本發(fā)明屬于功能材料制備領(lǐng)域，本發(fā)明涉及一種石墨烯的制備方法，具體地，本發(fā)明涉及一種將石墨進(jìn)行二次膨脹從而制備石墨烯的新型制備方法。

背景技術(shù)：

可膨脹石墨(Expansible Graphite)是一種新型的原子分子尺度上的復(fù)合材料，其呈現(xiàn)出獨(dú)特的物理化學(xué)性能，膨脹石墨也是一種優(yōu)良的密封材料，其已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于石油、化工、冶金、機(jī)械、原子能、熱電等行業(yè)，享有“密封王”的美譽(yù)。

二次膨脹石墨是在膨脹石墨的基礎(chǔ)上得到的更易處理的用于制備納米尺寸材料的原料。

膨脹石墨保持了石墨的導(dǎo)熱、導(dǎo)電性能。因此，在電極材料、電磁屏蔽、導(dǎo)熱、導(dǎo)電、復(fù)合材料方面也得到了廣泛的應(yīng)用。

傳統(tǒng)制備可膨脹石墨的方法一般都是使用濃硫酸做插層劑且經(jīng)一次膨脹得到，但是，在制備石墨烯過(guò)程中，膨脹石墨的處理困難，產(chǎn)率較低，且微波處理后其中的氧化官能團(tuán)較多，影響其導(dǎo)電導(dǎo)熱等性能。

因此，如何克服現(xiàn)有技術(shù)中制備石墨烯方法中石墨烯產(chǎn)率低，且得到的石墨烯質(zhì)量存在缺陷的問(wèn)題，開(kāi)發(fā)一種新型的制備石墨烯的方法還有待于進(jìn)一步研究。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種石墨烯的制備方法，該方法是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)采 用可膨脹石墨制備石墨烯的方法中存在的石墨烯的產(chǎn)率低，且得到的石墨烯質(zhì)量存在缺陷的問(wèn)題，提出一種將石墨進(jìn)行二次膨脹來(lái)制備石墨烯的新方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種石墨烯的制備方法，該方法包括以下步驟：

(1)將石墨與插層劑進(jìn)行第一接觸，并將得到的混合物依次進(jìn)行洗滌和干燥；

(2)在微波輻射條件下，將經(jīng)步驟(1)得到的產(chǎn)物進(jìn)行第一處理，得到第一膨脹石墨；

(3)將所述第一膨脹石墨與插層劑進(jìn)行第二接觸，并將得到的混合物依次進(jìn)行洗滌和干燥；

(4)在微波輻射條件下，將經(jīng)步驟(3)得到的產(chǎn)物進(jìn)行第二處理，得到第二膨脹石墨；以及

(5)將所述第二膨脹石墨在N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中進(jìn)行超聲處理。

通過(guò)上述技術(shù)方案，本發(fā)明通過(guò)將石墨進(jìn)行二次膨脹，并通過(guò)超聲剝離在適宜的溫度和時(shí)間下進(jìn)行反應(yīng)制備石墨烯，本發(fā)明的方法具有成本低、產(chǎn)率高、易于操作、效率高以及制備的石墨烯的質(zhì)量?jī)?yōu)良的特點(diǎn)。

本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的具體實(shí)施方式部分予以詳細(xì)說(shuō)明。

附圖說(shuō)明

附圖是用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說(shuō)明書(shū)的一部分，與下面的具體實(shí)施方式一起用于解釋本發(fā)明，但并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。在附圖中：

圖1是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例1中使用的石墨的SEM圖。

圖2是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例1中的第一膨脹石墨即氧化石墨的SEM圖。

圖3是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例1中的第二膨脹石墨的SEM圖。

圖4是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例1中的石墨烯納米片的SEM圖。

具體實(shí)施方式

以下對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體實(shí)施方式僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。

