本發(fā)明屬于多晶硅生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種三氯氫硅合成方法及裝置。

背景技術(shù)：

氯化法生產(chǎn)三氯氫硅是通過冶金級硅粉與氯化氫氣體在流化床合成爐內(nèi)進行氣固非均相反應(yīng)生成的，目前國內(nèi)外大多數(shù)生產(chǎn)工藝中均采用30～160目窄粒徑范圍的大顆粒硅粉，這種生產(chǎn)工藝存在以下不足：(1)工業(yè)硅粉的生產(chǎn)成本高，由于硅粉的粒徑范圍較窄，生產(chǎn)過程難度增加，導(dǎo)致生產(chǎn)成本上升；(2)大顆粒硅粉的流化氣速較高，為了確保流化效果，需要提高氯化氫的通量，導(dǎo)致系統(tǒng)中氯化氫過量，增加了尾氣回收的難度與成本；(3)大顆粒硅粉的比表面積較小，氣固接觸面較小，反應(yīng)的強度較弱，限制三氯氫硅合成裝置產(chǎn)能的提升；

目前大多數(shù)生產(chǎn)工藝之所以不選用粒徑更細的硅粉，主要原因是：(1)細硅粉在流化床中易被氣體帶出流化床，由于傳統(tǒng)工藝沒有回收利用，導(dǎo)致硅粉利用率的下降，造成生產(chǎn)成本的上升。(2)細硅粉中含有的雜質(zhì)較多，容易在合成爐分布盤處造成富集，從而堵塞分布盤，傳統(tǒng)工藝中由于缺少有效的解決措施，造成合成爐經(jīng)常因分布盤堵塞而被迫停車檢修。(3)長周期運行難度大，造成生產(chǎn)檢修工作量大。因此，為了減少細硅粉造成的成本上升，對原材料硅粉的粒徑要求非?？量?，但這也增加了工業(yè)硅粉加工難度，提高了加工成本。

工業(yè)硅粉中含有少量的惰性組分(主要以二氧化硅的形式存在)，同時由于工業(yè)硅粉中含有微量的水分，這部分水分在流化反應(yīng)床層內(nèi)與硅粉作用導(dǎo)致部分硅粉失活，惰性組分由于不能與 氯化氫進行反應(yīng)而在合成爐流化床層內(nèi)累積，導(dǎo)致流化床層內(nèi)的有效硅含量降低，流化反應(yīng)效果變差，影響三氯氫硅的轉(zhuǎn)化率。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，提供一種三氯氫硅合成方法及裝置，本發(fā)明中的三氯氫硅合成方法使用粒徑范圍為200～400目的硅粉制備三氯氫硅，該硅粉為寬粒徑范圍的硅粉，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)的難度系數(shù)降低，由于寬粒徑的硅粉的流化氣速較低，制備三氯氫硅時可降低通入的相應(yīng)的氯化氫的通入的物質(zhì)的量，降低尾氣回收的難度與成本。

解決本發(fā)明技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是提供一種三氯氫硅合成方法，將粒徑范圍為200～400目的硅粉與氯化氫反應(yīng)合成三氯氫硅。

優(yōu)選的是，所述反應(yīng)的溫度為300～600℃，壓力為0.01～1mpa。

更優(yōu)選的是，所述反應(yīng)的溫度為320～400℃。

優(yōu)選的是，所述硅粉為硅1501、硅1502、硅2202、硅2502、硅3303、硅411、硅421、硅441、硅551、硅553中的一種或幾種。

優(yōu)選的是，所述硅粉的獲取方法為通過在相對大的顆粒硅粉中摻雜相對小的顆粒硅粉獲取所述粒徑范圍為200～400目的硅粉。

本發(fā)明還提上述的三氯氫硅合成方法所用的三氯氫硅合成裝置，包括：

反應(yīng)器，用于粒徑范圍為200～400目的硅粉與氯化氫反應(yīng)，得到第一混合物，所述第一混合物包括三氯氫硅；

旋風(fēng)分離器，與所述反應(yīng)器連接，所述旋風(fēng)分離器用于將所述第一混合物通過旋風(fēng)分離開大顆粒的硅粉和第二混合物；

袋濾器，與所述旋風(fēng)分離器連接，所述袋濾器用于將所述第二混合物通過過濾分離開小顆粒的硅粉和第三混合物，所述第三混合物包括三氯氫硅。第三混合物中的主要成分為三氯氫硅，還包括部分的四氯化硅，以及少量的二氯氫硅和一氯化硅。

