本發(fā)明涉及壓電單晶材料技術領域，尤其是涉及一種錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶的制備方法。

背景技術：

壓電材料是指能夠產(chǎn)生壓電效應以及逆壓電效應的多功能材料，主要包括壓電單晶、壓電陶瓷(多晶)、壓電高分子聚合物、壓電薄膜以及近些年來逐漸興起的壓電復合材料等。所謂正壓電效應是指這樣一種效應：當壓電材料受到機械應力時，會引起電極化，其極化值與機械應力成正比，其符號則取決于應力的方向，這種現(xiàn)象稱為正壓電效應；反之，稱為逆壓電效應。

壓電材料能夠利用正逆壓電效應實現(xiàn)電能和機械能的相互轉(zhuǎn)換，由于具備優(yōu)良的機電轉(zhuǎn)換性能、響應速度快等優(yōu)點，廣泛應用于各種功能器件，如傳感器、換能器、聲吶、驅(qū)動器和濾波器等。近十年來，隨著科學技術的迅猛發(fā)展，許多電子電器設備對所選用的壓電器件要求越來越高，使用范圍和使用環(huán)境要求壓電材料具有更大的適應性，在一些特殊領域，高溫壓電器件的應用已經(jīng)成為當務之急，如地質(zhì)勘測和汽車工業(yè)等。而作為高溫壓電材料不僅需在較高的溫度下，不發(fā)生結(jié)構相變，不發(fā)生高溫退極化現(xiàn)象，更需要其具有壓電與介電性能不隨溫度變化而產(chǎn)生大幅波動的高溫穩(wěn)定性。

目前商業(yè)化應用的鋯鈦酸鉛體系壓電陶瓷的居里溫度一般在250～380℃，由于熱激活老化過程，其安全使用溫度被限制在居里溫度的1/2處。壓電性能優(yōu)良，使用溫度低于400℃的高溫壓電陶瓷材料已經(jīng)不能滿足當前高新技術發(fā)展的要求。目前，世界各國的材料科學家正在進行高性能、高居里溫度的壓電材料體系的研究，力圖在壓電材料體系、制備技術和性能表證等方面有所突破。

從環(huán)境友好型及人類文明方面來看，大多數(shù)研究者更熱衷于無鉛的壓電材料探索，材料應用中最終的綜合表現(xiàn)，含鉛材料相對于無鉛材料的電學方面壓電性能更為優(yōu)異更穩(wěn)定。目前應用最廣泛的pzt陶瓷，其含鉛量(pbo或pb3o4)超過總原料中質(zhì)量分數(shù)的60％，不論是在生產(chǎn)還是在使用過程中，甚至相關材料的期間報廢后，對其不能夠及時恰當?shù)奶幚恚o人們的身心及社會環(huán)境帶來巨大的傷害。因此，研制新的少鉛的高居里溫度壓電材料體系已成為當今研究熱點之一。

鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛(bmt-pt)具有較高的居里溫度和較好的壓電性能，且成本低，含鉛量少，符合現(xiàn)代社會可持續(xù)發(fā)展的要求，具有很好的研究前景。目前對鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛 (bmt-pt)體系的研究主要集中在陶瓷上，對單晶的研究較少。由于單晶的各向異性，相同組分的單晶性能遠大于陶瓷。然而鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛單晶的介電損耗較大，漏電流較高，不能充分極化，導致壓電性能較低。

錳(mn)摻雜在降低漏電流和介電損耗方面具有顯著的作用，因此，我們通過向鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛單晶中摻雜錳來降低漏電流和介電損耗，從而使極化更加充分，提高壓電性能。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶介電損耗和漏電流較大和制備不易的缺陷，提供了一種錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶及其制備方法。

本發(fā)明一種錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶，其特征在于，錳摻雜為b位摻雜，組成的化學式為(1-x)bi(mg1/2ti1/2)o3-xpbtio3+αmno2(mol％)，其中0.14≤x≤0.42，0.1mol％≤α≤5mol％，優(yōu)選0.14≤x≤0.28，0.1mol％≤α≤2mol％。所述的錳摻雜的鈦鎂酸鉍鈦酸鉛壓電單晶的居里溫度大于450℃，介電損耗低于6.1％，壓電常數(shù)d33為190-370pc/n。

