氧根與鋁離子的摩爾比為3?3.5:1。
[0011]基于上述硝酸鈉的制備方法，在所述制備硝酸鈉溶液的步驟中，所述硝酸鈣與硫酸鈉的摩爾比為I?1.25:1。
[0012]基于上述硝酸鈉的制備方法，在所述制備硝酸鈉成品的步驟中，采用真空減壓濃縮法進行濃縮處理。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明使用50°C?100°C的水溶液浸取鈉長石粉分解產(chǎn)生的固體殘渣，得到含有Al3+、Na+、S042_溶液的同時去除CaSO 4沉淀，該方法在去除CaSO 4的同時不會造成環(huán)境污染；另外，向所述含有Na+、Al3+的水浸液中加入NaOH，以Al (OH) 3沉淀形式去除Al3+，在該步操作中引入新雜質(zhì)0H—，但該雜質(zhì)可在制備硝酸鈉溶液的過程中，與加入的Ca(NO3)2發(fā)生反應生成Ca(OH) 2沉淀而被去除，保證硝酸鈉的純度；而且，利用CaSO4水不溶的特性，向所述NaSO4水浸液中加入Ca (NO 3)2，去除溶液中S042_，引入N03_，得到硝酸鈉溶液，最后濃縮結(jié)晶制得硝酸鈉成品，該工藝簡單，且在去除雜質(zhì)的同時未引入新的雜質(zhì)，使制得的硝酸鈉成品的純度較高。本發(fā)明中分解鈉長石工藝的反應溫度在100°C?200°C，反應條件溫和，對設備的要求比較低，降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明環(huán)境污染小，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)工藝簡單，制得的硝酸鈉成品純度高，適合推廣應用。

【具體實施方式】
[0014]下面通過【具體實施方式】，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的詳細描述。
[0015]實施例1
本實施例提供一種硝酸鈉的制備方法，包括以下步驟:
鈉長石粉分解:先將鈉長石粉和螢石在100°c下預加熱30分鐘左右，再加入98%的硫酸使三者在100°C和自生壓力下反應5小時，得到含有硫酸鈣、硫酸鈉和硫酸鋁的固體殘渣與含有氟化硅的氣體生成物，其中，鈉長石粉、螢石、98%的硫酸的質(zhì)量比為1:1.55:3.28，反應原理為:
CaF2 + H2SO4 = 2HF + CaSO4，
2NaAlSi308 + 24HF + 4H2S04 = Na2SO4 + Al2(SO4)3 + 6SiF4 i + 16H 20 ；
浸取固體殘渣:向所述固體殘渣中加入溫度為50°C的水溶液，攪拌，使硫酸鈣充分沉淀，過濾，得到含有硫酸鈉和硫酸鋁的水浸液；
制備硫酸鈉溶液:將所述含有硫酸鈉和硫酸鋁的水浸液置于硫酸鈉反應釜中，向所述水浸液中加入氫氧化鈉飽和溶液，邊加邊攪拌，同時反應溫度控制在100°C，反應完畢后，自然冷卻，過濾，得到硫酸鈉水溶液；其中，氫氧根與鋁離子的摩爾比為3:1 ;反應原理為:6Na0H + Al2SCM3 = 6NaS04 + 2A1 (OH)3 I ；
制備硝酸鈉溶液:將所述硫酸鈉水溶液置于硝酸鈉反應釜中，向所述硫酸鈉水溶液中加入硝酸鈣的同時攪拌所述反應釜內(nèi)溶液，使所述硝酸鈣與硫酸鈉發(fā)生反應生成硫酸鈣沉淀和硝酸鈉，反應原理為:Ca (NO3)2 + Na2SO4 = NaNO3 + CaSO4 I，過濾，得到硝酸鈉溶液，其中，所述硝酸鈣與硫酸鈉的摩爾比為1:1;
制備硝酸鈉成品:將所述硝酸鈉溶液置于結(jié)晶釜中，真空減壓濃縮處理后析晶，過濾，干燥制得硝酸鈉成品。
[0016]實施例2
本實施例提供一種硝酸鈉的制備方法，包括以下步驟:
鈉長石粉分解:本實施例該步驟的【具體實施方式】同實施例1中鈉長石分解的【具體實施方式】基本相同，區(qū)別在于:所述預熱溫度為150°C，所述預熱時間為20分鐘左右；所述反應溫度為1501，反應時間為3.5小時左右；其中，鈉長石粉、螢石、98%的硫酸的質(zhì)量比為1:
2:4 ；
浸取固體殘渣:本實施例該步驟的【具體實施方式】同實施例1中浸取固體殘渣的【具體實施方式】基本相同，區(qū)別在于:所述水溶液的溫度為75°C ;
制備硫酸鈉溶液:本實施例該步驟的【具體實施方式】同實施例1中制備硫酸鈉溶液的【具體實施方式】基本相同，區(qū)別在于:所述反應溫度控制在150°C，所述氫氧根與鋁離子的摩爾比為3.3:1 ;
制備硝酸鈉溶液:本實施例該步驟的【具體實施方式】同實施例1中制備硝酸鈉溶液的【具體實施方式】基本相同，區(qū)別在于:所述硝酸鈣與所述硫酸鈉的摩爾比為1.1:1;
制備硝酸鈉成品:本實施例該步驟的【具體實施方式】同實施例1中制備硝酸鈉成品的【具體實施方式】相同。
