本發(fā)明涉及氟化鈉制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體為一種制備氟化鈉的方法。
背景技術(shù)：
：目前，氟化鈉(NaF)是一種重要的氟化鹽，主要用于農(nóng)業(yè)殺蟲劑、釀酒業(yè)殺菌劑、發(fā)酵的消毒劑、木材防腐劑、電解鋁調(diào)解劑、牙膏氟化劑、陶瓷顏料、輕金屬氟鹽處理劑、冶煉精煉及作保護層等。白炭黑(二氧化硅)用于橡膠可具有類似炭黑的補強作用，塑料工業(yè)中作為增稠劑和觸變劑，還用于油漆、農(nóng)藥、醫(yī)藥、食品、飼料和造紙等行業(yè)。我國磷肥生產(chǎn)副產(chǎn)大量的氟硅酸，大部分是以氟硅酸鈉的形式回收，但氟硅酸鈉用途窄，售價低，經(jīng)濟效益差，嚴重影響了生產(chǎn)廠家回收氟硅酸的積極性，同時也制約了磷肥行業(yè)的發(fā)展。這不但造成了氟、硅資源的嚴重浪費，而且很大程度上污染了環(huán)境。但傳統(tǒng)的生產(chǎn)法存在氟化鈉和白炭黑共沉淀現(xiàn)象，增加了分離的難度，也影響了產(chǎn)品的質(zhì)量。所以，目前多采用兩步沉降法制備氟化鈉和白炭黑，即首先用氟硅酸鈉和碳酸鈉進行復(fù)分解反應(yīng)，同時加入氫氧化鈉控制反應(yīng)液的pH值，生成氟化鈉沉淀和可溶性的硅酸鈉，沉淀過濾后，將母液進行酸化處理，得二氧化硅(白炭黑)沉淀。或先用氟硅酸與碳酸氫銨反應(yīng)生成NH4F溶液和SiO2沉淀，再用NH4F溶液與氯化鈉反應(yīng)得NaF晶體和NH4Cl溶液。然后將NaF晶體、SiO2沉淀和NH4Cl溶液進行處理，分別制得氟化鈉產(chǎn)品和白炭黑、氯化銨副產(chǎn)品。這些制備方法，工藝路線較長，生產(chǎn)方法復(fù)雜，原料消耗偏高。因此，很有必要設(shè)計一種制備氟化鈉的方法。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于提供一種制備氟化鈉的方法，從而解決上述
背景技術(shù)：
中的問題。本發(fā)明所解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：一種制備氟化鈉的方法，包括如下步驟：（1）稱取碳酸鈉研磨至200-300目，然后溶于水中，制成碳酸鈉水溶液于30-40℃下存放備用；（2）將H2SiF6用適量的母液混合，加入三口燒瓶中，制成懸浮液，開動攪拌，加熱升溫到85-87℃，用滴液漏斗慢慢向三口燒瓶里加入步驟（1）制備的Na2CO3溶液，加料時間10-20min；操作過程中控制溫度90～93℃，反應(yīng)時間150～180min，直到反應(yīng)液中沒有氣泡產(chǎn)生為止；（3）開啟攪拌，在85-87℃下加熱攪拌30-50min，靜置，保溫陳化0.5～1h，過濾洗滌，得固體氟化鈉和二氧化硅副產(chǎn)品的混合物；（4）采用重力沉降法分離混合物，得到固體氟化鈉產(chǎn)品。本發(fā)明中，作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟（2）中，所述母液采用過濾H2SiF6時得到的濾液。本發(fā)明中，作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟（2）中，所述母液與H2SiF6的質(zhì)量比為（5-6）：1。本發(fā)明中，作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟（2）中，Na2CO3溶液的滴加速率為10-25ml/min。本發(fā)明中，作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟（3）中，攪拌時控制pH=6.6～7.0。本發(fā)明中，作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟（4）中，沉降介質(zhì)采用步驟（3）得到的濾液。由于采用了以上技術(shù)方案，本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明工藝簡單，操作方便，不需要二步法中加入的氫氧化鈉、鹽酸或碳酸氫銨等原料，與傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法相比，既保證了質(zhì)量，減少了污染，又節(jié)約了成本。具體實施方式為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。