本發(fā)明提供了一種錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶的制備方法，包括：

a)將原料pbo或pb3o4、bi2o3、mgo、tio2、mno2按所述化學組成計量比進行配比并均勻混合研磨后得初始粉料；

b)將所得初始粉料放入鉑金坩堝中在800～950℃的溫度下預燒3～5h，得預燒粉料；

c)將所得預燒粉料進行二次研磨，在二次研磨后的預燒粉料中加入助溶劑并均勻混合，得混合粉料；

d)將混合粉料裝入鉑金坩堝中在1100～1150℃進行二次燒，恒溫5～20h，再分段降溫降至室溫，酸洗、即得所述錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶。

較佳地，所述助溶劑為氧化鉛、四氧化三鉛、氧化鉍、氧化硼、硼酸、氟化鉛中的至少一種，所述助溶劑用量為二次研磨后預燒粉料質(zhì)量的30％～40％。

較佳地，以3～5℃/min的升溫速率升溫至1100～1350℃。

較佳地，所述分段降溫為先以0.5～2℃/h的降溫速度從1100～1350℃降至1000-1050℃，再以5-20℃/h的降溫速度降至800-850℃，再以40-60℃/h的降溫速率降至200℃，最后隨爐冷卻至室溫。

較佳地，所述酸溶液為熱乙酸或熱乙酸與硝酸的混合溶液。

本發(fā)明的有益效果是：提供了一種錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶，采用助溶劑 方法，在化料前先進行預燒處理，與化料前不進行預燒處理相比，制備的單晶成分更為均勻，通過mno2摻雜改性，降低了該體系的漏電流和介電損耗，使極化更為充分，提高了壓電性能，高溫應用潛力巨大。

附圖說明

圖1示出了本發(fā)明的實施例1中制備的一種錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶的粉末x射線衍射圖譜；

圖2示出了本發(fā)明的實施例1制備的一種錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶在不同頻率下的介電常數(shù)、介電損耗隨溫度變化的關系曲線；

圖3示出了本發(fā)明的實施例1制備的一種錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶的電滯回線。

具體實施方式

以下結(jié)合附圖和下述實施方式進一步說明本發(fā)明，應理解，附圖及下述實施方式僅用于說明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。

本發(fā)明錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶的制備方法，具體可為：

將原料pbo或pb3o4、bi2o3、mgo、tio2、mno2按晶體的化學組成進行配比并均勻混合研磨后得初始粉料?；炝戏绞娇蛇x為球磨和其他常見混合方式；

將所得初始粉料放入鉑金坩堝中，并將鉑金坩堝置于馬弗爐內(nèi)在800-950℃的溫度下預燒4h，得預燒粉料。對初始粉料進行預燒處理是為了減少成分偏析、雜相的生成以及原料對坩堝的腐蝕；

將所得預燒粉料進行二次研磨，在二次研磨后的預燒粉料中加入助溶劑并均勻混合，得混合粉料。二次研磨方式可選但不僅限于球磨或研缽研磨。加入助溶劑可以有效地降低晶體的生長溫度以及補償晶體生長過程中鉛和鉍的揮發(fā)。所述助溶劑可選但不僅限于氧化鉛、四氧化三鉛、氧化鉍、氧化硼、硼酸、氟化鉛中的至少一種，所述助溶劑質(zhì)量為二次研磨后預燒粉料質(zhì)量的30％～40％；

將混合粉料裝入鉑金坩堝中，并把鉑金坩堝置于馬弗爐中化料。在晶體生長過程中先將混合粉料以3～5℃/min的升溫速率升溫至飽和溫度以上(1100-1150℃)，達到粉料熔點。恒溫5-20h，恒溫過程是為了原料充分熔化。最后降溫為分段降溫先以0.5～2℃/h的降溫速度從1100～1350℃降至1000-1050℃，再以5-20℃/h的降溫速度降至800-850℃，再以40-60℃/h的降溫速率降至200℃，最后隨爐冷卻至室溫，得到晶體毛坯。采取分段降溫的方式可以使原料結(jié)晶以及快速降溫，避免晶體產(chǎn)生較多裂紋等缺陷；

