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一種固相法合成含氮硫多級孔炭的方法與流程

文檔序號:12686128閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種固相法合成含氮硫多級孔炭的方法,其特征在于:以含氨基的芳環(huán)類化合物和含芳環(huán)醛為原料,通過氨基與醛基之間的席夫堿化學(xué)反應(yīng),制備含氮、硫聚合物;聚合物熱解過程中產(chǎn)生的碳氧化合物與氧化鋰之間的氣固相反應(yīng)可生成碳酸鋰,原位反應(yīng)生成的碳酸鋰作為制備多孔炭材料的模板,經(jīng)酸洗除去模板即可制備含氮、硫雜原子的蜂窩狀多級孔道結(jié)構(gòu)炭材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:具體步驟包括:首先將含氨基的芳環(huán)類化合物、含芳環(huán)醛、氧化鋰固體粉末進行研磨混合,低溫聚合后再經(jīng)高溫熱解炭化,經(jīng)酸除去反應(yīng)過程生成的碳酸鹽,制得含氮、硫雜原子的多級孔道結(jié)構(gòu)塊體炭材料。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于:所用含氨基的芳環(huán)類化合物為對氨基苯磺酸、三聚氰胺的一種或二種混合物;所用含芳環(huán)醛為對苯二甲醛、間苯二甲醛或4,4'-聯(lián)苯二甲醛的一種或二種混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的制備方法,其特征在于:固體混合物中含芳環(huán)類醛與含氨基的芳環(huán)類化合物的摩爾比為0.5~5:1;混合物中氧化鋰與含氨基的芳環(huán)類化合物的摩爾比為50~8:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于:利用研缽將含氨基的芳環(huán)類化合物、含芳環(huán)醛、氧化鋰固體粉末進行研磨混合0.5~1h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于:固體混合物在惰性氣氛如氮氣或者氬氣下進行低溫聚合,采用2~5℃ min-1的升溫速率由室溫升至聚合溫度為90℃~200℃,聚合時間為2~24h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于:炭化熱解程序為采用2~5℃ min-1的升溫速率由室溫或聚合溫度升至450℃~700℃,恒溫0.5h~6h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于:除去生成的碳酸鹽模板采用的酸為鹽酸或硝酸溶液中的一種或二種以上,溶液采用的溶劑為水和乙醇中的一種或二種,酸的質(zhì)量濃度為10%~30%,配制酸液的水和乙醇溶劑中水和乙醇的體積比為3~6:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于:所述多級孔是指大孔-介孔-微孔串聯(lián)的孔道結(jié)構(gòu),其中大孔是指大于50nm的孔道,介孔是指2~50nm的孔道,微孔是指小于2nm的孔道;所制備的炭材料具有80~200nm的大孔,大孔孔容為1.5~2.5cm3 g-1,具有20~50nm的介孔,介孔孔容為0.2~0.6cm3 g-1,具有0.4-0.8nm集中分布的微孔,微孔孔容約為0.2~0.5cm3 g-1

10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于:所得含氮、硫等雜原子改性的多級孔結(jié)構(gòu)炭材料可用于制備鋰離子電池電極材料。

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