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一鍋沉淀法制備Ce0.8Sm0.2O1.9-La1-xSrxFe1-yCoyO3-δ超細粉體的制作方法

文檔序號:12150468閱讀:349來源:國知局
本發(fā)明涉及一種Ce0.8Sm0.2O1.9-La1-xSrxFe1-yCoyO3-δ超細粉體的制備方法,屬于稀土材料制備領域。
背景技術
::透氧膜材料在氧氣分離、固體氧化物燃料電池、多相催化和氧傳感器等領域有著巨大的應用前景。按照其晶體類型,透氧膜材料可以分為螢石型和鈣鈦礦型,螢石型結構的Ce0.8Sm0.2O1.9有良好的氧離子傳導性能,La1-xSrxFe1-yCoyO3-δ是一類具有高電子導電率的鈣鈦礦型化合物,二者按適當比例配合,可以得到具有高電子導電率和氧離子導電率的復合陶瓷透氧膜?;旌蠈w透氧膜粉體材料一般采用固相法、有機縮合成膠法。文獻“OxygentransportinCe0.8Gd0.2O2-δ-basedcompositemembranes”采用固相法將具有螢石型結構的Ce0.8Gd0.2O2-δ粉體和具有鈣鈦礦結構的La0.8Sr0.2Fe0.8Co0.2O3-δ直接混合,得到的混合粉體不均勻,在壓片燒結過程中陶瓷膜容易開裂,成品率不高;文獻吉春艷所著“La0.6Sr0.4Co0.8Fe0.2O3-δ-Ce0.8Sm0.2O2-δ復合陰極材料的制備及性能研究”采用碳酸氫銨沉淀法制備Ce0.8Sm0.2O2-δ粉體,采用燃燒合成法制備La0.6Sr0.4Co0.8Fe0.2O3-δ粉體,將二者按一定比例球磨混合,再采用固相法制備La0.6Sr0.4Co0.8Fe0.2O3-δ-Ce0.8Sm0.2O2-δ粉體材料,得到的粉體均勻性不好,顆粒團聚嚴重;文獻Wang所著的“ANovelCobalt-Free,CO2-Stable,andReduction-TolerantDual-PhaseOxygen-PermeableMembrane”采用EDTA-檸檬酸法,即有機縮合成膠法制備了顆粒均勻的超細Ce0.8Sm0.2O1.9-La0.9Sr0.1FeO3-δ粉體,然而該方法所用金屬硝酸鹽濃度低,生產(chǎn)效率低,煅燒過程中產(chǎn)品收率低,EDTA和檸檬酸消耗量大,成本高,工業(yè)生產(chǎn)難以實現(xiàn)。沉淀法可以得到粒徑分布均勻、穩(wěn)定性好的粉體顆粒,成本低,產(chǎn)業(yè)化易實現(xiàn),但將多種金屬離子混合進行沉淀,由于不同金屬間化學性質的差異,經(jīng)常得到膠狀沉淀,過濾、洗滌過程非常困難,烘干后沉淀顆粒因過度團聚造成顆粒較大且不均勻,對于La、Ce、Sm、Sr、Co、Fe幾種金屬元素,可以用氫氧化鈉或碳酸鈉將其同時沉淀,但這兩種沉淀劑堿性較強,反應時不可避免局部堿度過濃,使沉淀形成膠體且夾雜、包覆Na元素,灼燒后得到的透氧膜粉體含有雜質元素Na會影響透氧率。碳酸氫銨是工業(yè)生產(chǎn)中常用的廉價沉淀劑,由于NH4+與Co元素會形成Co(NH)63+絡離子,利用碳酸氫銨不能將鈷完全沉淀,若控制合適的反應條件,或加入某些添加劑,可以使Co完全沉淀,灼燒后產(chǎn)物中不會含有其它金屬雜質。目前尚未見采用碳酸氫銨一鍋沉淀法制備Ce0.8Sm0.2O1.9-La1-xSrxFe1-yCoyO3-δ混合導體透氧膜粉體材料的報道。技術實現(xiàn)要素:本發(fā)明提供一種碳酸氫銨沉淀法制備具有成本低、分散性好、顆粒均勻、中位粒徑D50為300-500nm、具有螢石相和鈣鈦礦相的75wt.%Ce0.8Sm0.2O1.9-25wt.%La1-xSrxFe1-yCoyO3-δ超細粉體的制備方法。