將所得晶體毛坯放入酸溶液中進行酸洗，即得所述錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶。毛 坯經(jīng)過酸洗處理，能夠除去氧化鉛和氧化鉍等助溶劑。所述酸溶液可選但不僅限于熱乙酸或熱乙酸與硝酸的混合溶液。

下面進一步例舉實施例以詳細說明本發(fā)明。同樣應理解，以下實施例只用于對本發(fā)明進行進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，本領域的技術人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護范圍。下述示例具體的工藝參數(shù)等也僅是合適范圍中的一個示例，即本領域技術人員可以通過本文的說明做合適的范圍內(nèi)選擇，而并非要限定于下文示例的具體數(shù)值。

實施例1

將初始原料pb3o4、mgo、tio2、bi2o3、mno2按照化學式0.76bi(mg1/2ti1/2)o3-0.24pbtio3+0.1mol％mno2的計量比稱量，混合研磨。將混合均勻的原料裝入鉑金坩堝中，并把鉑金坩堝置于馬弗爐中在850℃的溫度下預燒4h，得預燒粉料。將預燒粉料進行二次研磨。再稱取占二次研磨后的預燒粉料質(zhì)量為30％的pb3o4、bi2o3和b2o3(pb3o4:bi2o3＝7:3)作為助溶劑，與二次研磨后的預燒粉料混合均勻，然后把混合好的粉料裝入鉑金坩堝，并把鉑金坩堝置于馬弗爐中，馬弗爐內(nèi)的溫度由室溫經(jīng)7h升至1180℃，并恒溫10h，使原料充分熔化，隨后馬弗爐內(nèi)溫度以2℃/h的速度降至1000℃，再以5℃/h的速度降至800℃，再以20℃/h的速度降至700℃，再以60℃/h的速度降至200℃，最后隨爐自然冷卻到室溫。室溫時，取出得到錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶毛坯，用熱的乙酸溶液浸泡以快速除去助溶劑，然后經(jīng)去離子水洗滌后即得到錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶；

采用agilente4980alcr儀器確定樣品的居里溫度和介電常數(shù)(損耗)，通過tf-2000鐵電分析儀測試樣品的鐵電性能，使用zj-4a型(中科院聲學所制備)準靜態(tài)d33測量儀測試樣品的常溫壓電常數(shù)d33；

從圖1中，可以看出，所得錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛單晶為純的四方相鈣鈦礦結(jié)構；

從圖2中，可以看出，居里溫度為501℃，相對介電常數(shù)為365，介電損耗為4.2％；

從圖3中，可以看出，最大極化強度pmax為4.58μc/cm²，矯頑場ec為2.1kv/mm；

另外選取晶片上不同點測試壓電常數(shù)d33，發(fā)現(xiàn)性能大致相同，約為260pc/n。

實施例2

將初始原料pb3o4、mgo、tio2、bi2o3、mno2按照化學式0.76bi(mg1/2ti1/2)o3-0.24pbtio3+0.1mol％mno2的計量比稱量，再稱取占原料質(zhì)量為30％的pb3o4、bi2o3和b2o3(pb3o4:bi2o3＝7:3)作為助溶劑，混合研磨均勻。然后把混合好的粉料裝入鉑金坩堝，并把鉑金坩堝置于馬弗爐中，馬弗爐內(nèi)的溫度由室溫經(jīng)7h升至1180℃，并恒溫10h，使原料充分 熔化，隨后馬弗爐內(nèi)溫度以2℃/h的速度降至1000℃，再以5℃/h的速度降至800℃，再以20℃/h的速度降至700℃，再以60℃/h的速度降至200℃，最后隨爐自然冷卻到室溫。室溫時，取出得到錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶毛坯，用熱的乙酸溶液浸泡以快速除去助溶劑，然后經(jīng)去離子水洗滌后即得到錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶；

