四氯化鉿提純裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種四氯化鉿提純裝置，提純爐膽包括上、下爐膽，且連接為一體，上、下爐膽連接處設置有隔板，隔板設置有通孔；電阻爐的中間設置有凹坑，下爐膽安裝于電阻爐的凹坑內(nèi)，下爐膽內(nèi)裝有揮發(fā)桶；上爐膽的外周安裝有冷卻水套，上爐膽內(nèi)裝有冷凝掛料筒，上爐膽口裝有爐膽蓋，爐膽蓋上固定裝有針型閥、爐管加熱器和內(nèi)測溫熱偶，爐管加熱器和內(nèi)測溫熱偶均與冷凝掛料筒內(nèi)腔連接。本實用新型是根據(jù)粗四氯化鉿及其雜質(zhì)沸點不同的特點而制成，金屬回收率高，并且除氣過程中的排出的氣體經(jīng)管路和回收罐回收，因此固體氯化物可以回收再利用，不浪費資源。
【專利說明】四氯化鉿提純裝置

【技術(shù)領域】
[0001] 本實用新型涉及化工提純技術(shù)，具體地說是涉及四氯化鉿提純裝置。

【背景技術(shù)】 [0002]
[0003] 四氯化鉿提純就是利用四氯化鉿升華點與雜質(zhì)升華點的不同，控制一定的溫 度，而將粗四氯化鉿中的雜質(zhì)除掉，獲得合格精四氯化鉿的過程，現(xiàn)有的粗四氯化鉿含 Fe〈0. 05%、Si〈0. 01%、Ti〈0. 012%、AL〈0. 005%，此四種雜質(zhì)都是以氯化物形式存在于四氯化 鉿中。為保證海綿鉿中這四種元素控制最低，要對粗四氯化鉿進行提純處理。目前一般所 采用的處理裝置為鋯提純裝置，缺點是水套為一個腔體，且內(nèi)設有風冷管路，因此在進行初 冷時，很容易先把上述四種雜質(zhì)冷凝。而且現(xiàn)有設備采用的是電熱元件加溫，易損壞，故障 頻繁，不利生產(chǎn)。 實用新型內(nèi)容
[0004] 本實用新型的目的要提供一種確保安全，產(chǎn)品去除雜質(zhì)簡單，質(zhì)量平穩(wěn)，沒有高放 氣環(huán)節(jié)，回收率高的四氯化鉿提純裝置。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本實用新型采取以下技術(shù)方案，四氯化鉿提純裝置，包括提純爐 膽和電阻爐，所述提純爐膽包括上、下爐膽，且連接為一體，上、下爐膽連接處設置有隔板， 隔板設置有通孔；所述電阻爐的中間設置有凹坑，下爐膽安裝于電阻爐的凹坑內(nèi)，下爐膽內(nèi) 裝有揮發(fā)桶；上爐膽的外周安裝有冷卻水套，上爐膽內(nèi)裝有冷凝掛料筒，上爐膽口裝有爐膽 蓋，爐膽蓋朝上爐膽的一面安裝有爐蓋熱元件，爐膽蓋上固定裝有針型閥、爐管加熱器和內(nèi) 測溫熱偶，爐管加熱器和內(nèi)測溫熱偶均與冷凝掛料筒內(nèi)腔連接。
[0006] 所述冷卻水套的水套外筒與上爐膽壁之間設置有中隔環(huán)和縱隔板，構(gòu)成上冷卻水 環(huán)和下冷卻水環(huán)。
[0007] 所述冷卻水套的上冷卻水環(huán)中縱隔板兩側(cè)分別安裝有進水管B和出水管C。
[0008] 所述冷卻水套的下冷卻水環(huán)中縱隔板兩側(cè)分別安裝有進水管A和出水管D。
[0009] 本實用新型裝置對于提純過程中粗四氯化鉿所含的高沸點雜質(zhì)沉降于爐膽底部 殘渣中，蒸發(fā)冷凝的四氯化鉿被收集在冷凝掛料筒上。排除的氣體要有序排放，并回收鉿。 除氣過程中的排出的氣體經(jīng)管路、回收罐回收固體氯化物（HfCL4、ALCL3、SiCL4、TiCL4、鉿 占全體60%左右），廢氣經(jīng)射流泵處理。通過低溫放氣，充放氣充氫還原的手段，通四氯化鉿 蒸發(fā)冷凝過程來實現(xiàn)四氯化鉿的提純。
[0010] 本實用新型是根據(jù)粗四氯化鉿及其雜質(zhì)沸點不同的特點而制成，冷凝水套分上下 2個腔體，初冷時下部先通水，這樣冷凝段溫度不會驟降，上述四種雜質(zhì)不會被冷凝，并通過 放氣可以除去，省去了高溫放氣的過程，金屬回收率高，并且除氣過程中的排出的氣體經(jīng)管 路和回收罐回收，因此固體氯化物（HfCL4、ALCL3、SiCL4、TiCL4、鉿占全體60%左右）可以 回收再利用，不浪費資源。