優(yōu)選的是，所述旋風(fēng)分離器與所述反應(yīng)器連接，所述旋風(fēng)分離器分離出的大顆粒硅粉進入到所述反應(yīng)器內(nèi)。

優(yōu)選的是，所述旋風(fēng)分離器為2～3級。

優(yōu)選的是，所述的三氯氫硅合成裝置還包括存渣罐，該存渣罐的入口與所述旋風(fēng)分離器連接，所述存渣罐的出口與所述反應(yīng)器連接，所述旋風(fēng)分離器經(jīng)過旋風(fēng)分離開的大顆粒的硅粉進入到所述存渣罐，所述大顆粒的硅粉可以通過所述存渣罐進入所述反應(yīng)器。

優(yōu)選的是，通過所述反應(yīng)器的底部通入所述氯化氫，通過所述反應(yīng)器的中上部通入所述硅粉，所述反應(yīng)器的底部設(shè)置有第一壓力計，所述反應(yīng)器的頂部設(shè)置有第二壓力計，通過所述第一壓力計與所述第二壓力計的差值控制所述硅粉的加入量。

更優(yōu)選的是，當(dāng)所述第一壓力計與所述第二壓力計的差值小于預(yù)設(shè)值，則增加所述硅粉的加入量；當(dāng)所述第一壓力計與所述第二壓力計的差值大于預(yù)設(shè)值，則減少所述硅粉的加入量。

優(yōu)選的是，所述反應(yīng)器的底部設(shè)置有高壓氣體管線，該高壓氣體管線用于通入高壓氣體帶出所述反應(yīng)器內(nèi)的不參加反應(yīng)的惰性組份進入所述旋風(fēng)分離器。

本發(fā)明中的三氯氫硅合成方法使用粒徑范圍為200～400目的硅粉制備三氯氫硅，該硅粉為寬粒徑范圍的硅粉，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)的難度系數(shù)降低，由于寬粒徑的硅粉的流化氣速較低，制備三氯氫硅時可降低通入的相應(yīng)的氯化氫的通入的物質(zhì)的量，降低尾氣回收的難度與成本，相對于現(xiàn)有技術(shù)中生產(chǎn)三氯氫硅使用的硅粉而言，本發(fā)明中的粒徑范圍為200～400目的硅粉的比表面積大，從而可以提高氣固接觸面積，反應(yīng)的強度提高，進而提高本發(fā)明中的三氯氫硅合成方法和三氯氫硅合成裝置的產(chǎn)能。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例中的三氯氫硅合成裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中：1-反應(yīng)器；2-旋風(fēng)分離器；3-袋濾器；4-存渣罐；5-第 一壓力計；6-第二壓力計；7-高壓氣體管線；8-廢渣處理器。

具體實施方式

為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細描述。

實施例1

本實施例提供一種三氯氫硅合成方法，將粒徑范圍為200～400目的硅粉與氯化氫反應(yīng)合成三氯氫硅。

優(yōu)選的是，所述反應(yīng)的溫度為300～600℃，壓力為0.01～1mpa。

更優(yōu)選的是，所述反應(yīng)的溫度為320～400℃。

優(yōu)選的是，所述硅粉為硅1501、硅1502、硅2202、硅2502、硅3303、硅411、硅421、硅441、硅551、硅553中的一種或幾種。

優(yōu)選的是，所述硅粉的獲取方法為通過在相對大的顆粒硅粉中摻雜相對小的顆粒硅粉獲取所述粒徑范圍為200～400目的硅粉。

本實施例中的三氯氫硅合成方法使用粒徑范圍為200～400目的硅粉制備三氯氫硅，該硅粉為寬粒徑范圍的硅粉，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)的難度系數(shù)降低，由于寬粒徑的硅粉的流化氣速較低，制備三氯氫硅時可降低通入的相應(yīng)的氯化氫的通入的物質(zhì)的量，降低尾氣回收的難度與成本，相對于現(xiàn)有技術(shù)中生產(chǎn)三氯氫硅使用的硅粉而言，本實施例中的粒徑范圍為200～400目的硅粉的比表面積大，從而可以提高氣固接觸面積，反應(yīng)的強度提高，進而提高本實施例中的三氯氫硅合成方法的產(chǎn)能。