本發(fā)明提供了一種石墨烯的制備方法，該方法包括以下步驟：

(1)將石墨與插層劑進(jìn)行第一接觸，并將得到的混合物依次進(jìn)行洗滌和干燥；

(2)在微波輻射條件下，將經(jīng)步驟(1)得到的產(chǎn)物進(jìn)行第一處理，得到第一膨脹石墨；

(3)將所述第一膨脹石墨與插層劑進(jìn)行第二接觸，并將得到的混合物依次進(jìn)行洗滌和干燥；

(4)在微波輻射條件下，將經(jīng)步驟(3)得到的產(chǎn)物進(jìn)行第二處理，得到第二膨脹石墨；以及

(5)將所述第二膨脹石墨在N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中進(jìn)行超聲處理。

根據(jù)本發(fā)明，所述石墨可以為天然磷片石墨，且所述石墨的固定碳含量可以為大于等于99.99重量％(即，≥99.99重量％)，以及所述石墨的平均粒度可以為300-350目。

根據(jù)本發(fā)明，本發(fā)明的發(fā)明人通過(guò)大量的科學(xué)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的所述插層劑為濃硫酸/高錳酸鉀(AR)(濃硫酸和高錳酸鉀)時(shí)，可以制備出質(zhì)量?jī)?yōu)良的石墨烯；另外，在本發(fā)明中，所述濃硫酸的濃度沒(méi)有具體限定，可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員的常規(guī)選擇，優(yōu)選地，所述濃硫酸的濃度可以為98重量％。

根據(jù)本發(fā)明，在步驟(1)中，所述石墨、所述濃硫酸以及所述高錳酸鉀的用量重量比可以為1：2-4：0.7-0.9，優(yōu)選為1：2.5-3.5：0.75-0.85。

優(yōu)選地，在步驟(3)中，所述第一膨脹石墨、所述濃硫酸以及所述高錳酸鉀的用量重量比可以為1：2-4：0.7-0.9，優(yōu)選為1：2.5-3.5：0.75-0.85。

根據(jù)本發(fā)明，在將石墨與所述插層劑進(jìn)行第一接觸以制備混合物的過(guò)程中，可以將所述插層劑即濃硫酸和高錳酸鉀分別倒入到所述石墨中，以及所述濃硫酸和所述高錳酸鉀倒入的先后順序沒(méi)有限定，即，可以先將所述濃硫酸倒入到所述石墨中，然后再將所述高錳酸鉀倒入到所述石墨中，也可以先將所述高錳酸鉀倒入到所述石墨中，然后再將所述濃硫酸倒入到所述石墨中。

根據(jù)本發(fā)明，在步驟(1)中，所述第一接觸的條件包括：溫度可以為30-40℃，優(yōu)選為32-38℃，時(shí)間為85-100分鐘，優(yōu)選為90-100分鐘。

優(yōu)選地，在步驟(1)中，所述第一接觸在第一攪拌下進(jìn)行，所述第一攪拌為間歇攪拌，且所述第一攪拌的條件包括：每隔1-2分鐘進(jìn)行攪拌4-5分鐘，攪拌的速率為250-300轉(zhuǎn)/分鐘。其中，進(jìn)行攪拌的時(shí)間可以為80-100分鐘，優(yōu)選為85-95分鐘(本發(fā)明的進(jìn)行攪拌的時(shí)間中包括了間歇的時(shí)間，也就是說(shuō)，本發(fā)明的進(jìn)行攪拌的時(shí)間的計(jì)時(shí)起點(diǎn)為開(kāi)始進(jìn)行間歇攪拌，計(jì)時(shí)終點(diǎn)為結(jié)束進(jìn)行間歇攪拌)，在本發(fā)明中，通過(guò)間歇攪拌，能夠明顯有利于提高制備得到的石墨烯的產(chǎn)率。

在步驟(1)中，所述洗滌和所述干燥的具體操作為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，例如可以采用稀鹽酸和去離子水將得到的混合物洗滌至中性，然后進(jìn)行抽濾和干燥。

