本發(fā)明涉及一種高強(qiáng)度耐超高溫的氧化鋯纖維板或異型件的制備方法，屬于超高溫隔熱節(jié)能材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

在超高溫領(lǐng)域，耐溫隔熱節(jié)能材料一直是影響甚至制約該領(lǐng)域發(fā)展的重要因素。目前在超高溫下應(yīng)用的保溫層大多是由陶瓷粉料或顆粒壓制的大密度剛性制品，但由于其密度較大，熱容較大，隔熱性能收到一定的限制。

耐火材料纖維板或異型件不僅具有材料本身的耐溫性能，還具有密度小、隔熱效果好的特點(diǎn)，在工業(yè)窯爐、高溫實(shí)驗(yàn)爐等設(shè)備上獲得廣泛應(yīng)用。這些耐火材料纖維板或異型件根據(jù)其組分含量可分成不同使用溫度區(qū)間，其中氧化鋯在所有氧化物中具有導(dǎo)熱系數(shù)最小、熱容最小、優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性和力學(xué)性能等突出優(yōu)勢，所以氧化鋯纖維制品比其他氧化物纖維制品具有更高的耐溫性和更好的隔熱效果。

氧化鋯雖然具有2715℃的熔點(diǎn)，并不代表其可在該溫度下使用，氧化鋯纖維板或異型件的強(qiáng)度、耐溫性、隔熱效果等性能受到纖維直徑、密度、組分、粘結(jié)劑、處理溫度等諸多因素的影響。

中國專利文件cn101462876提供了一種氧化鋯纖維板，是采用經(jīng)過1800℃～2200℃火焰處理的氧化鋯纖維制作成板，該氧化鋯纖維板的處理溫度為1600℃～1750℃，氧化鋯纖維直徑8-15微米。雖然該文件稱該氧化鋯纖維板在1700℃～2160℃的環(huán)境下使用，但經(jīng)實(shí)驗(yàn)該發(fā)明中描述的纖維板在1800℃以上的環(huán)境下易出現(xiàn)變形、開裂甚至粉化；另外，該發(fā)明中用于制作纖維板的纖維直徑較粗，所得纖維板抗壓強(qiáng)度難以滿足特別高強(qiáng)場合的應(yīng)用需求。cn101234906提供一種“無機(jī)鋯膠粘結(jié)+真空成型法”制備氧化鋯纖維板的方法，采用無機(jī)鋯膠做粘結(jié)劑，經(jīng)過制漿、成型、干燥和高溫?zé)崽幚慝@得氧化鋯纖維板，高溫?zé)崽幚硎侵附?jīng)過1800℃～2400℃超高溫火焰熱處理，纖維的直徑3-20微米，該發(fā)明的不足之處在于：一是纖維的直徑分布寬，造成纖維板密度的分布不均勻；二是超高溫火焰成本高、危險(xiǎn)性大，且難以實(shí)現(xiàn)規(guī)?；?。此外，以上兩個(gè)專利文件只是闡述了氧化鋯纖維板的制備方法，未涉及氧化鋯異型件的制備技術(shù)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種高強(qiáng)度耐超高溫氧化鋯纖維板或異型件的 制備方法，制備的氧化鋯纖維板和異型件耐超高溫、隔熱性能優(yōu)異、不變形，可在1800℃-2500℃環(huán)境下長期使用。

術(shù)語解釋：本發(fā)明中所述的超高溫是指1800℃以上的高溫，特別是1800℃-2500℃高溫。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種高強(qiáng)度耐超高溫氧化鋯纖維板或異型件的制備方法，包括如下步驟:

(1)、制漿

采用堿式碳酸鋯與醋酸反應(yīng)形成聚醋酸氧鋯溶膠，攪拌至反應(yīng)完全形成透明溶液，然后，按照摩爾比y2o3:(y2o3+zro2)＝5.7-8.5mol％的比例摻入釔鹽作為穩(wěn)定劑；將所得聚醋酸氧鋯溶膠加水?dāng)嚢杈鶆?，得混合液?/p>