實施例2

如圖1所示，本實施例提供實施例1中的三氯氫硅合成方法所用的三氯氫硅合成裝置，包括：

反應(yīng)器1，用于粒徑范圍為200～400目的硅粉與氯化氫反應(yīng)，得到第一混合物，所述第一混合物包括三氯氫硅；

旋風(fēng)分離器2，與所述反應(yīng)器1連接，所述旋風(fēng)分離器2用于將所述第一混合物通過旋風(fēng)分離開大顆粒的硅粉和第二混合物；

袋濾器3，與所述旋風(fēng)分離器2連接，所述袋濾器3用于將所述第二混合物通過過濾分離開小顆粒的硅粉和第三混合物，所述第三混合物包括三氯氫硅。第三混合物中的主要成分為三氯氫硅，還包括部分的四氯化硅，以及少量的二氯氫硅和一氯化硅。

本實施例中的三氯氫硅合成裝置可以采用粒徑范圍為200～400目的硅粉與氯化氫反應(yīng)合成三氯氫硅，粒徑范圍為200～400目的硅粉為寬粒徑范圍的硅粉，通過旋風(fēng)分離器2可以回收利用大顆粒的硅粉，通過袋濾器3可以排放處理掉小顆粒的硅粉，這樣就大大降低了原料硅粉的損失，減少了浪費，降低了生產(chǎn)成本。

具體的，本實施例中的反應(yīng)器1為流化床反應(yīng)器。通過使用寬粒徑范圍的硅粉改善了流化床反應(yīng)器內(nèi)的流化特性。

優(yōu)選的是，所述旋風(fēng)分離器2與所述反應(yīng)器1連接，所述旋風(fēng)分離器2分離出的大顆粒硅粉進入到所述反應(yīng)器1內(nèi)。

優(yōu)選的是，所述三氯氫硅合成方法所用的三氯氫硅合成裝置還包括廢渣處理器8，該廢渣處理器8與所述袋濾器3連接，所述袋濾器3分離出的小顆粒的硅粉進入到廢渣處理器8，所述廢渣處理器8用于處理收集到的廢渣。

更優(yōu)選的是，所述廢渣處理器8還與所述旋風(fēng)分離器2連接，所述旋風(fēng)分離器2分離出的大顆粒硅粉進入到所述廢渣處理器8。當(dāng)旋風(fēng)分離器2分離出的大顆粒硅粉活性過低時，可以將其排放到廢渣處理器8中。

優(yōu)選的是，所述旋風(fēng)分離器2為2～3級。更優(yōu)選的是，所述旋風(fēng)分離器2為3級，通過3級旋風(fēng)分離器2將帶出流化床反應(yīng)器內(nèi)的有用硅粉進行了充分的回收利用，提高了硅粉的利用率，減少了硅粉的浪費。

優(yōu)選的是，所述的三氯氫硅合成裝置還包括存渣罐4，該存 渣罐4的入口與所述旋風(fēng)分離器2連接，所述存渣罐4的出口與所述反應(yīng)器1連接，所述旋風(fēng)分離器2經(jīng)過旋風(fēng)分離開的大顆粒的硅粉進入到所述存渣罐4，所述大顆粒的硅粉可以通過所述存渣罐4進入所述反應(yīng)器1。

優(yōu)選的是，通過所述反應(yīng)器1的底部通入所述氯化氫，通過所述反應(yīng)器1的中上部通入所述硅粉，所述反應(yīng)器1的底部設(shè)置有第一壓力計5，所述反應(yīng)器1的頂部設(shè)置有第二壓力計6，通過所述第一壓力計5與所述第二壓力計6的差值控制所述硅粉的加入量。