在本發(fā)明中，將石墨與插層劑進(jìn)行第一接觸的設(shè)備可以為水浴鍋，以及所述水浴鍋的型號(hào)沒(méi)有具體限定，可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員的常規(guī)選擇；因此，在本發(fā)明中，可以將石墨與插層劑的混合物放入反應(yīng)釜中，然后在第一攪拌 條件下進(jìn)行第一接觸，然后再待該反應(yīng)釜中的物料反應(yīng)結(jié)束冷卻至室溫后，再將其轉(zhuǎn)移到抽濾設(shè)備中，其中，需要加入稀鹽酸進(jìn)行多次洗滌，并且在洗滌過(guò)程中逐步增加去離子水的用量，減少稀鹽酸的用量直至洗滌至中性；另外，在本發(fā)明中，所述稀鹽酸的濃度沒(méi)有具體限定，可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員的常規(guī)選擇，在本發(fā)明中，優(yōu)選濃度為10重量％的稀鹽酸；以及所述抽濾的設(shè)備和抽濾條件均沒(méi)有具體限定，可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員的常規(guī)選擇；以及所述干燥的設(shè)備和烘干條件均沒(méi)有具體限定，可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員的常規(guī)選擇。

在步驟(2)中，所述第一處理的條件包括：溫度可以為920-980℃，優(yōu)選為940-960℃，時(shí)間為10-25s，優(yōu)選為15-20s。

本發(fā)明的微波輻射條件可以通過(guò)微波爐提供，其中，所述微波爐的型號(hào)沒(méi)有具體限定，可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員的常規(guī)選擇，在本發(fā)明中，優(yōu)選為10kW的微波爐。

優(yōu)選地，經(jīng)步驟(2)后得到的第一膨脹石墨相對(duì)于步驟(1)中的石墨的膨脹倍數(shù)可以為50-150倍。(石墨膨脹倍數(shù)測(cè)量方法參見(jiàn)GBT 10698-1989可膨脹石墨)。

根據(jù)本發(fā)明，在步驟(3)中，所述第二接觸的條件包括：溫度可以為30-35℃，時(shí)間可以為85-90分鐘。

在本發(fā)明中，所述第二接觸在第二攪拌下進(jìn)行，所述第二攪拌優(yōu)選為間歇攪拌，且所述第二攪拌的條件包括：每隔1-2分鐘進(jìn)行攪拌4-5分鐘，攪拌的速率為250-300轉(zhuǎn)/分鐘。在本發(fā)明中，通過(guò)間歇攪拌，能夠明顯有利于提高制備得到的石墨烯的產(chǎn)率。

在步驟(3)中的所述洗滌和干燥的操作可以與步驟(1)中的洗滌和干燥分別相同，本發(fā)明在此不再贅述。

優(yōu)選地，所述第二處理的條件包括：溫度可以為900-1000℃，優(yōu)選溫度 為920-980℃，更優(yōu)選為940-960℃，時(shí)間為10-25s，優(yōu)選為15-20s。

優(yōu)選地，在本發(fā)明中，所述第二膨脹石墨相對(duì)于所述第一膨脹石墨的膨脹倍數(shù)可以為150-200倍。

根據(jù)本發(fā)明，在步驟(5)中，所述N,N-二甲基甲酰胺和水的用量的體積比可以為8-12：1，優(yōu)選為9-11：1。

優(yōu)選地，在步驟(5)中，所述超聲處理的條件包括：溫度為35-45℃，時(shí)間為4.5-6小時(shí)。

另外，在本發(fā)明中，進(jìn)行超聲的設(shè)備沒(méi)有具體限定，可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員的常規(guī)選擇。

在步驟(5)中，對(duì)所述第二膨脹石墨與N,N-二甲基甲酰胺的水溶液的用量的比例關(guān)系沒(méi)有具體限定，只要該第二膨脹石墨能夠浸漬在N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中，以確保該N,N-二甲基甲酰胺的水溶液沒(méi)過(guò)該第二膨脹石墨即可，在本發(fā)明中，優(yōu)選地，該第二膨脹石墨的用量為5-30g，相對(duì)應(yīng)地，該N,N-二甲基甲酰胺的水溶液為250-350毫升。

