本發(fā)明涉及藍寶石生產(chǎn)加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種KY法藍寶石低真空晶體生長方法。

背景技術(shù)：

藍寶石單晶具有優(yōu)良的光學、機械、化學和電性能，從0.190μm至5.5μm波段均具有較高的光學透過率，強度高、耐沖刷、耐腐蝕、耐高溫，可在接近2000℃高溫的惡劣條件下工作，因而被廣泛用作各種光學元件和紅外軍事裝置、空間飛行器、高強度激光器的窗口材料。藍寶石硬度高、耐磨性好，能夠制造各種精密儀器儀表、鐘表和其他精密機械的軸承或耐磨元件。此外，藍寶石是目前為止綜合性能最好的LED用半導體襯底材料，隨著白光LED市場的日益擴張，對藍寶石襯底的需求量不斷擴大。

泡生法是一種適用于大尺寸藍寶石晶體的生產(chǎn)方法。中國發(fā)明專利CN 102140675 B公開了一種泡生法制備大尺寸藍寶石單晶的快速生長方法，具有生產(chǎn)周期短的優(yōu)點。但是，使用這種泡生法生產(chǎn)出來的藍寶石晶體均勻度較差，良品率低。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種KY法藍寶石低真空晶體生長方法，能夠解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提高了晶體生長速度和晶體的良 品率。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案如下。

一種KY法藍寶石低真空晶體生長方法，包括以下步驟：

A、將氧化鋁原料放置在坩堝內(nèi)，在籽晶桿上安裝籽晶，關(guān)閉爐蓋；

B、開啟真空泵，對爐內(nèi)進行抽真空，將爐內(nèi)的真空度抽至10^-3Pa級別；

C、開啟加熱系統(tǒng)，使氧化鋁原料熔化，待氧化鋁完全熔化后，向爐內(nèi)補入氬氣，使爐內(nèi)的真空度下降至10^-1Pa級別，補入氬氣的流速控制在0.5L/s～0.9L/s；

D、調(diào)節(jié)爐內(nèi)溫度場，使熔體冷心位置與坩堝的幾何中心位置重合；

E、調(diào)節(jié)籽晶的高度，使籽晶的底部距離原料液面上方10mm～15mm，開始引晶，經(jīng)過3～5次引晶，使籽晶直徑縮小至7mm～8mm；

F、以1.1mm/h～1.3mm/h的速度向上提拉籽晶，同時逐步降低加熱溫度，此階段加熱溫度的下降速度隨著結(jié)晶質(zhì)量的增大而逐漸加快，與此同時繼續(xù)補入氬氣，氬氣的流速控制在0.1L/s～0.2L/s，并保持爐內(nèi)10^-1Pa級別的真空度不變，這一過程持續(xù)到結(jié)晶質(zhì)量增加至2.5kg～3kg結(jié)束；

G、以0.02mm/h～0.1mm/h的速度向上提拉籽晶，在保證加熱總功率不變的前提下，改變坩堝內(nèi)各個區(qū)域的加熱功率，使不同深度的原料熔液出現(xiàn)200℃～250℃的溫度差，原料熔液在溫度差的驅(qū)動下 形成垂直方向的緩慢循環(huán)流動，這一過程保持2h～3h；

H、以2mm/h～3mm/h的速度向上提拉籽晶，同時逐步降低加熱溫度，此階段加熱溫度的下降速度隨著結(jié)晶質(zhì)量的增大而逐漸加快，這一過程持續(xù)到結(jié)晶質(zhì)量增加至15kg～18kg結(jié)束；

I、以0.04mm/h～0.2mm/h的速度向上提拉籽晶，在保證加熱總功率不變的前提下，改變坩堝內(nèi)各個區(qū)域的加熱功率，使不同深度的原料熔液出現(xiàn)200℃～250℃的溫度差，原料熔液在溫度差的驅(qū)動下形成垂直方向的緩慢循環(huán)流動，與此同時，補入氬氣，氬氣的流速控制在2L/s～2.5L/s，并保持爐內(nèi)10^-1Pa級別的真空度不變，這一過程保持2h～3h；

J、以2.5mm/h～4mm/h的速度向上提拉籽晶，同時逐步降低加熱溫度，此階段加熱溫度的下降速度隨著結(jié)晶質(zhì)量的增大而逐漸加快，與此同時將爐內(nèi)真空度提升至10^-3Pa級別，這一過程持續(xù)到結(jié)晶質(zhì)量增加至23kg～25kg結(jié)束；

K、關(guān)閉加熱系統(tǒng)，同時通入氬氣，使爐內(nèi)氣壓保持標注大氣壓，籽晶提升速度隨著原料溫度的下降而提高，保證在原料處于熔融狀態(tài)下時晶體完全脫離坩堝；