[0017]實施例3
本實施例提供一種硝酸鈉的制備方法，包括以下步驟:
鈉長石粉分解:本實施例該步驟的【具體實施方式】與實施例1中的鈉長石分解的【具體實施方式】基本相同，不同之處在于:預加熱的溫度為200°C，預加熱的時間為15分鐘；反應的溫度為200°C，反應的時間為2小時；
浸取固體殘渣:本實施例該步驟的【具體實施方式】同實施例1中浸取固體殘渣的【具體實施方式】基本相同，區(qū)別在于:所述水溶液的溫度為100°C ;
制備硫酸鈉溶液:本實施例該步驟的【具體實施方式】同實施例1中制備硫酸鈉溶液的【具體實施方式】基本相同，區(qū)別在于:所述反應溫度控制在200°C，所述氫氧根與鋁離子的摩爾比為3.5:1 ; 制備硝酸鈉溶液:本實施例該步驟的【具體實施方式】同實施例1中制備硝酸鈉溶液的【具體實施方式】基本相同，區(qū)別在于:所述硝酸鈣與所述硫酸鈉的摩爾比為1.25:1 ;
制備硝酸鈉成品:本實施例該步驟的【具體實施方式】同實施例1中制備硝酸鈉成品的【具體實施方式】相同。
[0018]最后應當說明的是:以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對其限制；盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應當理解:依然可以對本發(fā)明的【具體實施方式】進行修改或者對部分技術(shù)特征進行等同替換；而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神，其均應涵蓋在本發(fā)明請求保護的技術(shù)方案范圍當中。
【權(quán)利要求】
1.一種硝酸鈉的制備方法，包括以下步驟: 鈉長石粉分解:將鈉長石粉、螢石、98%的硫酸按照1:1.55?2.57:3.28?4.62的質(zhì)量比混合，并在100°C?200°C和自生壓力下反應得到含有硫酸鈣、硫酸鈉和硫酸鋁的固體殘渣與含有氟化硅的氣體生成物； 浸取固體殘渣:使用水溶液浸取所述固體殘渣，過濾，得到含有硫酸鈉和硫酸鋁的水浸液； 制備硫酸鈉溶液:將所述含有硫酸鈉、硫酸鋁的水浸液置于硫酸鈉反應釜中，邊向所述水浸液中加入氫氧化鈉溶液進行反應，邊攪拌所述水浸液，同時控制反應釜內(nèi)的反應溫度，反應完畢后，自然冷卻，過濾，得到硫酸鈉水溶液； 制備硝酸鈉溶液:將所述硫酸鈉水溶液置于硝酸鈉反應釜中，向所述硫酸鈉水溶液中加入硝酸鈣，邊加所述硝酸鈣邊攪拌所述反應釜內(nèi)溶液，使所述硝酸鈣與硫酸鈉發(fā)生反應生成硫酸鈣沉淀和硝酸鈉，過濾，得到硝酸鈉溶液； 制備硝酸鈉成品:將所述硝酸鈉溶液置于結(jié)晶釜中，濃縮處理后析晶，過濾，干燥，制得硝酸鈉成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸鈉的制備方法，其特征在于:所述鈉長石粉分解的步驟包括:在100°C?200°C下對所述鈉長石粉和螢石預加熱15分鐘?30分鐘，除去其中的水分，得到干燥的鈉長石粉和螢石原料；再將所述98%的硫酸加入到所述干燥的鈉長石粉和螢石原料中反應2小時?5小時，得到所述含有硫酸鈣、硫酸鈉和硫酸鋁的固體殘渣與所述含有氟化硅的氣體生成物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸鈉的制備方法，其特征在于:在所述浸取固體殘渣的步驟中，所述水溶液為50 °C?100 °C的水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸鈉的制備方法，其特征在于:在所述制備硫酸鈉溶液的步驟中，所述反應釜內(nèi)的所述反應溫度大于等于100°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸鈉的制備方法，其特征在于:在所述制備硫酸鈉溶液的步驟中，所述氫氧化鈉溶液為飽和溶液，氫氧根與鋁離子的摩爾比為3?3.5:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸鈉的制備方法，其特征在于:在所述制備硝酸鈉溶液的步驟中，所述硝酸鈣與硫酸鈉的摩爾比為I?1.25:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸鈉的制備方法，其特征在于:在所述制備硝酸鈉成品的步驟中，采用真空減壓濃縮法進行濃縮處理。
【文檔編號】C01D9/00GK104477947SQ201410700748
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】胡安慧, 付建國, 李英春 申請人:嵩縣中科孵化器有限公司