一種以乙烯基三乙氧基硅烷制備納米二氧化硅粉的方法
【專利摘要】本案公開了一種以乙烯基三乙氧基硅烷制備納米二氧化硅粉的方法，包括：(1)制備二氧化硅溶膠：在室溫下取一定量的乙烯基三乙氧基硅烷，加入一定量的去離子超純水和乙酸乙酯，并用攪拌機(jī)以一定速度攪拌20分鐘。用UV光源輻照8～10分鐘，輻照時(shí)用冰水混合物冷卻，控制其溫度保持低于30℃；更換冰水混合物，繼續(xù)用UV光源輻照，如此操作5次，累計(jì)輻照40～50分鐘，得到硅溶膠。(2)高溫?zé)Y(jié)：將得到的硅溶膠置于超聲波儀器中振蕩2～4小時(shí)；取出后，置于石英舟中，再將石英舟放置于高溫石英管式爐中。設(shè)計(jì)程序升溫，從室溫開始，通過高溫?zé)Y(jié)升高到最高燒結(jié)溫度800℃。(3)降溫處理：將處于高溫狀態(tài)的硅溶膠，靜置于石英管式爐，設(shè)計(jì)程序以一定速度緩慢降溫，直至室溫，得到分布均勻的納米二氧化硅粉。
【專利說明】一種以乙烯基三乙氧基硅烷制備納米二氧化硅粉的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米二氧化娃粉的制備方法，特別是涉及一種以乙稀基三乙氧基硅烷制備納米二氧化硅粉的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]納米二氧化硅是極其重要的高科技超微細(xì)無機(jī)新材料之一，因其粒徑很小、比表面積大、表面吸附力強(qiáng)、表面能大、化學(xué)純度高、分散性能好、熱阻、電阻等方面具有特異的性能，以其優(yōu)越的穩(wěn)定性、補(bǔ)強(qiáng)性、增稠性和觸變性，在眾多學(xué)科及領(lǐng)域內(nèi)獨(dú)具特性，有著不可取代的作用。目前，納米二氧化硅的生產(chǎn)的主要包括物理法和化學(xué)法。物理法:一般指機(jī)械粉碎法。利用超級(jí)氣流粉碎機(jī)或高能球磨機(jī)將二氧化硅的聚集體粉碎可獲得粒徑I?5微米的超細(xì)產(chǎn)品。該法工藝簡單但易帶入雜質(zhì)，粉料特性難以控制，制備效率低且粒徑分布較寬?；瘜W(xué)法:與物理法相比較，化學(xué)法可制得純凈且粒徑分布均勻的超細(xì)二氧化硅顆粒?；瘜W(xué)法包括化學(xué)氣相沉積法、液相法、離子交換法、沉淀法和溶膠凝膠法等。雖然化學(xué)氣相沉積法可以制備高純度、小顆粒的氣相二氧化硅，但生產(chǎn)過程能耗大、成本高。溶膠一凝膠法反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)工藝過程可控性強(qiáng)，已經(jīng)成為制備納米二氧化硅的重要方法之一。由于納米二氧化硅顆粒表面具有大量的S1-O鍵和S1-OH，容易團(tuán)聚，需加入無機(jī)酸堿鹽、有機(jī)物分散劑，吸附在顆粒表面，提高顆粒問的排斥能，降低團(tuán)聚現(xiàn)象，所以，二氧化硅溶膠很難實(shí)現(xiàn)在分散劑的溶液中穩(wěn)定分散。由于常用的物理分散和化學(xué)分散方法會(huì)帶來雜質(zhì)元素的污染，總金屬雜質(zhì)含量很高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明采用乙烯基三乙氧基硅烷作為前驅(qū)體，用UV光源法輻照乙烯基三乙氧基硅烷、去離子水和乙酸乙酯的混合體系，大幅度降低了硅溶膠的金屬雜質(zhì)含量；控制UV光源輻照時(shí)間和溫度，從而沒有出現(xiàn)溶膠凝膠現(xiàn)象，成功制取硅溶膠；用超聲波對(duì)硅溶膠進(jìn)行振動(dòng)分散，在高溫石英管式爐中燒結(jié)，制備粒度均勻的納米級(jí)二氧化硅粉。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種以乙烯基三乙氧基硅烷制備納米二氧化硅粉的方法，包括以下步驟:
[0005]I)制備二氧化硅溶膠:在室溫下取一定量的乙烯基三乙氧基硅烷，加入一定量的去離子超純水和乙酸乙酯，并用攪拌機(jī)以一定速度攪拌20分鐘。用UV光源輻照8?10分鐘，輻照時(shí)用冰水混合物冷卻，控制其溫度保持低于30°C ;更換冰水混合物，繼續(xù)用UV光源輻照，如此操作5次，累計(jì)輻照40?50分鐘，得到硅溶膠。
[0006]2)高溫?zé)Y(jié):將得到的硅溶膠置于超聲波儀器中振蕩2?4小時(shí)；取出后，放置于高溫石英管式爐中。設(shè)計(jì)程序升溫，從室溫開始，通過高溫?zé)Y(jié)升高到最高燒結(jié)溫度800°C。