技術解決方案:本發(fā)明按化學計量比向反應器中分別加入濃度0.23mol/L的CeCl3、1.32mol/L的SmCl3和1.62mol/L的LaCl3溶液,再分別加入SrCl2·6H2O、FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O晶體,待SrCl2·6H2O、FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O晶體完全溶解后,得到CeCl3、SmCl3、LaCl3、SrCl2、CoCl2和FeCl3的混合溶液,將混合溶液加熱到60℃,再加入PEG10000和冰乙酸,PEG10000溶解后,向混合溶液中加入濃度2.9mol/L的Ce(NO3)4溶液,PEG10000和冰乙酸加入量分別為氯化鈰與硝酸鈰總質量的2.5%~3.5%和1.5%~2.5%,溶液中Ce3+與Ce4+的摩爾比為1∶0.1~0.2,Ce(NO3)4溶液加入完畢后,再加入1.9mol/L的碳酸氫銨溶液,當沉淀母液pH值達到8時,停止加入碳酸氫銨溶液,此時將沉淀體系加熱煮沸2~5min,再冷卻至70℃,加入硬脂酸,硬脂酸與氯化鈷的摩爾比為0.2~0.6∶1,繼續(xù)反應30min,所有金屬離子完全沉淀,得到棕紅色沉淀,沉淀經(jīng)過濾、洗滌、干燥,900℃煅燒,得到分散性好、顆粒均勻、中位粒徑D50為300~500nm、具有螢石相和鈣鈦礦相的75wt.%Ce0.8Sm0.2O1.9-25wt.%La1-xSrxFe1-yCoyO3-δ超細粉體。發(fā)明效果本發(fā)明中加入Ce(NO3)4和硬脂酸及煮沸過程是關鍵,若不加入Ce(NO3)4,粉體顆粒大且不均勻,加入Ce(NO3)4得到細小且均勻的粉體顆粒,溶液中Ce4+與Ce3+摩爾比大于0.2,即Ce(NO3)4過量,粉體均勻性和顆粒大小變化不大,但制備成本增加;若不加入硬脂酸,溶液中Co不能完全沉淀,加入硬脂酸可以使未沉淀的少量Co元素沉淀完全;煮沸過程可提高沉淀晶化程度,有利于后續(xù)的過濾、洗滌操作,若不進行煮沸操作,沉淀粘度大,難過濾、洗滌,烘干后粉體團聚嚴重,分散性很差,加入Ce(NO3)4和硬脂酸并在碳酸氫銨加入完畢后將沉淀煮沸,可得到分散性好、顆粒均勻、中位粒徑D50為300~500nm、具有螢石相和鈣鈦礦相的75wt.%Ce0.8Sm0.2O1.9-25wt.%La1-xSrxFe1-yCoyO3-δ超細粉體。附圖說明圖1為本發(fā)明制備的75wt.%Ce0.8Sm0.2O1.9-25wt.%La0.8Sr0.2Fe0.8Co0.2O3-δ粉體XRD圖;圖2為本發(fā)明制備的75wt.%Ce0.8Sm0.2O1.9-25wt.%La0.8Sr0.2Fe0.8Co0.2O3-δ粉體粒度分布圖;圖3為本發(fā)明制備的75wt.%Ce0.8Sm0.2O1.9-25wt.%La0.6Sr0.4Fe0.2Co0.8O3-δ粉體XRD圖;圖4為本發(fā)明制備的75wt.%Ce0.8Sm0.2O1.9-25wt.%La0.6Sr0.4Fe0.2Co0.8O3-δ粉體粒度分布圖。具體實施方式實施例1向反應器中分別加入1257ml濃度0.23mol/L的CeCl3、65.8ml濃度1.36mol/L的SmCl3和53ml濃度1.62mol/L的LaCl3溶液,再分別加入5.7gSrCl2·6H2O、23.2gFeCl3·6H2O和5.1gCoCl2·6H2O晶體,待SrCl2·6H2O、FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O晶體完全溶解后,將混合溶液加熱到60℃,再分別加入3gPEG和1.8g冰乙酸,PEG10000溶解后,向混合溶液中加入20ml濃度2.9mol/L的Ce(NO3)4溶液,再加入濃度1.9mol/L的碳酸氫銨溶液,當沉淀母液pH值達到8時,停止加入碳酸氫銨溶液,此時將沉淀體系加熱煮沸5min,再冷卻至70℃,加入3.6g硬脂酸,繼續(xù)反應30min,得到棕紅色沉淀,沉淀經(jīng)過濾、洗滌、干燥,900℃煅燒,得到分散性好、顆粒均勻、中位粒徑D50為349nm、具有螢石相和鈣鈦礦相的75wt.