一種納米氧化釔粉體的水熱合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種納米氧化釔粉體的水熱合成方法,包括如下步驟:(1)先向醋酸釔溶液中加入季戊四醇;(2)再向步驟(1)的溶液中加入氫氧化鈉溶液,調節(jié)溶液pH至11-13,然后在170-200℃反應20-30小時;(3)步驟(2)反應液過濾,濾渣經洗滌、干燥、煅燒后得到納米氧化釔粉體。與現有方法相比,采用本發(fā)明方法所得的納米氧化釔粉體為形貌均一的球形,粒徑可控制在45-55nm。
【專利說明】一種納米氧化釔粉體的水熱合成方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米氧化釔粉體的水熱合成方法。
【背景技術】
[0002]氧化釔(Y2O3)是一種重要的稀土化合物,具有獨特的耐熱性、抗腐蝕性、高介電常數及一系列優(yōu)良的光學性能,被廣泛應用于高級陶瓷、光電器件、催化劑等領域。
[0003]近年來,國內外對納米氧化釔粉體的制備展開了廣泛的研宄,主要制備方法包括溶膠-凝膠法、氣相沉積法、微乳液法和水熱法,水熱法具有工藝簡單、設備成本低的優(yōu)點,但生成的粉體易團聚,分離困難。
【發(fā)明內容】
[0004]本發(fā)明要解決的技術問題是克服現有的缺陷,提供了一種納米氧化釔粉體的水熱合成方法。
[0005]為了解決上述技術問題,本發(fā)明提供了如下的技術方案:
一種納米氧化釔粉體的水熱合成方法,包括如下步驟:
(O先向醋酸釔溶液中加入季戊四醇;
(2 )再向步驟(I)的溶液中加入氫氧化鈉溶液,調節(jié)溶液pH至11-13,然后在170-200 V反應20-30小時;
(3)步驟(2)的反應液過濾,濾渣經洗滌、干燥、煅燒后得到納米氧化釔粉體。
[0006]進一步,季戊四醇的用量為醋酸釔質量的1_5%。
[0007]醋酸紀溶液濃度優(yōu)選為0.05-0.5mol/Lo
【具體實施方式】
[0008]以下對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行說明,應當理解,此處所描述的優(yōu)選實施例僅用于說明和解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。
[0009]實施例1
一種納米氧化釔粉體的水熱合成方法,包括如下步驟:
(I)先向溶液為0.2mol/L的醋酸釔溶液中加入季戊四醇,季戊四醇按醋酸釔質量的1%加入,攪拌均勻;
(2 )再向步驟(I)的溶液中加入飽和氫氧化鈉溶液,調節(jié)溶液pH至11,然后在180 °C反應24小時;
(3)反應后,反應液過濾,濾渣用水洗滌6次,真空干燥4小時,再在600°C下煅燒I小時,得到納米氧化紀粉體。
[0010]實施例2
一種納米氧化釔粉體的水熱合成方法,包括如下步驟:
(I)先向溶液為0.lmol/L的醋酸釔溶液中加入季戊四醇,季戊四醇按醋酸釔質量的5%加入,攪拌均勻;
(2 )再向步驟(I)的溶液中加入飽和氫氧化鈉溶液,調節(jié)溶液pH至13,然后在200 0C反應24小時;
(3)反應后,反應液過濾,濾渣用水洗滌6次,真空干燥4小時,再在600°C下煅燒I小時,得到納米氧化紀粉體。
[0011]實施例3
一種納米氧化釔粉體的水熱合成方法,包括如下步驟:
Cl)先向溶液為0.05mol/L的醋酸釔溶液中加入季戊四醇,季戊四醇按醋酸釔質量的2%加入,攪拌均勻;
(2)再向步驟(I)的溶液中加入飽和氫氧化鈉溶液,調節(jié)溶液pH至12,然后在180°C反應24小時;
(3)反應后,反應液過濾,濾渣用水洗滌6次,真空干燥4小時,再在620°C下煅燒I小時,得到納米氧化紀粉體。
[0012]本發(fā)明方法易于分離,所得的納米氧化釔粉體為形貌均一的球形,粒徑可控制在45_55nm0
[0013]最后應說明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已,并不用于限制本發(fā)明,盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明,對于本領域的技術人員來說,其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改,或者對其中部分技術特征進行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種納米氧化釔粉體的水熱合成方法,包括如下步驟: (1)先向醋酸釔溶液中加入季戊四醇; (2 )再向步驟(1)的溶液中加入氫氧化鈉溶液,調節(jié)溶液pH至11-13,然后在170-200 V反應20-30小時; (3)步驟(2)的反應液過濾,濾渣經洗滌、干燥、煅燒后得到納米氧化釔粉體。
2.根據權利要求1所述的水熱合成方法,其特征在于,步驟(1)所述季戊四醇的用量為醋酸紀質量的1_5%。
【文檔編號】C01F17/00GK104477964SQ201410762074
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月13日 優(yōu)先權日:2014年12月13日
【發(fā)明者】鄭燕升, 王勇 申請人:廣西科技大學