本發(fā)明屬于稀土材料制備領域，涉及一種程序升溫法制備一水合氯化釹的方法。

背景技術：

一水合氯化釹可以分別用于有機合成催化劑、合成橡膠催化劑的制備等應用領域。然而，目前文獻中大部分為無水合氯化釹制備方法，無水合氯化釹制備方法有脫水法、氧化物氯化法和亞硫酰氯脫水法等。

張詡鳳發(fā)表的“ndcl3-licl及ndcl3-licl-nacl體系相圖的研究”，化學學報,1989,47(1):14-18.提供了一種無水氯化釹的制備方法，將ndcl3·6h2o置于p2o5干燥器中初步脫水，然后在hcl氣氛中邊加熱邊抽吸減壓，逐級脫水，得到無水氯化釹。該方法在工業(yè)規(guī)模生產中，由于氯化氫氣體對設備腐蝕比較嚴重，同時需對尾氣進行強化處理。

陳惠冬發(fā)表的“無水氯化釹的形成熱力學計算及應用”，稀土,1989,(3):4-7.也提供了一種無水氯化釹的制備方法，將nh4cl和nd2o3混合均勻，在真空條件下，逐漸升溫得到無水氯化釹，nd2o3氯化率達到100％。

鄭朝貴發(fā)表的“prcl3-srcl2-llcl三元體系相圖的研究”，北京大學學報(自然科學版),1989,25(6):658-663.提供一種無水氯化鐠的制備方法，將prcl3·6h2o在干燥hcl氣氛中減壓逐級脫水，得到無水氯化鐠。這些方法沒有對無水氯化鐠或氯化釹產品中含水量和水不溶物分析，而有機合成催化劑要求高純無水氯化鐠或氯化釹加入到水中立刻溶解，溶解后水溶液清亮透明，不能含有水不溶物，高純無水氯化鐠或氯化釹含水量均要求小于0.1％。

cn201110346246公開了一種程序升溫法制備高純無水氯化鐠或氯化釹，但是該制備方法需升溫至350℃，能耗高。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種一水合氯化釹的程序升溫法制備方法，該制備方 法應用與工業(yè)化生產一水合氯化釹產品，所得一水合氯化釹產品的含水量為8.1％-4.7％，滿足合成橡膠催化劑的制備需要。

為達到上述目的，本發(fā)明提供一種程序升溫法制備一水合氯化釹的方法，包括以下步驟：將顆粒狀晶體ndc13·6h2o裝入到脫水反應釜中，啟動脫水反應釜攪拌，通入經過低壓蒸汽預熱的氮氣，啟動真空泵抽真空，當真空度達到50kpa時，設定升溫程序開始加熱，升溫程序為：室溫～100±3℃，升溫速度為0.625℃/分鐘，升溫時間2小時，在100±3℃保溫時間3小時；100±3℃～120±3℃，升溫速度為0.167℃/分鐘，升溫時間2小時，在120±3℃保溫時間6小時；120±3℃～140±3℃，升溫速度為0.167℃/分鐘，升溫時間2小時，在140±3℃保溫時間4小時；140±3℃～158±3℃，升溫速度為0.15℃/分鐘，升溫時間2小時，在158±3℃保溫時間10小時，釜體溫度自然降到50℃時，得到的一水合氯化釹產品。

本發(fā)明所述的程序升溫法制備一水合氯化釹的方法，其中，所述升溫程序優(yōu)選為：室溫～100℃，升溫速度為0.625℃/分鐘，升溫時間2小時，在100℃保溫時間3小時；100℃～120℃，升溫速度為0.167℃/分鐘，升溫時間2小時，在120℃保溫時間6小時；120℃～140℃，升溫速度為0.167℃/分鐘，升溫時間2小時，在140℃保溫時間4小時；140℃～158℃，升溫速度為0.15℃/分鐘，升溫時間2小時，在158℃保溫時間10小時，釜體溫度自然降到50℃時，得到的一水合氯化釹產品。

本發(fā)明所述的程序升溫法制備一水合氯化釹的方法，其中，所述顆粒狀晶體ndc13·6h2o最好是將直接從稀土萃取分離制備出的氯化釹溶液加熱濃縮結晶得到的，以氧化釹量計含其純度最好大于99.9％。