本實施例中制備的錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶的居里溫度為505℃，相對介電常數(shù)為368，介電損耗為4.3％，最大極化強度pmax為4.53μc/cm²，矯頑場ec為2.2kv/mm，同時選取晶片上不同點進行壓電常數(shù)d33測試，發(fā)現(xiàn)不同點的壓電常數(shù)d33差別較大，范圍為203-260pc/n。可見，未經(jīng)預燒所得的單晶成分偏析比較嚴重，即成分不均勻。

實施例3

將初始原料pb3o4、mgo、tio2、bi2o3、mno2按照化學式0.76bi(mg1/2ti1/2)o3-0.24pbtio3+0.5mol％mno2的計量比稱量，混合研磨。將混合均勻的原料裝入鉑金坩堝中，并把鉑金坩堝置于馬弗爐中在850℃的溫度下預燒4h，得預燒粉料。將預燒粉料進行二次研磨。再稱取占二次研磨后的預燒粉料質(zhì)量為30％的pb3o4、bi2o3作為助溶劑(pb3o4:bi2o3＝7:3)，與二次研磨后的預燒粉料混合均勻，然后把混合好的粉料裝入鉑金坩堝，并把鉑金坩堝置于馬弗爐中，馬弗爐內(nèi)的溫度由室溫經(jīng)7h升至1180℃，并恒溫10h，使原料充分熔化，隨后馬弗爐內(nèi)溫度以2℃/h的速度降至1000℃，再以5℃/h的速度降至800℃，再以20℃/h的速度降至700℃，再以60℃/h的速度降至200℃，最后隨爐自然冷卻到室溫。室溫時，取出得到錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶毛坯，用熱的乙酸溶液浸泡以快速除去助溶劑，然后經(jīng)去離子水洗滌后即得到錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶；

本實施例中制備的錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶的居里溫度為512℃，相對介電常數(shù)為380，介電損耗為2.9％，最大極化強度pmax為3.0μc/cm²，矯頑場ec為2.5kv/mm，壓電常數(shù)d33為249pc/n。

實施例4

將初始原料pb3o4、mgo、tio2、bi2o3、mno2按照化學式0.76bi(mg1/2ti1/2)o3-0.24pbtio3+1mol％mno2的計量比稱量，混合研磨。將混合均勻的原料裝入鉑金坩堝中，并把鉑金坩堝置于馬弗爐中在850℃的溫度下預燒4h，得預燒粉料。將預燒粉料進行二次研磨。再稱取占二次研磨后的預燒粉料質(zhì)量為30％的pb3o4、bi2o3作為助溶劑(pb3o4:bi2o3＝7:3)，與二次研磨后的預燒粉料混合均勻，然后把混合好的粉料裝入鉑金坩堝，并把鉑金坩堝置于馬弗爐中，馬弗爐內(nèi)的溫度由室溫經(jīng)7h升至1180℃，并恒溫10h，使原料充分熔化，隨后馬弗爐內(nèi)溫度以2℃/h的速度降至1000℃，再以5℃/h的速度降至 800℃，再以20℃/h的速度降至700℃，再以60℃/h的速度降至200℃，最后隨爐自然冷卻到室溫。室溫時，取出得到錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶毛坯，用熱的乙酸溶液浸泡以快速除去助溶劑，然后經(jīng)去離子水洗滌后即得到錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶；

本實施例中制備的錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶的居里溫度為516℃，相對介電常數(shù)為453，介電損耗為2.4％，最大極化強度pmax為4.6μc/cm²，矯頑場為3.3kv/mm，壓電常數(shù)d33為235pc/n。