以下將通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。

在沒(méi)有特別說(shuō)明的情況下，以下所使用的各種材料均來(lái)自商購(gòu)。

膨脹倍數(shù)測(cè)定方法參照《GBT 10698-1989可膨脹石墨》。

實(shí)施例1-10用于說(shuō)明本發(fā)明的石墨烯的制備方法。

本發(fā)明以下制備得到的石墨烯納米片為原子層為1-10的石墨烯。

實(shí)施例1

(1)將平均粒度為325目的固定碳含量≥99.99％的天然石墨鱗片與濃度為98重量％的濃硫酸和高錳酸鉀在反應(yīng)釜中混勻，其中，石墨：濃硫酸：高錳酸鉀的重量比為1：3：0.8，在反應(yīng)溫度為35℃下接觸90分鐘，其中，在攪拌的速率為300轉(zhuǎn)/分鐘下每隔1分鐘進(jìn)行攪拌5分鐘，且持續(xù)進(jìn)行攪拌 的時(shí)間為90min；待反應(yīng)釜中的物料反應(yīng)結(jié)束冷卻至室溫后向?qū)⑵滢D(zhuǎn)移到抽濾設(shè)備中，其中，加入濃度為10重量％的稀鹽酸進(jìn)行洗滌，反復(fù)多次并用去離子水洗滌至中性并進(jìn)行烘干；

(2)將經(jīng)步驟(1)得到的產(chǎn)物放入10kW微波爐中進(jìn)行第一處理，其中，第一處理的溫度為950℃，處理時(shí)間為20s；結(jié)果獲得膨脹倍數(shù)為105mL/g的第一膨脹石墨；

(3)將所述第一膨脹石墨與濃度為98重量％的濃硫酸和高錳酸鉀在反應(yīng)釜中混勻，其中，第一膨脹石墨：濃硫酸：高錳酸鉀的重量比為1：3：0.8；再將裝有混勻好物料的反應(yīng)釜緩緩放入水浴鍋中，在反應(yīng)溫度為35℃下接觸90分鐘，其中，在攪拌的速率為300轉(zhuǎn)/分鐘下每隔1分鐘進(jìn)行攪拌5分鐘，且持續(xù)進(jìn)行攪拌的時(shí)間為90min；待反應(yīng)釜中的物料反應(yīng)結(jié)束冷卻至室溫后向?qū)⑵滢D(zhuǎn)移到抽濾設(shè)備中，其中，加入濃度為10重量％的稀鹽酸進(jìn)行洗滌，反復(fù)多次并用去離子水洗滌至中性并進(jìn)行烘干；

(4)將經(jīng)步驟(3)得到的產(chǎn)物放入10kW微波爐中進(jìn)行第二處理，其中，第二處理的溫度為950℃，處理時(shí)間為20s；結(jié)果獲得膨脹倍數(shù)為210mL/g的第二膨脹石墨；

(5)稱取18g第二膨脹石墨加入體積比為10：1的N,N-二甲基甲酰胺和水的混合液300mL中，在40℃條件下超聲處理5h。

結(jié)果：通過(guò)分離除去步驟(5)中的上清液后得到0.90g的石墨烯納米片。

本實(shí)施例中使用的石墨的SEM圖如圖1所示；所得第一膨脹石墨的SEM圖如圖2所示；所得第二膨脹石墨的SEM圖如圖3所示；所得石墨烯納米片的SEM圖如圖4所示。

實(shí)施例2

(1)將平均粒度為325目的固定碳含量≥99.99％的天然石墨鱗片與濃度 為98重量％的濃硫酸和高錳酸鉀在反應(yīng)釜中混勻，其中，石墨：濃硫酸：高錳酸鉀的重量比為1：2.7：0.82，在反應(yīng)溫度為32℃下接觸100分鐘，其中，在攪拌的速率為280轉(zhuǎn)/分鐘下每隔1.5分鐘進(jìn)行攪拌4分鐘，且持續(xù)進(jìn)行攪拌的時(shí)間為95min；待反應(yīng)釜中的物料反應(yīng)結(jié)束冷卻至室溫后向?qū)⑵滢D(zhuǎn)移到抽濾設(shè)備中，其中，加入濃度為10重量％的稀鹽酸進(jìn)行洗滌，反復(fù)多次并用去離子水洗滌至中性并進(jìn)行烘干；