[0007]3)降溫處理:將處于高溫狀態(tài)的硅溶膠，靜置于石英管式爐，設(shè)計(jì)程序以一定速度緩慢降溫，直至室溫，得到分布均勻的納米二氧化硅粉。
[0008]優(yōu)選的是，所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制備納米二氧化硅粉的方法，所述乙烯基三乙氧基硅烷用量與所述去離子超純水的質(zhì)量比為I比2。
[0009]優(yōu)選的是，所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制備納米二氧化硅粉的方法，所述去離子超純水的用量與所述乙酸乙酯的用量是相同的。
[0010]優(yōu)選的是，所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制備納米二氧化硅粉的方法，所述攪拌機(jī)的攪拌速度為200?300r/min。
[0011]優(yōu)選的是，所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制備納米二氧化硅粉的方法，所述高溫?zé)Y(jié)中，當(dāng)溫度升高到100°C，將以10°C /min的升溫速率升高到設(shè)計(jì)的最高燒結(jié)溫度。
[0012]優(yōu)選的是，所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制備納米二氧化硅粉的方法，所述高溫?zé)Y(jié)中，當(dāng)溫度達(dá)到最高燒結(jié)溫度時(shí)，保持最高溫度2小時(shí)。
[0013]優(yōu)選的是，所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制備納米二氧化硅粉的方法，所述高溫?zé)Y(jié)過程中，全過程用氬氣或氮?dú)獗Ｗo(hù)。
[0014]優(yōu)選的是，所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制備納米二氧化硅粉的方法，所述降溫處理中，以10°C /min的降溫速率緩慢降至室溫。
[0015]優(yōu)選的是，所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制備納米二氧化硅粉的方法，所述納米二氧化硅粉，其尺寸小于lOOnm。
[0016]本發(fā)明以制備尚純甲娃燒氣體的副廣品乙稀基二乙氧基娃燒為原料，米用UV光源法輻照乙烯基三乙氧基硅烷、去離子純水和乙酸乙酯混合系統(tǒng)，大幅度降低了硅溶膠的金屬雜質(zhì)含量，而且制備出了高純度的納米二氧化硅粉。該方法操作簡單，對(duì)設(shè)備要求低，綜合利用的經(jīng)濟(jì)效益較高，通過節(jié)省原料的使用，可降低二氧化硅的生產(chǎn)成本。

【具體實(shí)施方式】
[0017]以下進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明。
[0018]實(shí)施例1:
[0019](I)在室溫下取一定量的乙烯基三乙氧基硅烷，加入一定量的去離子超純水和乙酸乙酯，配成質(zhì)量比為1: 2: 2的混合物，并用攪拌機(jī)以200r/min攪拌20分鐘。用UV光源輻照8分鐘，輻照時(shí)用冰水混合物冷卻，控制其溫度保持低于30°C ;更換冰水混合物，繼續(xù)用UV光源輻照，如此操作5次，累計(jì)輻照40分鐘，得到硅溶膠。
[0020](2)將得到的硅溶膠置于超聲波儀器中振蕩2小時(shí)；取出后，放置于高溫石英管式爐中。設(shè)計(jì)程序升溫，從室溫開始，在氬氣或氮?dú)獗Ｗo(hù)下，通過高溫?zé)Y(jié)，升高到最高燒結(jié)溫度800°C，并保持在最高燒結(jié)溫度2小時(shí)。
[0021](3)降溫處理:將處于高溫狀態(tài)的硅溶膠，靜置于石英管式爐，設(shè)計(jì)程序以10°C /min的速度緩慢降溫，直至室溫，即可得到分布均勻的尺寸小于10nm的二氧化硅粉。
[0022]實(shí)施例2:
[0023](I)在室溫下取一定量的乙烯基三乙氧基硅烷，加入一定量的去離子超純水和乙酸乙酯，配成質(zhì)量比為1: 2: 2的混合物，并用攪拌機(jī)以300r/min攪拌20分鐘。用UV光源輻照10分鐘，輻照時(shí)用冰水混合物冷卻，控制其溫度保持低于30°C ;更換冰水混合物，繼續(xù)用UV光源輻照，如此操作5次，累計(jì)輻照50分鐘，得到硅溶膠。