更優(yōu)選的是，當(dāng)所述第一壓力計5與所述第二壓力計6的差值小于預(yù)設(shè)值，則增加所述硅粉的加入量；當(dāng)所述第一壓力計5與所述第二壓力計6的差值大于預(yù)設(shè)值，則減少所述硅粉的加入量。優(yōu)選的是，所述預(yù)設(shè)值為20-100kpa，確保反應(yīng)器1內(nèi)硅粉充足。

優(yōu)選的是，所述反應(yīng)器1的底部設(shè)置有高壓氣體管線7，該高壓氣體管線7用于通入高壓氣體帶出所述反應(yīng)器1內(nèi)的不參加反應(yīng)的惰性組份進入所述旋風(fēng)分離器2。具體的，本實施例中的三氯氫硅合成裝置內(nèi)反應(yīng)的硅粉為工業(yè)硅粉。具體的，高壓氣體為高壓氫氣、高壓氯化氫、高壓氮氣中的一種，高壓氣體的壓力為0.6～1.2mpa。工業(yè)硅粉中含有少量的惰性組分(主要以二氧化硅的形式存在)，同時由于工業(yè)硅粉中含有微量的水分，這部分水分在流化床反應(yīng)器的床層內(nèi)與硅粉作用導(dǎo)致部分硅粉失活，惰性組分由于不能與氯化氫進行反應(yīng)而在流化床反應(yīng)器內(nèi)累積，導(dǎo)致流化床反應(yīng)器內(nèi)的有效活性硅含量降低，流化反應(yīng)效果變差，影響三氯氫硅的轉(zhuǎn)化率，通過本實施例中的高壓氣體管線7向反應(yīng)器1內(nèi)通入高壓氣體，進行定期在線排渣，將反應(yīng)器1的惰性組份(即流化床層內(nèi)失去活性的硅粉)的量控制在30％以下，增強了流化床反應(yīng)器的床層內(nèi)流化反應(yīng)強度，延長了流化床反應(yīng)器的床層內(nèi)的運行周期，降低了檢修工作量，降低了三氯氫硅的生產(chǎn)成本。運行過程中使用高壓氣體定期對反應(yīng)器1進行吹掃，防止 反應(yīng)器1堵塞影響反應(yīng)器1內(nèi)的流化反應(yīng)效果，通過在線排渣延長反應(yīng)器的運行時間，降低三氯氫硅的生產(chǎn)成本。

優(yōu)選的是，所述流化床反應(yīng)器采用下錐體結(jié)構(gòu)，在所述流化床反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置有氣體分布盤和分布器，從而確保流化床反應(yīng)器內(nèi)氣體分布均勻，改善流化床反應(yīng)器內(nèi)的流化效果。所述流化床反應(yīng)器采用夾套式進行換熱，確保流化床反應(yīng)器內(nèi)溫度的可控性。

當(dāng)袋濾器3運行一段時間后，合成氣中的硅塵逐漸在袋濾器3的濾芯表面富集，導(dǎo)致合成氣通過濾芯的阻力增大，袋濾器3的壓差增大，影響反應(yīng)器1的流化效果，此時需要對袋濾器3濾芯進行反吹，首先將袋濾器3切出系統(tǒng)，打開袋濾器3底部排渣閥門，打開袋濾器3頂部反吹氫氣管線閥門，在高壓氣流的作用下，濾芯表面附著的硅塵被吹掃至廢渣處理器8。

本實施例中提高了三氯氫硅合成裝置的產(chǎn)能及運行的平穩(wěn)性，該項目的實施提高了三氯氫硅合成過程的反應(yīng)效率，提高了裝置的產(chǎn)能，同時提高了反應(yīng)器1的可控性，裝置運行過程的平穩(wěn)性增強，該技術(shù)成果還具有工藝獨特，易于操作，設(shè)備使用壽命長等特點。

可以理解的是，以上實施方式僅僅是為了說明本發(fā)明的原理而采用的示例性實施方式，然而本發(fā)明并不局限于此。對于本領(lǐng)域內(nèi)的普通技術(shù)人員而言，在不脫離本發(fā)明的精神和實質(zhì)的情況下，可以做出各種變型和改進，這些變型和改進也視為本發(fā)明的保護范圍。