%Ce0.8Sm0.2O1.9-25wt.%La0.8Sr0.2Fe0.8Co0.2O3-δ超細粉體。實施例2向反應器中分別加入816ml濃度0.23mol/L的CeCl3、39.5ml濃度1.36mol/L的SmCl3和32ml濃度1.62mol/L的LaCl3溶液,再分別加入3.4gSrCl2·6H2O、13.9gFeCl3·6H2O和3.1gCoCl2·6H2O晶體,待SrCl2·6H2O、FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O晶體完全溶解后,將混合溶液加熱到60℃,再分別加入1.8gPEG和1.1g冰乙酸,PEG10000溶解后,向混合溶液中加入7.2ml濃度2.9mol/L的Ce(NO3)4溶液,再加入濃度1.9mol/L的碳酸氫銨溶液,當沉淀母液pH值達到8時,停止加入碳酸氫銨溶液,此時將沉淀體系加熱煮沸2min,再冷卻至70℃,加入1.2g硬脂酸,繼續(xù)反應30min,得到棕紅色沉淀,沉淀經(jīng)過濾、洗滌、干燥,900℃煅燒,得到分散性好、顆粒均勻、中位粒徑D50為454nm、具有螢石相和鈣鈦礦相的75wt.%Ce0.8Sm0.2O1.9-25wt.%La0.8Sr0.2Fe0.8Co0.2O3-δ超細粉體。實施例3向反應器中分別加入754ml濃度0.23mol/L的CeCl3、39.5ml濃度1.36mol/L的SmCl3和24.7ml濃度1.62mol/L的LaCl3溶液,再分別加入7.1gSrCl2·6H2O、3.6gFeCl3·6H2O和12.7gCoCl2·6H2O晶體,待SrCl2·6H2O、FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O晶體完全溶解后,將混合溶液加熱到60℃,再分別加入1.8gPEG和1.1g冰乙酸,PEG10000溶解后,向混合溶液中加入12ml濃度2.9mol/L的Ce(NO3)4溶液,再加入濃度1.9mol/L的碳酸氫銨溶液,當沉淀母液pH值達到8時,停止加入碳酸氫銨溶液,此時將沉淀體系加熱煮沸3min,再冷卻至70℃,加入3g硬脂酸,繼續(xù)反應30min,得到棕紅色沉淀,沉淀經(jīng)過濾、洗滌、干燥,900℃煅燒,得到分散性好、顆粒均勻、中位粒徑D50為325nm、具有螢石相和鈣鈦礦相的75wt.%Ce0.8Sm0.2O1.9-25wt.%La0.6Sr0.4Fe0.2Co0.8O3-δ超細粉體。實施例4向反應器中分別加入1360ml濃度0.23mol/L的CeCl3、65.8ml濃度1.36mol/L的SmCl3和41.2ml濃度1.62mol/L的LaCl3溶液,再分別加入11.9gSrCl2·6H2O、6gFeCl3·6H2O和21.2gCoCl2·6H2O晶體,待SrCl2.6H2O、FeCl3.6H2O和CoCl2·6H2O晶體完全溶解后,將混合溶液加熱到60℃,再分別加入3gPEG和1.8g冰乙酸,PEG10000溶解后,向混合溶液中加入12ml濃度2.9mol/L的Ce(NO3)4溶液,再加入濃度1.9mol/L的碳酸氫銨溶液,當沉淀母液pH值達到8時,停止加入碳酸氫銨溶液,此時將沉淀體系加熱煮沸2min,再冷卻至70℃,加入15g硬脂酸,繼續(xù)反應30min,得到棕紅色沉淀,沉淀經(jīng)過濾、洗滌、干燥,900℃煅燒,得到分散性好、顆粒均勻、中位粒徑D50為386nm、具有螢石相和鈣鈦礦相的75wt.%Ce0.8Sm0.2O1.9-25wt.%La0.6Sr0.4Fe0.2Co0.8O3-δ超細粉體。當前第1頁1 2 3 當前第1頁1 2 3 
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