(2)將經(jīng)步驟(1)得到的產(chǎn)物放入10kW微波爐中進(jìn)行第一處理，其中，第一處理的溫度為940℃，處理時(shí)間為20s；結(jié)果獲得膨脹倍數(shù)為102mL/g的第一膨脹石墨；

(3)將所述第一膨脹石墨與濃度為98重量％的濃硫酸和高錳酸鉀在反應(yīng)釜中混勻，其中，第一膨脹石墨：濃硫酸：高錳酸鉀的重量比為1：3.2：0.78；再將裝有混勻好物料的反應(yīng)釜緩緩放入水浴鍋中，在反應(yīng)溫度為30℃下接觸90分鐘，其中，在攪拌的速率為300轉(zhuǎn)/分鐘下每隔1.5分鐘進(jìn)行攪拌4分鐘，且持續(xù)進(jìn)行攪拌的時(shí)間為95min；待反應(yīng)釜中的物料反應(yīng)結(jié)束冷卻至室溫后向?qū)⑵滢D(zhuǎn)移到抽濾設(shè)備中，其中，加入濃度為10重量％的稀鹽酸進(jìn)行洗滌，反復(fù)多次并用去離子水洗滌至中性并進(jìn)行烘干；

(4)將經(jīng)步驟(3)得到的產(chǎn)物放入10kW微波爐中進(jìn)行第二處理，其中，第二處理的溫度為960℃，處理時(shí)間為16s；結(jié)果獲得膨脹倍數(shù)為203mL/g的第二膨脹石墨；

(5)稱取18g第二膨脹石墨加入體積比為10：1的N，N-二甲基甲酰胺和水的混合液250mL中，在40℃條件下超聲處理5h。

結(jié)果：通過(guò)分離除去步驟(5)中的上清液后得到0.87g的石墨烯納米片。本實(shí)施例中使用的石墨、所得第一膨脹石墨、所得第二膨脹石墨和所得石墨烯納米片的SEM圖分別與實(shí)施例1中的相似。

實(shí)施例3

(1)將平均粒度為325目的固定碳含量≥99.99％的天然石墨鱗片與濃度為98重量％的濃硫酸和高錳酸鉀在反應(yīng)釜中混勻，其中，石墨：濃硫酸：高錳酸鉀的重量比為1：3.5：0.75，在反應(yīng)溫度為37℃下接觸95分鐘，其中，在攪拌的速率為300轉(zhuǎn)/分鐘下每隔2分鐘進(jìn)行攪拌4.5分鐘，且持續(xù)進(jìn)行攪拌的時(shí)間為87min；待反應(yīng)釜中的物料反應(yīng)結(jié)束冷卻至室溫后向?qū)⑵滢D(zhuǎn)移到抽濾設(shè)備中，其中，加入濃度為10重量％的稀鹽酸進(jìn)行洗滌，反復(fù)多次并用去離子水洗滌至中性并進(jìn)行烘干；

(2)將經(jīng)步驟(1)得到的產(chǎn)物放入10kW微波爐中進(jìn)行第一處理，其中，第一處理的溫度為955℃，處理時(shí)間為17s；結(jié)果獲得膨脹倍數(shù)為109mL/g的第一膨脹石墨；

(3)將所述第一膨脹石墨與濃度為98重量％的濃硫酸和高錳酸鉀在反應(yīng)釜中混勻，其中，第一膨脹石墨：濃硫酸：高錳酸鉀的重量比為1：2.8：0.8；再將裝有混勻好物料的反應(yīng)釜緩緩放入水浴鍋中，在反應(yīng)溫度為34℃下接觸88分鐘，其中，在攪拌的速率為280轉(zhuǎn)/分鐘下每隔2分鐘進(jìn)行攪拌4.5分鐘，且持續(xù)進(jìn)行攪拌的時(shí)間為94min；待反應(yīng)釜中的物料反應(yīng)結(jié)束冷卻至室溫后向?qū)⑵滢D(zhuǎn)移到抽濾設(shè)備中，其中，加入濃度為10重量％的稀鹽酸進(jìn)行洗滌，反復(fù)多次并用去離子水洗滌至中性并進(jìn)行烘干；