實施例1一種制備氟化鈉的方法，包括如下步驟：（1）稱取碳酸鈉研磨至200目，然后溶于水中，制成碳酸鈉水溶液于30℃下存放備用；（2）將H2SiF6用適量的母液混合，所述母液采用過濾H2SiF6時得到的濾液，所述母液與H2SiF6的質(zhì)量比為5：1，加入三口燒瓶中，制成懸浮液，開動攪拌，加熱升溫到85℃，用滴液漏斗慢慢向三口燒瓶里加入步驟（1）制備的Na2CO3溶液，Na2CO3溶液的滴加速率為10ml/min，加料時間10min；操作過程中控制溫度90℃，反應(yīng)時間150min，直到反應(yīng)液中沒有氣泡產(chǎn)生為止；（3）開啟攪拌，攪拌時控制pH=6.6，在85℃下加熱攪拌30min，靜置，保溫陳化0.5h，過濾洗滌，得固體氟化鈉和二氧化硅副產(chǎn)品的混合物；（4）采用重力沉降法分離混合物，沉降介質(zhì)采用步驟（3）得到的濾液，得到固體氟化鈉產(chǎn)品。實施例2一種制備氟化鈉的方法，包括如下步驟：（1）稱取碳酸鈉研磨至300目，然后溶于水中，制成碳酸鈉水溶液于40℃下存放備用；（2）將H2SiF6用適量的母液混合，所述母液采用過濾H2SiF6時得到的濾液，所述母液與H2SiF6的質(zhì)量比為6：1，加入三口燒瓶中，制成懸浮液，開動攪拌，加熱升溫到87℃，用滴液漏斗慢慢向三口燒瓶里加入步驟（1）制備的Na2CO3溶液，Na2CO3溶液的滴加速率為25ml/min，加料時間20min；操作過程中控制溫度93℃，反應(yīng)時間180min，直到反應(yīng)液中沒有氣泡產(chǎn)生為止；（3）開啟攪拌，攪拌時控制pH=7.0，在87℃下加熱攪拌50min，靜置，保溫陳化1h，過濾洗滌，得固體氟化鈉和二氧化硅副產(chǎn)品的混合物；（4）采用重力沉降法分離混合物，沉降介質(zhì)采用步驟（3）得到的濾液，得到固體氟化鈉產(chǎn)品。實施例3一種制備氟化鈉的方法，包括如下步驟：（1）稱取碳酸鈉研磨至260目，然后溶于水中，制成碳酸鈉水溶液于35℃下存放備用；（2）將H2SiF6用適量的母液混合，所述母液采用過濾H2SiF6時得到的濾液，所述母液與H2SiF6的質(zhì)量比為6：1，加入三口燒瓶中，制成懸浮液，開動攪拌，加熱升溫到86℃，用滴液漏斗慢慢向三口燒瓶里加入步驟（1）制備的Na2CO3溶液，Na2CO3溶液的滴加速率為10-25ml/min，加料時間15min；操作過程中控制溫度92℃，反應(yīng)時間160min，直到反應(yīng)液中沒有氣泡產(chǎn)生為止；（3）開啟攪拌，攪拌時控制pH=6.8，在85-87℃下加熱攪拌40min，靜置，保溫陳化0.7h，過濾洗滌，得固體氟化鈉和二氧化硅副產(chǎn)品的混合物；（4）采用重力沉降法分離混合物，沉降介質(zhì)采用步驟（3）得到的濾液，得到固體氟化鈉產(chǎn)品。實施例4一種制備氟化鈉的方法，包括如下步驟：（1）稱取碳酸鈉研磨至300目，然后溶于水中，制成碳酸鈉水溶液于30℃下存放備用；（2）將H2SiF6用適量的母液混合，所述母液采用過濾H2SiF6時得到的濾液，所述母液與H2SiF6的質(zhì)量比為6：1，加入三口燒瓶中，制成懸浮液，開動攪拌，加熱升溫到87℃，用滴液漏斗慢慢向三口燒瓶里加入步驟（1）制備的Na2CO3溶液，Na2CO3溶液的滴加速率為25ml/min，加料時間16min；操作過程中控制溫度90℃，反應(yīng)時間180min，直到反應(yīng)液中沒有氣泡產(chǎn)生為止；（3）開啟攪拌，攪拌時控制pH=6.6，在87℃下加熱攪拌30min，靜置，保溫陳化0.5h，過濾洗滌，得固體氟化鈉和二氧化硅副產(chǎn)品的混合物；（4）采用重力沉降法分離混合物，沉降介質(zhì)采用步驟（3）得到的濾液，得到固體氟化鈉產(chǎn)品。實施例1-4得到的產(chǎn)品指標如下表：指標實施例1實施例2實施例3實施例4氟化鈉%98.898.999.599.2碳酸鈉%0.280.270.220.24酸度0.070.050.030.04水不溶物%0.40.50.30.4所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當理解：以上任何實施例的討論僅為示例性的，并非旨在暗示本公開的范圍(包括權(quán)利要求)被限于這些例子；在本發(fā)明的思路下，以上實施例或者不同實施例中的技術(shù)特征之間也可以進行組合，步驟可以以任意順序?qū)崿F(xiàn)，并存在如上所述的本發(fā)明的不同方面的許多其它變化，為了簡明它們沒有在細節(jié)中提供。因此，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何省略、修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。當前第1頁1 2 3