L、使用冷卻水系統(tǒng)對爐內(nèi)進行快速降溫，然后打開爐蓋取出晶體。

作為優(yōu)選，步驟G和步驟I中，在籽晶提升過程中，每次提升30min后，使籽晶保持靜止10min，然后繼續(xù)提升。

作為優(yōu)選，步驟I中，在籽晶保持靜止的時間段內(nèi)，暫停補入氬 氣。

作為優(yōu)選，步驟F中，加熱溫度的下降速度與結(jié)晶質(zhì)量的關(guān)系為：

$a=k\×\sqrt{m}$

其中，a為加熱溫度的下降速度的變化率，m為結(jié)晶質(zhì)量，k為比例常數(shù)。

作為優(yōu)選，步驟H中，加熱溫度的下降速度與結(jié)晶質(zhì)量的關(guān)系為：

a＝k₁m²+k₂m+k₃

其中，a為加熱溫度的下降速度的變化率，m為結(jié)晶質(zhì)量，k₁、k₂、k₃為比例常數(shù)。

作為優(yōu)選，步驟J中，加熱溫度的下降速度與結(jié)晶質(zhì)量的關(guān)系為：

a＝k₄m+k₅e^m/2

其中，a為加熱溫度的下降速度的變化率，m為結(jié)晶質(zhì)量，k₄、k₅為比例常數(shù)。

作為優(yōu)選，步驟K中，籽晶提升速度與原料溫度的關(guān)系為：

$a_1=k_6{t}^{-2}+\frac{k_7}{e^{\sqrt{t}}}$

其中，a₁為籽晶提升速度增加的變化率，t為原料溫度，k₆、k₇為比例常數(shù)。

采用上述技術(shù)方案所帶來的有益效果在于：本發(fā)明改變了現(xiàn)有泡生法的生長環(huán)境，通過使用氬氣作為保護氣，并利用氬氣的流動和真空度的配合提高了熔融液面與晶體生長面的平穩(wěn)性。通過對于晶體提 升速度的合理控制，并結(jié)合原料熔液的自循環(huán)，提高了原料在晶體表面結(jié)晶過程的均勻性。本發(fā)明可以將泡生法的產(chǎn)品良率有現(xiàn)有水平的95％左右提升至98％以上，同時進一步縮短大約10％的生長周期。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的一個具體實施例中氬氣噴射管路的結(jié)構(gòu)圖。

圖2是本發(fā)明的一個具體實施例中加熱系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)圖。

圖3是本發(fā)明的一個具體實施例中環(huán)形加熱管的結(jié)構(gòu)圖。

圖中：1、第一噴射管；2、第二噴射管；3、第三噴射管；4、旁路口；5、霧化器；6、環(huán)形加熱管；7、外套管；8、通孔。

具體實施方式

一種KY法藍寶石低真空晶體生長方法，包括以下步驟：

A、將氧化鋁原料放置在坩堝內(nèi)，在籽晶桿上安裝籽晶，關(guān)閉爐蓋；

B、開啟真空泵，對爐內(nèi)進行抽真空，將爐內(nèi)的真空度抽至10^-3Pa級別；

C、開啟加熱系統(tǒng)，使氧化鋁原料熔化，待氧化鋁完全熔化后，向爐內(nèi)補入氬氣，使爐內(nèi)的真空度下降至10^-1Pa級別，補入氬氣的流速控制在0.75L/s，氬氣溫度保持在1750℃；

D、調(diào)節(jié)爐內(nèi)溫度場，使熔體冷心位置與坩堝的幾何中心位置重合；

E、調(diào)節(jié)籽晶的高度，使籽晶的底部距離原料液面上方12mm，開始引晶，經(jīng)過3次引晶，使籽晶直徑縮小至7mm；

F、以1.2mm/h的速度向上提拉籽晶，同時逐步降低加熱溫度，此階段加熱溫度的下降速度隨著結(jié)晶質(zhì)量的增大而逐漸加快，加熱溫度的下降速度與結(jié)晶質(zhì)量的關(guān)系為：

$a=k\×\sqrt{m}$

其中，a為加熱溫度的下降速度的變化率，m為結(jié)晶質(zhì)量，k為比例常數(shù)，k優(yōu)選為0.15，

與此同時繼續(xù)補入氬氣，氬氣的流速控制在0.13L/s，氬氣溫度保持在2000℃并保持爐內(nèi)10^-1Pa級別的真空度不變，這一過程持續(xù)到結(jié)晶質(zhì)量增加至3kg結(jié)束；

G、以0.08mm/h的速度向上提拉籽晶，在籽晶提升過程中，每次提升30min后，使籽晶保持靜止10min，然后繼續(xù)提升，在保證加熱總功率不變的前提下，改變坩堝內(nèi)各個區(qū)域的加熱功率，使不同深度的原料熔液出現(xiàn)240℃的溫度差，原料熔液在溫度差的驅(qū)動下形成垂直方向的緩慢循環(huán)流動，這一過程保持3h；

