本發(fā)明屬于核燃料芯塊應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種薄壁環(huán)形碳化硼氧化鋁芯塊的制備方法。
背景技術(shù)：
基于對(duì)可燃毒物技術(shù)的綜合評(píng)價(jià)以及對(duì)多種吸收體材料的考察研究，西屋公司從70年代中、后期開始進(jìn)行waba的設(shè)計(jì)研究。1983年美國核管會(huì)批準(zhǔn)了waba設(shè)計(jì)，同年第1批waba交貨使用，現(xiàn)已在許多核電廠中運(yùn)行，與硼硅玻璃/不銹鋼相比，waba在核性能上具有明顯的優(yōu)點(diǎn)：包殼材料的低寄生吸收改善了中子經(jīng)濟(jì)，棒的內(nèi)腔通水增加了可燃毒物柵元的熱中子通量，提高了可燃毒物的有效性，增加了硼隨燃料燃耗的消耗。這樣不僅可以降低毒物的初始硼含量，而且可以使循環(huán)末的硼殘留以及由硼殘留造成的末期反應(yīng)性懲罰大幅度下降，從而降低燃料循環(huán)成本。與硼硅玻璃/不銹鋼相比，waba使燃料循環(huán)成本降低的幅度大約是1％-2％。b4c-al2o3芯塊屬于一種可燃毒物燃料芯塊，置于燃料組件之中，用于控制堆芯過剩反應(yīng)性，抑制功率峰，展平徑向功率分布。b4c-al2o3芯塊為環(huán)形芯塊，是天然豐度b4c彌散在al2o3中的復(fù)合陶瓷材料。芯塊長度從10mm～51mm，壁厚僅約0.5mm，制造難度較高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種薄壁環(huán)形碳化硼氧化鋁芯塊的制備方法，使國內(nèi)具備b4c-al2o3芯塊的制造能力，實(shí)現(xiàn)該芯塊的國產(chǎn)化。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案為：
一種薄壁環(huán)形碳化硼氧化鋁芯塊的制備方法，包括以下步驟：
步驟1，將al2o3粉末與b4c粉末進(jìn)行干燥處理，再將al2o3粉末與b4c粉末按86：14質(zhì)量配比進(jìn)行配料，然后以無水乙醇及氧化鋯球在行星式球磨機(jī)上混合，取出漿料置于烘箱中干燥處理；
步驟2，粘結(jié)劑添加，粘結(jié)劑體系為聚丙烯-石蠟-硬脂酸，粘結(jié)劑中聚丙烯、石蠟及硬脂酸質(zhì)量配比為8％、10％及2％；粉料與粘結(jié)劑密煉在雙輥密煉機(jī)中進(jìn)行，經(jīng)40min升溫至175℃，然后加入全部聚丙烯，密煉30min，待聚丙烯全部融化后加入1/3的粉料及粘結(jié)劑，保持溫度在175～180℃之間繼續(xù)密煉30min，將剩余的粉料及粘結(jié)劑分兩次加入，保持溫度在180℃，確保粘結(jié)劑與粉料混合均勻無小顆粒狀物料，最后冷卻混合料并陳化24h；
步驟3，將密煉過后陳化料放入造粒機(jī)中，確保密煉料的均勻性，最后對(duì)擠壓過后物料進(jìn)行人工破碎使其大小適合注射成型機(jī)要求，左右注射成型原始粉末；
步驟4，將破碎后一定粒度的料加入注射成型機(jī)中，得到所需薄壁waba生坯；
步驟5，脫脂工藝分為兩個(gè)階段進(jìn)行，低于100℃在烘箱中脫脂，高于100℃使用馬弗爐進(jìn)行脫脂；脫脂溫度設(shè)定在490℃，并通過調(diào)整各低溫段的保溫時(shí)間保證脫脂完全；
步驟6，壓制的芯塊放在坩堝內(nèi)，將坩堝放置在高溫氣氛燒結(jié)爐的均溫區(qū)內(nèi)，燒結(jié)爐抽真空至10-3pa，開始加熱燒結(jié)，溫度升至600℃時(shí)，保溫2小時(shí)；溫度升至1200℃時(shí)，保溫1小時(shí)繼續(xù)升溫至1450℃時(shí)，保溫1小時(shí)，然后隨爐冷卻，冷卻后芯塊出爐。
