一種不同形貌的碲化鉍納米材料及其合成方法與流程

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導(dǎo)航： X技術(shù)> 最新專利>無(wú)機(jī)化學(xué)及其化合物制造及其合成,應(yīng)用技術(shù)

本發(fā)明涉及一種新型納米材料及其合成方法，尤其涉及一種不同形貌的碲化鉍納米材料及其合成方法。

背景技術(shù)：

Bi₂Te₃是最優(yōu)良熱電材料之一，熱導(dǎo)率低，塞貝克系數(shù)高，電導(dǎo)率高。Bi₂Te₃是分子量很大大、化學(xué)穩(wěn)定性較好的化合物，其晶體結(jié)構(gòu)屬于R3m斜方晶系。但是沿著C軸方向，其結(jié)構(gòu)又可以視為六面體層狀結(jié)構(gòu)。Bi₂Te₃分子中主要是共價(jià)鍵，在兩相鄰的Te原子層間Te⁽¹⁾-Te⁽¹⁾之間為依靠范德華力結(jié)合?？梢?jiàn)Bi₂Te₃晶體結(jié)構(gòu)與石墨的晶體結(jié)構(gòu)非常相似，容易解離成片狀，解離面平整，且有金屬光澤，有很好的導(dǎo)電性，好類似金屬材料的自由電子，利于電子的傳遞。

目前研究還發(fā)現(xiàn)Bi₂Te₃具有明顯的拓?fù)浣^緣體特性，內(nèi)部是有帶隙的絕緣態(tài)，表面或邊界存在無(wú)能隙的金屬態(tài)，表現(xiàn)為無(wú)質(zhì)量的狄拉克費(fèi)米子。因拓?fù)浔Ｗo(hù)，表面態(tài)形成的二維電子氣非常穩(wěn)定，基本不受雜質(zhì)與無(wú)序的影響，在新原理納電子器件、自旋器件、量子器件、清潔能源和催化等方面有廣泛的應(yīng)用前景。日前基于拓?fù)浣^緣體納米結(jié)構(gòu)的透明柔性導(dǎo)電薄膜已經(jīng)被發(fā)現(xiàn)有著寬波長(zhǎng)范圍內(nèi)的透光性(尤其是近紅外區(qū))、高導(dǎo)電性、很好的抗擾動(dòng)能力、和出色的柔性。這些都將帶來(lái)更具價(jià)值的光電子和納電子學(xué)應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供不同形貌的碲化鉍納米材料及其合成方法，獲得一種形貌不同，比表面積更大，析氧性能更強(qiáng)的納米材料，此方法具有工藝簡(jiǎn)單，實(shí)施費(fèi)用低的特點(diǎn)。

本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種不同形貌的碲化鉍納米材料，呈顆粒狀或者棒狀或者六角片狀或者類圓片狀，并按照下述步驟進(jìn)行制備：

步驟1，取BiCl₃(阿達(dá)瑪斯試劑有限公司生產(chǎn))、Na₂TeO₃(北京伊諾凱公司生產(chǎn))、PVP(天津希恩思生化科技有限公司生產(chǎn)，分子量w＝40000)、NaOH(天津市華東試劑廠生產(chǎn))于乙二醇中，在室溫20℃-25℃下，攪拌2-3h；

所述步驟1中乙二醇溶液中BiCl₃濃度為0.0278M，Na₂TeO₃濃度為0.0425M，PVP濃度為0.00026M-0.000521M，NaOH濃度為0.415M-0.419M；

步驟2，將上述溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯高溫反應(yīng)釜中，恒溫100℃-250℃，反應(yīng)時(shí)間為36h。；