實施例5

將初始原料pb3o4、mgo、tio2、bi2o3、mno2按照化學式0.76bi(mg1/2ti1/2)o3-0.24pbtio3+1mol％mno2的計量比稱量，混合研磨。將混合均勻的原料裝入鉑金坩堝中，并把鉑金坩堝置于馬弗爐中在850℃的溫度下預燒4h，得預燒粉料。將預燒粉料進行二次研磨。再稱取占二次研磨后的預燒粉料質(zhì)量為30％的pb3o4、bi2o3作為助溶劑(pb3o4:bi2o3＝1:2)，與二次研磨后的預燒粉料混合均勻，然后把混合好的粉料裝入鉑金坩堝，并把鉑金坩堝置于馬弗爐中，馬弗爐內(nèi)的溫度由室溫經(jīng)7h升至1180℃，并恒溫10h，使原料充分熔化，隨后馬弗爐內(nèi)溫度以2℃/h的速度降至1000℃，再以5℃/h的速度降至800℃，再以20℃/h的速度降至700℃，再以60℃/h的速度降至200℃，最后隨爐自然冷卻到室溫。室溫時，取出得到錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶毛坯，用熱的乙酸溶液浸泡以快速除去助溶劑，然后經(jīng)去離子水洗滌后即得到錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶；

本實施例中制備的錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶的居里溫度為455℃，相對介電常數(shù)為967，介電損耗為6.1％，最大極化強度pmax為9.72μc/cm²，矯頑場ec為0.13kv/mm，壓電常數(shù)d33為369pc/n。

實施例6

將初始原料pb3o4、mgo、tio2、bi2o3、mno2按照化學式0.86bi(mg1/2ti1/2)o3-0.14pbtio3+0.5mol％mno2的計量比稱量，混合研磨。將混合均勻的原料裝入鉑金坩堝中，并把鉑金坩堝置于馬弗爐中在850℃的溫度下預燒4h，得預燒粉料。將預燒粉料進行二次研磨。再稱取占二次研磨后的預燒粉料質(zhì)量為30％的pb3o4、bi2o3作為助溶劑(pb3o4:bi2o3＝7:3)，與二次研磨后的預燒粉料混合均勻，然后把混合好的粉料裝入鉑金坩堝，并把鉑金坩堝置于馬弗爐中，馬弗爐內(nèi)的溫度由室溫經(jīng)7h升至1180℃，并恒溫10h，使原料充分熔化，隨后馬弗爐內(nèi)溫度以2℃/h的速度降至1000℃，再以5℃/h的速度降至800℃，再以20℃/h的速度降至700℃，再以60℃/h的速度降至200℃，最后隨爐自然冷卻到室溫。室溫時，取出得到錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶毛坯，用熱的乙酸溶液浸泡 以快速除去助溶劑，然后經(jīng)去離子水洗滌后即得到錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶；

本實施例中制備的錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶的居里溫度為493℃，相對介電常數(shù)為380，介電損耗為5.0％，壓電常數(shù)d33為200pc/n。

實施例7

將初始原料pb3o4、mgo、tio2、bi2o3、mno2按照化學式0.72bi(mg1/2ti1/2)o3-0.28pbtio3+0.5mol％mno2的計量比稱量，混合研磨。將混合均勻的原料裝入鉑金坩堝中，并把鉑金坩堝置于馬弗爐中在850℃的溫度下預燒4h，得預燒粉料。將預燒粉料進行二次研磨。再稱取占二次研磨后的預燒粉料質(zhì)量為30％的pb3o4、bi2o3作為助溶劑(pb3o4:bi2o3＝7:3)，與二次研磨后的預燒粉料混合均勻，然后把混合好的粉料裝入鉑金坩堝，并把鉑金坩堝置于馬弗爐中，馬弗爐內(nèi)的溫度由室溫經(jīng)7h升至1180℃，并恒溫10h，使原料充分熔化，隨后馬弗爐內(nèi)溫度以2℃/h的速度降至1000℃，再以5℃/h的速度降至800℃，再以20℃/h的速度降至700℃，再以60℃/h的速度降至200℃，最后隨爐自然冷卻到室溫。室溫時，取出得到錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶毛坯，用熱的乙酸溶液浸泡以快速除去助溶劑，然后經(jīng)去離子水洗滌后即得到錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶；

本實施例中制備的錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶的居里溫度為504℃，相對介電常數(shù)為367，介電損耗為4.3％，壓電常數(shù)d33為220pc/n。