H、以2.4mm/h的速度向上提拉籽晶，同時逐步降低加熱溫度，此階段加熱溫度的下降速度隨著結(jié)晶質(zhì)量的增大而逐漸加快，加熱溫度的下降速度與結(jié)晶質(zhì)量的關(guān)系為：

a＝k₁m²+m₂m+k₃

其中，a為加熱溫度的下降速度的變化率，m為結(jié)晶質(zhì)量，k₁、k₂、k₃為比例常數(shù)，k₁優(yōu)選為1.2，k₂優(yōu)選為0.35，k₃優(yōu)選為0.03，

這一過程持續(xù)到結(jié)晶質(zhì)量增加至16kg結(jié)束；

I、以0.18mm/h的速度向上提拉籽晶，在籽晶提升過程中，每次提升30min后，使籽晶保持靜止10min，然后繼續(xù)提升，在保證加熱總功率不變的前提下，改變坩堝內(nèi)各個區(qū)域的加熱功率，使不同深度的原料熔液出現(xiàn)250℃的溫度差，原料熔液在溫度差的驅(qū)動下形成垂直方向的緩慢循環(huán)流動，與此同時，補入氬氣，氬氣的流速控制在2.5L/s，氬氣溫度保持在1550℃，并保持爐內(nèi)10^-1Pa級別的真空度不變，在籽晶保持靜止的時間段內(nèi)，暫停補入氬氣，這一過程保持3h；

J、以3.5mm/h的速度向上提拉籽晶，同時逐步降低加熱溫度，此階段加熱溫度的下降速度隨著結(jié)晶質(zhì)量的增大而逐漸加快，加熱溫度的下降速度與結(jié)晶質(zhì)量的關(guān)系為：

a＝k₄m+k₅e^m/2

其中，a為加熱溫度的下降速度的變化率，m為結(jié)晶質(zhì)量，k₄、k₅為比例常數(shù)，k₄優(yōu)選為0.82，k₅優(yōu)選為0.66，

與此同時將爐內(nèi)真空度提升至10^-3Pa級別，這一過程持續(xù)到結(jié)晶質(zhì)量增加至25kg結(jié)束；

K、關(guān)閉加熱系統(tǒng)，同時通入氬氣，氬氣溫度保持在350℃使爐內(nèi)氣壓保持標注大氣壓，籽晶提升速度隨著原料溫度的下降而提高，籽晶提升速度與原料溫度的關(guān)系為：

$a_1=k_6{t}^{-2}+\frac{k_7}{e^{\sqrt{t}}}$

其中，a₁為籽晶提升速度增加的變化率，t為原料溫度，k₆、k₇ 為比例常數(shù)，k₆優(yōu)選為0.11，k₇優(yōu)選為3.5，

保證在原料處于熔融狀態(tài)下時晶體完全脫離坩堝；

L、使用冷卻水系統(tǒng)對爐內(nèi)進行快速降溫，然后打開爐蓋取出晶體。

參照圖1-3，氬氣噴射管路包括若干個第一噴射管1、第二噴射管2和第三噴射管3。第一噴射管1、第二噴射管2和第三噴射管3的內(nèi)徑之比為4:5:2。第一噴射管1位于熔融液面的上方，第二噴射管2位于第一噴射管1上方，第三噴射管3位于第二噴射管2的上方。第二噴射管2和第三噴射管3水平設置，第一噴射管1傾斜向上設置，第一噴射管1的噴射方向與水平方向的夾角為17°。第一噴射管1上設置有水平方向的旁路口4，旁路口4內(nèi)設置有霧化器5。加熱系統(tǒng)包括若干個環(huán)形加熱管6，各個環(huán)形加熱管6之間同軸設置，環(huán)形加熱管6有兩個尺寸，尺寸較大的環(huán)形加熱管6與尺寸較小的環(huán)形加熱管6交錯設置，尺寸較大的環(huán)形加熱管6與尺寸較小的環(huán)形加熱管6的內(nèi)徑之比為3:2。環(huán)形加熱管6的外側(cè)設置有外套管7，外套管7上均勻設置有若干個通孔8。在步驟F和步驟I中，氬氣僅從第一噴射管1中噴出，其余步驟中氬氣均從三中噴射管中均勻噴出。

本發(fā)明可以將泡生法的產(chǎn)品良率有現(xiàn)有水平的95％左右提升至98％以上，同時進一步縮短大約10％的生長周期。

上述描述僅作為本發(fā)明可實施的技術(shù)方案提出，不作為對其技術(shù)方案本身的單一限制條件。