(4)將經(jīng)步驟(3)得到的產(chǎn)物放入10kW微波爐中進(jìn)行第二處理，其中，第二處理的溫度為945℃，處理時(shí)間為18s；結(jié)果獲得膨脹倍數(shù)為207mL/g的第二膨脹石墨；

(5)稱取18g第二膨脹石墨加入體積比為10：1的N，N-二甲基甲酰胺和水的混合液300mL中，在40℃條件下超聲處理5h。

結(jié)果：通過(guò)分離除去步驟(5)中的上清液后得到0.89g的石墨烯納米片。本實(shí)施例中使用的石墨、所得第一膨脹石墨、所得第二膨脹石墨和所得石墨 烯納米片的SEM圖分別與實(shí)施例1中的相似。

實(shí)施例4

按照與實(shí)施例1相同的方法制備石墨烯，所不同的是，在步驟(1)中，不采用間歇攪拌的方法，而是采用連續(xù)攪拌的方法進(jìn)行攪拌，且攪拌時(shí)間也為90min。

其余均與實(shí)施例1中相同。

結(jié)果，所得第一膨脹石墨的膨脹倍數(shù)為91mL/g；所得第二膨脹石墨的膨脹倍數(shù)為173mL/g；得到的石墨烯納米片的重量為0.72g。本實(shí)施例中使用的石墨、所得第一膨脹石墨、所得第二膨脹石墨和所得石墨烯納米片的SEM圖分別與實(shí)施例1中的相似。

實(shí)施例5

按照與實(shí)施例2相同的方法制備石墨烯，所不同的是，在步驟(1)中和步驟(3)中使用的插層劑為98重量％的濃硫酸，且第一接觸和第二接觸的時(shí)間分別為95min和150min。

其余均與實(shí)施例2中相同。

結(jié)果，所得第一膨脹石墨的膨脹倍數(shù)為74mL/g；所得第二膨脹石墨的膨脹倍數(shù)為142mL/g；得到的石墨烯納米片的重量為0.61g。本實(shí)施例中使用的石墨、所得第一膨脹石墨、所得第二膨脹石墨和所得石墨烯納米片的SEM圖分別與實(shí)施例1中的相似。

實(shí)施例6

按照與實(shí)施例3相同的方法制備石墨烯，所不同的是，在步驟(1)中和步驟(3)中使用的插層劑為90重量％的濃硝酸和高錳酸鉀，且第一接觸 和第二接觸的時(shí)間分別為95min和120min。

其余均與實(shí)施例3中相同。

結(jié)果，所得第一膨脹石墨的膨脹倍數(shù)為87mL/g；所得第二膨脹石墨的膨脹倍數(shù)為167mL/g；得到的石墨烯納米片的重量為0.70g。本實(shí)施例中使用的石墨、所得第一膨脹石墨、所得第二膨脹石墨和所得石墨烯納米片的SEM圖分別與實(shí)施例1中的相似。

實(shí)施例7

按照與實(shí)施例1相同的方法制備石墨烯，所不同的是，在步驟(1)中，所述第一攪拌的條件為：每隔4分鐘進(jìn)行攪拌5分鐘，攪拌時(shí)間也為90min。

其余均與實(shí)施例1中相同。

結(jié)果，所得第一膨脹石墨的膨脹倍數(shù)為95mL/g；所得第二膨脹石墨的膨脹倍數(shù)為182mL/g；得到的石墨烯納米片的重量為0.75g。本實(shí)施例中使用的石墨、所得第一膨脹石墨、所得第二膨脹石墨和所得石墨烯納米片的SEM圖分別與實(shí)施例1中的相似。

實(shí)施例8

按照與實(shí)施例7相同的方法制備石墨烯，所不同的是，在步驟(1)中，所述第一攪拌的攪拌時(shí)間為120min。

其余均與實(shí)施例7中相同。

結(jié)果，所得第一膨脹石墨的膨脹倍數(shù)為95mL/g；所得第二膨脹石墨的膨脹倍數(shù)為183mL/g；得到的石墨烯納米片的重量為0.76g。本實(shí)施例中使用的石墨、所得第一膨脹石墨、所得第二膨脹石墨和所得石墨烯納米片的SEM圖分別與實(shí)施例1中的相似。