所述的步驟1中配料在行星式球磨機(jī)上以480轉(zhuǎn)/min混合1h。
所述的步驟3中造粒機(jī)在140℃條件下擠壓10次。
所述的步驟4中注射成型機(jī)調(diào)節(jié)注射溫度為140～170℃，注射壓力為65～85mpa，注射速度為40～60。
所述的步驟5中脫脂過程用氧化鋁顆粒進(jìn)行埋燒。
本發(fā)明所取得的有益效果為：
本發(fā)明將al2o3粉末與b4c粉末的混料通過密煉、擠壓、注射成型及燒結(jié)工藝優(yōu)化試驗(yàn)，確定了最佳的工藝參數(shù)，達(dá)到了在1450℃燒結(jié)溫度下就可以取得高密度的目的。本發(fā)明工藝簡單，使國內(nèi)備b4c-al2o3芯塊的制造能力，實(shí)現(xiàn)該芯塊的國產(chǎn)化。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
本發(fā)明所述一種薄壁環(huán)形碳化硼氧化鋁芯塊的制備方法，包括以下步驟：
步驟1，球磨混料，al2o3粉末與b4c粉末在球磨換料前需進(jìn)行干燥處理，再將al2o3粉末與b4c粉末按86：14質(zhì)量配比進(jìn)行配料，然后以適量的無水乙醇及氧化鋯球在行星式球磨機(jī)上以480轉(zhuǎn)/min混合1h，取出漿料置于烘箱中干燥處理。
步驟2，粘結(jié)劑添加，實(shí)驗(yàn)過程中使用的粘結(jié)劑體系為聚丙烯(pp)-石蠟(pw)-硬脂酸(sa)，粘結(jié)劑中pp、pw及sa質(zhì)量配比約為8％、10％及2％。粉料與粘結(jié)劑密煉是在雙輥密煉機(jī)中進(jìn)行，經(jīng)40min升溫至175℃，然后加入全部pp，密煉30min，待pp全部融化后加入1/3的粉料及粘結(jié)劑，保持溫度在175～180℃之間繼續(xù)密煉30min，將剩余的粉料及粘結(jié)劑分兩次加入，保持溫度在180℃左右，確保粘結(jié)劑與粉料混合均勻無小顆粒狀物料，最后冷卻混合料并陳化24h。
步驟3，對(duì)密煉過后陳化料放入造粒機(jī)中，在140℃條件下擠壓10次，確保密煉料的均勻性，最后對(duì)擠壓過后物料進(jìn)行人工破碎使其大小適合注射成型機(jī)要求，左右注射成型原始粉末。
步驟4，將破碎后一定粒度的料加入注射成型機(jī)中，調(diào)節(jié)注射溫度(140～170℃)、注射壓力(65～85mpa)、注射速度(40～60)，進(jìn)而得到所需薄壁waba生坯。
步驟5，根據(jù)tg-dsc曲線制定脫脂工藝，脫脂工藝不合適，尤其針對(duì)薄壁waba芯塊，很容易造成裂紋等缺陷。另外，由于粘結(jié)劑中pw的熔化、分解溫度較低，脫脂工藝分為兩個(gè)階段進(jìn)行，低于100℃在烘箱中脫脂，高于100℃使用馬弗爐進(jìn)行脫脂。由于b4c在空氣氣氛下超過500℃會(huì)出現(xiàn)氧化現(xiàn)象，因此脫脂溫度設(shè)定在490℃，并通過調(diào)整各低溫段的保溫時(shí)間以保證脫脂完全，脫脂過程中需用氧化鋁顆粒進(jìn)行埋燒。
步驟6，壓制的芯塊放在耐高溫坩堝內(nèi)，將坩堝放置在高溫氣氛燒結(jié)爐的均溫區(qū)內(nèi)，燒結(jié)爐抽真空至10-3pa，開始加熱燒結(jié)，溫度升至600℃時(shí)，保溫2小時(shí)；溫度升至1200℃時(shí)，保溫1小時(shí)繼續(xù)升溫至1450℃時(shí)，保溫1小時(shí)，然后隨爐冷卻。冷卻后芯塊出爐。