本發(fā)明的有益效果為：程序升溫中脫水溫度是制備一水合氯化釹的關鍵因素，采用程序升溫控制釜內物料在同一溫度下脫水，由于加熱體系屬外熱式加熱，升溫速度過快或保溫時間短，傳到爐體內部溫度不均勻，會造成靠近爐體物料溫度過高極易發(fā)生水解生成ndocl，而中間部位溫度偏低，物料脫水不完全得到的一水合氯化釹含水量偏高，所以要嚴格設定升溫速度和分段保溫時間。

本發(fā)明方法只需升溫至158℃，能耗低，得到產品完成滿足稀土催化劑合成要求。該制備方法在工業(yè)規(guī)模的程序升溫爐每批產一水合氯化釹150kg，經 分析檢測含水量在8.1％～4.7％，滿足合成橡膠催化劑的制備需要。本發(fā)明中六水合氯化釹脫水過程中未使用氯化銨，減少了脫水成本及污染物的排放。

具體實施方式

下面的實例是為了進一步說明本發(fā)明的方法，但不應受此限制。

實施例1

將200kg的ndc13·6h2o裝入到脫水反應釜中，啟動脫水釜攪拌，通入經過低壓蒸汽預熱的氮氣，啟動真空泵抽真空，當真空度達到50kpa時，設定升溫程序開始加熱，升溫程序為：室溫～100℃，升溫速度為0.625℃/分鐘，升溫時間2小時，在100℃保溫時間3小時；100℃～120℃，升溫速度為0.167℃/分鐘，升溫時間2小時，在120℃保溫時間6小時；120℃～140℃,升溫速度為0.167℃/分鐘，升溫時間2小時，在140℃保溫時間4小時；140℃～158℃，升溫速度為0.15℃/分鐘，升溫時間2小時，在158℃保溫時間10小時，釜體溫度自然降到50℃時，得到的一水合氯化釹155kg經分析檢測含水量在6.8％。

由于本實施例在工業(yè)裝置上實施，溫度控制時允許存在±1℃的偏差。

實施例2

將200kg的ndc13·6h2o裝入到脫水反應釜中，啟動脫水釜攪拌，通入經過低壓蒸汽預熱的氮氣，啟動真空泵抽真空，當真空度達到50kpa時，設定升溫程序開始加熱。升溫程序為：室溫～100℃，升溫速度為0.625℃/分鐘，升溫時間2小時，在100℃保溫時間3小時；100℃～120℃，升溫速度為0.167℃/分鐘，升溫時間2小時，在120℃保溫時間6小時；120℃～140℃，升溫速度為0.167℃/分鐘，升溫時間2小時，在140℃保溫時間4小時；140℃～158℃，升溫速度為0.15℃/分鐘，升溫時間2小時，在158℃保溫時間10小時，釜體溫度自然降到50℃時，得到的一水合氯化釹151kg經分析檢測含水量在7.6％。

由于本實施例在工業(yè)裝置上實施，溫度控制時允許存在±1℃的偏差。

實施例3

將200kg的ndc13·6h2o裝入到脫水反應釜中，啟動脫水釜攪拌，通入經過低壓蒸汽預熱的氮氣，啟動真空泵抽真空，當真空度達到50kpa時，設定升溫程序開始加熱。升溫程序為：室溫～100℃，升溫速度為0.625℃/分鐘，升溫時間2小時，在100℃保溫時間3小時；100℃～120℃，升溫速度為0.167℃ /分鐘，升溫時間2小時，在120℃保溫時間6小時，120℃～140℃，升溫速度為0.167℃/分鐘，升溫時間2小時，在140℃保溫時間4小時；140℃～158℃，升溫速度為0.15℃/分鐘，升溫時間2小時，在158℃保溫時間10小時，釜體溫度自然降到50℃時，得到的一水合氯化釹155kg經分析檢測含水量在6.6％。

由于本實施例在工業(yè)裝置上實施，溫度控制時允許存在±1℃的偏差。

當然，本發(fā)明還可有其它多種實施例，在不背離本發(fā)明精神及其實質的情況下，熟悉本領域的技術人員可根據(jù)本發(fā)明作出各種相應的改變和變形，但這些相應的改變和變形都應屬于本發(fā)明的保護范圍。