實(shí)施例9

按照與實(shí)施例2相同的方法制備石墨烯，所不同的是，在步驟(1)中，所述石墨、所述濃硫酸以及所述高錳酸鉀的用量重量比為1：4：0.9。

其余均與實(shí)施例2中相同。

結(jié)果，所得第一膨脹石墨的膨脹倍數(shù)為97mL/g；所得第二膨脹石墨的膨脹倍數(shù)為192mL/g；得到的石墨烯納米片的重量為0.80g。本實(shí)施例中使用的石墨、所得第一膨脹石墨、所得第二膨脹石墨和所得石墨烯納米片的SEM圖分別與實(shí)施例1中的相似。

實(shí)施例10

按照與實(shí)施例9相同的方法制備石墨烯，所不同的是，在步驟(1)中，所述石墨、所述濃硫酸以及所述高錳酸鉀的用量重量比為1：5：0.4。

其余均與實(shí)施例9中相同。

結(jié)果，所得第一膨脹石墨的膨脹倍數(shù)為89mL/g；所得第二膨脹石墨的膨脹倍數(shù)為175mL/g；得到的石墨烯納米片的重量為0.71g。本實(shí)施例中使用的石墨、所得第一膨脹石墨、所得第二膨脹石墨和所得石墨烯納米片的SEM圖分別與實(shí)施例1中的相似。

對(duì)比例1

按照與實(shí)施例1相同的方法制備石墨烯，所不同的是，在步驟(5)中，稱取18g第二膨脹石墨加入250mL的水(沒(méi)有N,N-二甲基甲酰胺)中，在40℃條件下超聲處理5h。

其余均與實(shí)施例1中相同。

結(jié)果，得到的石墨烯納米片的重量為0.21g。

對(duì)比例2

本對(duì)比例的條件與實(shí)施例2相對(duì)應(yīng)，具體地，本對(duì)比例制備石墨烯的方法為：

(1)將平均粒度為325目的固定碳含量≥99.99％的天然石墨鱗片與濃度為98重量％的濃硫酸和高錳酸鉀在反應(yīng)釜中混勻，其中，石墨：濃硫酸：高錳酸鉀的重量比為1：2：0.8(且天然石墨鱗片的用量為100g)，在反應(yīng)溫度為25℃下接觸90分鐘，其中，在攪拌的速率為300轉(zhuǎn)/分鐘下每隔1分鐘進(jìn)行攪拌5分鐘，且持續(xù)進(jìn)行攪拌的時(shí)間為90min；待反應(yīng)釜中的物料反應(yīng)結(jié)束冷卻至室溫后向?qū)⑵滢D(zhuǎn)移到抽濾設(shè)備中，其中，加入濃度為10重量％的稀鹽酸進(jìn)行洗滌，反復(fù)多次并用去離子水洗滌至中性并進(jìn)行烘干；

(2)將經(jīng)步驟(1)得到的產(chǎn)物放入10kW微波爐中進(jìn)行第一處理，其中，第一處理的溫度為900℃，處理時(shí)間為15s；結(jié)果獲得膨脹倍數(shù)為102mL/g的第一膨脹石墨；

(3)稱取18g第一膨脹石墨加入體積比為10：1的N，N-二甲基甲酰胺和水的混合液250mL中，在40℃條件下超聲處理5h。

結(jié)果：通過(guò)分離除去步驟(3)中的上清液得到0.34g石墨烯納米片。

通過(guò)以上實(shí)施例和對(duì)比例的結(jié)果可以看出：采用本發(fā)明的方法制備得到的石墨烯納米片的產(chǎn)率明顯高于對(duì)比例中的結(jié)果，以及本發(fā)明的方法制備得到的石墨烯質(zhì)量?jī)?yōu)良。

以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡(jiǎn)單變型，這些簡(jiǎn)單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

另外需要說(shuō)明的是，在上述具體實(shí)施方式中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過(guò)任何合適的方式進(jìn)行組合，為了避免不必 要的重復(fù)，本發(fā)明對(duì)各種可能的組合方式不再另行說(shuō)明。

此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開(kāi)的內(nèi)容。