[0024](2)將得到的硅溶膠置于超聲波儀器中振蕩4小時(shí)；取出后，放置于高溫石英管式爐中。設(shè)計(jì)程序升溫，從室溫開始，在氬氣或氮?dú)獗Ｗo(hù)下，通過高溫?zé)Y(jié)，升高到最高燒結(jié)溫度800°C，并保持在最高燒結(jié)溫度2小時(shí)。
[0025](3)降溫處理:將處于高溫狀態(tài)的硅溶膠，靜置于石英管式爐，設(shè)計(jì)程序以10°C /min的速度緩慢降溫，直至室溫，即可得到分布均勻的尺寸小于10nm的二氧化硅粉。
[0026]盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實(shí)施方式中所列運(yùn)用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對(duì)于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實(shí)現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)和這里示出與描述的實(shí)例。
【權(quán)利要求】
1.一種以乙烯基三乙氧基硅烷制備納米二氧化硅粉的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)制備二氧化硅溶膠:在室溫下取一定量的乙烯基三乙氧基硅烷，加入一定量的去離子超純水和乙酸乙酯，并用攪拌機(jī)以一定速度攪拌20分鐘，用UV光源輻照8?10分鐘，輻照時(shí)用冰水混合物冷卻，控制其溫度保持低于30°C ;更換冰水混合物，繼續(xù)用UV光源輻照，如此操作5次，累計(jì)輻照40?50分鐘，得到硅溶膠； 2)高溫?zé)Y(jié):將得到的硅溶膠置于超聲波儀器中振蕩2?4小時(shí)；取出后，放置于高溫石英管式爐中，設(shè)計(jì)程序升溫，從室溫開始，通過高溫?zé)Y(jié)升高到最高燒結(jié)溫度800°C ; 3)降溫處理:將處于高溫狀態(tài)的硅溶膠，靜置于石英管式爐，設(shè)計(jì)程序以一定速度緩慢降溫，直至室溫，得到分布均勻的納米二氧化硅粉。
2.如權(quán)利要求1所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制備納米二氧化硅粉的方法，其特征在于，所述乙烯基三乙氧基硅烷用量與所述去離子超純水的質(zhì)量比為I比2。
3.如權(quán)利要求1所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制備納米二氧化硅粉的方法，其特征在于，所述去離子超純水的用量與所述乙酸乙酯的用量是相同的。
4.如權(quán)利要求1所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制備納米二氧化硅粉的方法，其特征在于，所述攪拌機(jī)的攪拌速度為200?300r/min。
5.如權(quán)利要求1所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制備納米二氧化硅粉的方法，其特征在于，所述高溫?zé)Y(jié)中，當(dāng)溫度升高到100°c，將以10°C /min的升溫速率升高到設(shè)計(jì)的最高燒結(jié)溫度。
6.如權(quán)利要求1所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制備納米二氧化硅粉的方法，其特征在于，所述高溫?zé)Y(jié)中，當(dāng)溫度達(dá)到最高燒結(jié)溫度時(shí)，保持最高溫度2小時(shí)。
7.如權(quán)利要求1所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制備納米二氧化硅粉的方法，其特征在于，所述高溫?zé)Y(jié)過程中，全過程用氬氣或氮?dú)獗Ｗo(hù)。
8.如權(quán)利要求1所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制備納米二氧化硅粉的方法，其特征在于，所述降溫處理中，以10°C /min的降溫速率緩慢降至室溫。
9.如權(quán)利要求1所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制備納米二氧化硅粉的方法，其特征在于，所述納米二氧化娃粉，其尺寸小于lOOnm。
【文檔編號(hào)】C01B33/12GK104445220SQ201410712883
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】張婷婷, 周興平, 張勛, 張鳳凱, 劉祥友 申請人:新沂市天悅石英有限公司