【專利附圖】

【附圖說明】 toon] 圖1是本實用新型結(jié)構(gòu)的剖視圖。
[0012] 圖2是圖1中A-A向截面結(jié)構(gòu)示意圖。
[0013] 圖3是圖1中C向結(jié)構(gòu)示意圖。
[0014] 圖中：1.針型閥，2.爐膽蓋，3.冷凝掛料筒，4.隔板，5.提純爐膽，51.上爐膽， 52.下爐膽，6.揮發(fā)桶，7.電阻爐，8.爐管加熱器，9.內(nèi)測溫熱偶，10.冷卻水套，101.水套 外筒，102.上爐膽壁，103.中隔環(huán)，104.縱隔板，11a.進水管A，lib.進水管B，lie.出水 管C，lid.出水管D。

【具體實施方式】
[0015] 以下結(jié)合附圖和實施例對本實用新型作進行一步說明，參見圖1至圖3,四氯化鉿 提純裝置，包括提純爐膽5和電阻爐7,所述提純爐膽5包括上、下爐膽51、52,且連接為一 體，上、下爐膽51、52連接處設置有隔板4,隔板4設置有通孔；所述電阻爐7的中間設置有 凹坑，下爐膽52安裝于電阻爐7的凹坑內(nèi)，下爐膽52內(nèi)裝有揮發(fā)桶6 ;上爐膽51的外周安 裝有冷卻水套10,上爐膽51內(nèi)裝有冷凝掛料筒3,上爐膽51 口裝有爐膽蓋2,爐膽蓋2朝上 爐膽51的一面安裝有爐蓋熱元件21，爐膽蓋2上固定裝有針型閥1、爐管加熱器8和內(nèi)測 溫熱偶9,爐管加熱器8和內(nèi)測溫熱偶9均與冷凝掛料筒3內(nèi)腔連接。
[0016] 所述冷卻水套10的水套外筒101與上爐膽壁102之間設置有中隔環(huán)103和縱隔 板104,構(gòu)成上冷卻水環(huán)和下冷卻水環(huán)。
[0017] 所述冷卻水套10的上冷卻水環(huán)中縱隔板104兩側(cè)分別安裝有進水管Bllb和出水 管 Cllc。
[0018] 所述冷卻水套10的下冷卻水環(huán)中縱隔板104兩側(cè)分別安裝有進水管Alla和出水 管 Dlld。
[0019] 本實用新型裝置的四氯化鉿提純工藝步驟如下：
[0020] 1)先將四氯化鉿裝入提純爐膽5的揮發(fā)桶6內(nèi)，分別安裝好隔板4、冷凝掛料筒 3、爐膽蓋2,并在爐膽蓋2上安裝好針型閥1和爐管加熱器8 ;隔板4上加工有8個Φ 16mm 的通孔；
[0021] 2)把四氯化鉿提純爐膽5吊入電阻爐7內(nèi)，連接好針型閥1的水管和上爐膽51 外周冷卻水套10上的冷卻水管；在爐膽蓋2上安裝好內(nèi)測溫熱偶9、爐蓋熱元件21及爐管 加熱器8的電源，在針型閥1出口處連接好壓力測量膠管；
[0022] 3)給爐蓋熱元件21、爐管加熱器8送電，打開連接針型閥1的冷卻水，且電阻爐7 逐步升溫，內(nèi)測溫熱偶9溫度控制在180?200°C，低溫除氣，每半小時放氣一次，用射流泵 通過針型閥1的接口抽真空，低溫除氣6?8小時；
[0023] 4)充氫還原；在低溫除氣結(jié)果后，電阻爐7升溫，內(nèi)測溫度控制在315?325°C，根 據(jù)粗四氯化鉿中Fe含量，來確定充氫次數(shù)，一般充氫4?7次。充氫前放氣至平壓充氫至 13?16KPa半小時抽空-40KPa ;
[0024] 5)冷凝；先經(jīng)冷凝水套10的進水管Alla向下冷卻水環(huán)內(nèi)輸送冷卻水，并控制成 小滴細線狀，達到排出為蒸氣，且以內(nèi)測溫度不降為準。如內(nèi)測溫度升高，就緩慢加大水量， 下部冷卻水全部打開后，再緩慢將送上部的冷卻水全部打開；使得下冷卻水環(huán)的冷卻水從 縱隔板104 -側(cè)的進水管Alla上端管口進水至下冷卻水環(huán)的下方位置，再至縱隔板104另 一側(cè)的出水管D11 d下端管口，最后再從出水管D11 d上端出口流出；上冷卻水環(huán)的冷卻水從 縱隔板104 -側(cè)的進水管Bllb上端管口進水至上冷卻水環(huán)的下方位置，再從上冷卻水環(huán)的 上方出水管Cllc管口出水；
[0025] 6)電阻爐7逐步升溫至600-650°C，發(fā)現(xiàn)爐膽內(nèi)此時下降，證明冷凝結(jié)果，充氣至 26kpa，關(guān)閥針型閥1，電阻爐7停電，爐蓋加熱熱元件1小時后停電，冷凝結(jié)束4小時后吊出 冷卻。
[0026] 本實用新型充氫提純粗HfCL4,按照：粗HfCL4沸點315°C升華，SiCL4沸點57°C， ALCL3沸點183°C，TiCL4沸點138°C，F(xiàn)eCL3沸點319°C。低沸點物可以通過低溫除氣來實 現(xiàn)除雜質(zhì)目的，由于FeCL3與HfCL4沸點相近很難除氣，因此要采取充氫還原。
[0027] 其反應式為：
[0028] 2FeCL3 + H2= 2FeCL2+ 2HCL
[0029] FeCL2沸點在1200°C以上，成為高沸點雜質(zhì)在沉降于爐膽底部殘渣中，蒸發(fā)冷凝 的四氯化鉿被收集在冷凝段的冷凝掛料筒3上。除氣過程中的排出的氣體經(jīng)管路接至回收 罐回收固體氯化物（HfCL4、ALCL3、SiCL4、TiCL4、鉿占全體60%左右），廢氣經(jīng)射流泵處理。
[0030] 本實用新型的提純前后結(jié)果雜質(zhì)成份對比：