實施例8

將初始原料pb3o4、mgo、tio2、bi2o3、mno2按照化學式0.58bi(mg1/2ti1/2)o3-0.42pbtio3+0.5mol％mno2的計量比稱量，混合研磨。將混合均勻的原料裝入鉑金坩堝中，并把鉑金坩堝置于馬弗爐中在850℃的溫度下預燒4h，得預燒粉料。將預燒粉料進行二次研磨。再稱取占二次研磨后的預燒粉料質(zhì)量為30％的pb3o4、bi2o3作為助溶劑(pb3o4:bi2o3＝7:3)，與二次研磨后的預燒粉料混合均勻，然后把混合好的粉料裝入鉑金坩堝，并把鉑金坩堝置于馬弗爐中，馬弗爐內(nèi)的溫度由室溫經(jīng)7h升至1180℃，并恒溫10h，使原料充分熔化，隨后馬弗爐內(nèi)溫度以2℃/h的速度降至1000℃，再以5℃/h的速度降至800℃，再以20℃/h的速度降至700℃，再以60℃/h的速度降至200℃，最后隨爐自然冷卻到室溫。室溫時，取出得到錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶毛坯，用熱的乙酸溶液浸泡以快速除去助溶劑，然后經(jīng)去離子水洗滌后即得到錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶；

本實施例中制備的錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶的居里溫度為510℃，相對介電常數(shù)為368，介電損耗為4.4％，壓電常數(shù)d33為190pc/n。

實施例9

將初始原料pb3o4、mgo、tio2、bi2o3、mno2按照化學式0.76bi(mg1/2ti1/2)o3-0.24pbtio3+2mol％mno2的計量比稱量，混合研磨。將混合均勻的原料裝入鉑金坩堝中，并把鉑金坩堝置于馬弗爐中在850℃的溫度下預燒4h，得預燒粉料。將預燒粉料進行二次研磨。再稱取占二次研磨后的預燒粉料質(zhì)量為30％的pb3o4、bi2o3作為助溶劑(pb3o4:bi2o3＝7:3)，與二次研磨后的預燒粉料混合均勻，然后把混合好的粉料裝入鉑金坩堝，并把鉑金坩堝置于馬弗爐中，馬弗爐內(nèi)的溫度由室溫經(jīng)7h升至1180℃，并恒溫10h，使原料充分熔化，隨后馬弗爐內(nèi)溫度以2℃/h的速度降至1000℃，再以5℃/h的速度降至800℃，再以20℃/h的速度降至700℃，再以60℃/h的速度降至200℃，最后隨爐自然冷卻到室溫。室溫時，取出得到錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶毛坯，用熱的乙酸溶液浸泡以快速除去助溶劑，然后經(jīng)去離子水洗滌后即得到錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶；

本實施例中制備的錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶的居里溫度為520℃，相對介電常數(shù)為480，介電損耗為2.0％，壓電常數(shù)d33為223pc/n。

實施例10

將初始原料pb3o4、mgo、tio2、bi2o3、mno2按照化學式0.76bi(mg1/2ti1/2)o3-0.24pbtio3+5mol％mno2的計量比稱量，混合研磨。將混合均勻的原料裝入鉑金坩堝中，并把鉑金坩堝置于馬弗爐中在850℃的溫度下預燒4h，得預燒粉料。將預燒粉料進行二次研磨。再稱取占二次研磨后的預燒粉料質(zhì)量為30％的pb3o4、bi2o3作為助溶劑(pb3o4:bi2o3＝7:3)，與二次研磨后的預燒粉料混合均勻，然后把混合好的粉料裝入鉑金坩堝，并把鉑金坩堝置于馬弗爐中，馬弗爐內(nèi)的溫度由室溫經(jīng)7h升至1180℃，并恒溫10h，使原料充分熔化，隨后馬弗爐內(nèi)溫度以2℃/h的速度降至1000℃，再以5℃/h的速度降至800℃，再以20℃/h的速度降至700℃，再以60℃/h的速度降至200℃，最后隨爐自然冷卻到室溫。室溫時，取出得到錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶毛坯，用熱的乙酸溶液浸泡以快速除去助溶劑，然后經(jīng)去離子水洗滌后即得到錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶；

本實施例中制備的錳摻雜的鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶的居里溫度為525℃，相對介電常數(shù)為500，介電損耗為1.8％，壓電常數(shù)d33為200pc/n。