步驟3，將上述反應(yīng)完成后的混合物取出，用去離子水和無(wú)水乙醇分別離心洗滌數(shù)次并干燥，得到不同形貌的碲化鉍納米材料。

步驟3中不同形貌的碲化鉍納米材料包括：

(1)當(dāng)步驟2中的反應(yīng)溫度為120℃時(shí)，得到的碲化鉍納米材料為納米顆粒；

(2)當(dāng)步驟2中的反應(yīng)溫度為150℃時(shí)，得到的碲化鉍納米材料為納米棒和納米片共同存在；

(3)當(dāng)步驟2中的反應(yīng)溫度為180℃時(shí)，得到的碲化鉍納米材料為尺寸較小的六角形納米片；

(4)當(dāng)步驟2中的反應(yīng)溫度為220℃時(shí)，得到的碲化鉍納米材料為尺寸較大的六角形納米片；

(5)當(dāng)步驟2中的反應(yīng)溫度為240℃時(shí)，得到的碲化鉍納米材料為類圓形納米片。

本發(fā)明的方法成本費(fèi)用低，操作簡(jiǎn)便，耗時(shí)較短，與傳統(tǒng)制備方法相比，主要有以下幾個(gè)優(yōu)勢(shì)：(1)可以有效控制碲化鉍納米材料的形貌和結(jié)晶性(如附圖1-10所示)(2)使用電化學(xué)工作站GAMRY 04084進(jìn)行測(cè)試，本發(fā)明中不同溫度下合成的碲化鉍氧還原線性掃描電流密度增大(如附圖11所示)，表明這種材料有更高的產(chǎn)氧性能，可用于氧還原領(lǐng)域；(3)本發(fā)明簡(jiǎn)單易操作，成本低，無(wú)污染，是一種高效的不同形貌的碲化鉍納米材料的制備方法。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明不同溫度下合成的碲化鉍納米材料的XRD圖譜(XRD，Rigaku D/max-Ra)，其中曲線(1)為在120℃條件下合成的碲化鉍的XRD圖譜，曲線(2)為在150℃條件下合成的碲化鉍的XRD圖譜，曲線(3)為在180℃條件下合成的碲化鉍的XRD圖譜，曲線(4)為在220℃條件下合成的碲化鉍的XRD圖譜，曲線(5)為在240℃條件下合成的碲化鉍的XRD圖譜；

圖2為本發(fā)明在120℃條件下合成的碲化鉍SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800)；

圖3本發(fā)明在150℃條件下合成的碲化鉍SEM形貌照片((FE-SEM,Hitachi S-4800)；

圖4為本發(fā)明在180℃條件下合成的碲化鉍SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800)；

圖5為本發(fā)明在220℃條件下合成的碲化鉍SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800)；

圖6為本發(fā)明在240℃條件下合成的碲化鉍SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800)；

圖7為本發(fā)明碲化鉍納米顆粒的TEM形貌照片(TEM,Philips Tecnai G2f20c)；

圖8為本發(fā)明碲化鉍納米棒與片的混合的TEM形貌照片(TEM,Philips Tecnai G2f20c)；

圖9為本發(fā)明碲化鉍納米六角形片的TEM形貌照片(TEM,Philips Tecnai G2f20c)；

圖10為本發(fā)明碲化鉍納米類圓片的TEM形貌照片(TEM,Philips Tecnai G2f20c)；

圖11為本發(fā)明不同溫度下合成的碲化鉍納米材料的氧還原線性掃描曲線，其中曲線(1)為在120℃條件下合成的碲化鉍的氧還原線性掃描曲線，曲線(2)為在150℃條件下合成的碲化鉍的氧還原線性掃描曲線，曲線(3)為在220℃條件下合成的碲化鉍的氧還原線性掃描曲線，曲線(4)為在240℃條件下合成的碲化鉍的氧還原線性掃描曲線；

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施方式作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。

實(shí)施例1

取0.315gBiCl₃、0.34gNa₂TeO₃、0.5g-0.502gPVP(w＝40000)、0.59g-0.61g NaOH于36ml乙二醇中，在室溫20℃下，攪拌2h；

將上述溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯高溫反應(yīng)釜中，恒溫120℃，反應(yīng)時(shí)間為36h。；