【權(quán)利要求】
1. 四氯化鉿提純裝置，包括提純爐膽和電阻爐，其特征在于，所述提純爐膽包括上、下 爐膽，且連接為一體，上、下爐膽連接處設置有隔板，隔板設置有通孔；所述電阻爐的中間設 置有凹坑，下爐膽安裝于電阻爐的凹坑內(nèi)，下爐膽內(nèi)裝有揮發(fā)桶；上爐膽的外周安裝有冷卻 水套，上爐膽內(nèi)裝有冷凝掛料筒，上爐膽口裝有爐膽蓋，爐膽蓋朝上爐膽的一面安裝有爐蓋 熱元件，爐膽蓋上固定裝有針型閥、爐管加熱器和內(nèi)測溫熱偶，爐管加熱器和內(nèi)測溫熱偶均 與冷凝掛料筒內(nèi)腔連接。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氯化鉿提純裝置，其特征在于，所述冷卻水套的水套外筒 與上爐膽壁之間設置有中隔環(huán)和縱隔板，構(gòu)成上冷卻水環(huán)和下冷卻水環(huán)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氯化鉿提純裝置，其特征在于，所述冷卻水套的上冷卻水 環(huán)中縱隔板兩側(cè)分別安裝有進水管B和出水管C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氯化鉿提純裝置，其特征在于，所述冷卻水套的下冷卻水 環(huán)中縱隔板兩側(cè)分別安裝有進水管A和出水管D。
【文檔編號】C01G27/04GK203998991SQ201420371239
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年7月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月7日
【發(fā)明者】鄭旭, 馬志成, 馬云燕 申請人:龍南新能鋯業(yè)有限公司