將立方相氧化鋯纖維切為長度為1-3mm的短纖維與上述混合液一起進(jìn)行打漿，形成懸浮漿液；所述立方相氧化鋯纖維直徑為500nm-5μm；

(2)成型

將步驟(1)制得的懸浮漿液倒入模具中，先真空抽濾去除部分溶液，再采用邊壓制邊抽濾的方式繼續(xù)去除溶液至成型，然后脫模，得濕坯；

所述模具是板型模具或異型件模具；

(3)、干燥及超高溫處理

將步驟(2)制得的濕坯進(jìn)行干燥處理，所得干坯放入超高溫?zé)Y(jié)爐中的承燒板上，在1800℃-2500℃溫度進(jìn)行超高溫處理，獲得氧化鋯纖維板或氧化鋯纖維異型件。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(1)中堿式碳酸鋯：冰醋酸的摩爾比為1:2-2.5。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(1)中，所述釔鹽穩(wěn)定劑選自硝酸釔。優(yōu)選所述穩(wěn)定劑加入量按摩爾比y2o3:(y2o3+zro2)＝8mol％計(jì)算，進(jìn)一步優(yōu)選釔鹽穩(wěn)定劑為六水硝酸釔。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(1)中所述聚醋酸氧鋯溶膠與水的體積比為1:1.5-3。所得混合液作為粘結(jié)劑和纖維分散劑。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(1)中，所述立方相氧化鋯纖維直徑為4μm-5μm；該立方相氧化鋯纖維是經(jīng)1200℃高溫?zé)Y(jié)處理得到的。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(1)中，所述立方相氧化鋯纖維重量與混合液(粘結(jié)劑)的重量比為1:20-50。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(2)中，所述板型模具根據(jù)需要制備的纖維板的尺寸加工制得；所述異型件模具根據(jù)超高溫條件下的使用需要，可以加工成相應(yīng)形狀的模具。例如： 弧形板模具，錐形或筒形模具，罐狀、管狀模具等等，或其他異形狀，按模具領(lǐng)域的現(xiàn)有技術(shù)即可。模具材質(zhì)為不銹鋼、pvp塑料、四氟乙烯。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(3)中干燥處理是在微波干燥爐中進(jìn)行。上述微波干燥爐包括間歇式微波干燥爐或連續(xù)式微波爐；所述間歇式微波干燥爐處理?xiàng)l件為：微波爐功率為2-4kw，濕坯干燥處理時(shí)間為20min-2h。所述連續(xù)式微波爐的長度5-20米，功率2-10kw連續(xù)可調(diào)，濕坯在爐內(nèi)的停留時(shí)間15min-1h。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(3)中所述超高溫處理的保溫時(shí)間為1-24h。優(yōu)選6-10h。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(3)中所述超高溫處理超高溫?zé)Y(jié)爐為中頻爐、高頻爐或碳管爐；燒結(jié)方式為間歇式或連續(xù)式。所述超高溫?zé)Y(jié)爐中承燒板材質(zhì)為氧化鋯、硼化鋯或碳化鋯。

本發(fā)明所制備得耐超高溫氧化鋯纖維板或氧化鋯纖維異型件純度高達(dá)99.5％以上，穩(wěn)定立方相，高溫下無相變，可長期在1800℃-2200℃甚或2200℃-2500℃環(huán)境下使用不變形，可反復(fù)使用隔熱節(jié)能效果不弱化，高溫下無揮發(fā)污染物，具有比其他方法制備的氧化鋯纖維板或異型件更優(yōu)異的高溫力學(xué)和隔熱性能。因此可以作為一種耐超高溫隔熱節(jié)能材料，可在高溫工業(yè)窯爐、單晶爐、超高溫試驗(yàn)爐等諸多領(lǐng)域廣泛使用。

本發(fā)明的技術(shù)特定及優(yōu)良效果：

1、本發(fā)明采用的氧化鋯纖維的直徑為500nm-5μm，比現(xiàn)有技術(shù)中所用纖維的直徑小的多，由此令人驚奇地發(fā)現(xiàn)所獲得的氧化鋯纖維板或異型件的抗壓強(qiáng)度特別高；

2、本發(fā)明采用的粘結(jié)劑為聚醋酸氧鋯溶膠，同時(shí)起到低溫粘結(jié)劑和高溫粘結(jié)劑的作用，該粘結(jié)劑在高溫下燒結(jié)后形成立方相氧化鋯，與氧化鋯纖維組分相同，避免其他物相或雜質(zhì)成分引入，因此氧化鋯纖維板或異型件的純度高，高溫下無揮發(fā)物；

3、本發(fā)明對氧化鋯纖維板和異型件采用微波加熱方式干燥，加熱效率高且能使氧化鋯纖維板和異型件從內(nèi)向外干燥，可以使纖維板、異型件充分干透；而傳統(tǒng)的烘箱等加熱方式是水分從表面向內(nèi)部慢慢揮發(fā)，由于氧化鋯纖維本身是非常優(yōu)異的隔熱材料，氧化鋯纖維板、異型件的內(nèi)部不容易干透，需長時(shí)間通風(fēng)干燥，干燥效率和效果差。

4、本發(fā)明超高溫?zé)Y(jié)爐采用中頻爐、高頻爐或碳管爐，處理溫度為1800℃-2500℃，燒結(jié)方式為間歇式或連續(xù)式，比高溫火焰法成本低、完全性高，更適合連續(xù)工程化生產(chǎn)。

5、本發(fā)明超高溫?zé)Y(jié)爐中承燒板為氧化鋯、硼化鋯或碳化鋯承燒板，其作用在起到承載氧化鋯纖維板或異型件的同時(shí)，因同為鋯的化合物而有效避免了其他氧化物的接觸污染或反應(yīng)，保證了氧化鋯纖維板和異型件的純度。

附圖說明

圖1耐超高溫氧化鋯纖維板照片；

圖2耐超高溫氧化鋯纖維異型件照片。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但不限于此。

實(shí)施例1：高強(qiáng)度耐超高溫氧化鋯纖維板的制備

(1)、制漿。按照堿式碳酸鋯：冰醋酸的摩爾比為1:2.2比例的稱取堿式碳酸鋯和冰醋酸，將冰醋酸緩慢加入至堿式碳酸鋯粉末中，待反應(yīng)完全攪拌形成透明溶液，按照摩爾比y2o3:(y2o3+zro2)＝8mol％的比例摻入六水硝酸釔，攪拌溶解形成聚醋酸氧鋯溶膠；將聚醋酸氧鋯溶膠按照體積比1:2的比例與水混合均勻，所得混合溶液用作制作氧化鋯纖維板和異型件的粘結(jié)劑；將燒結(jié)至1200℃、直徑為4μm-5μm的氧化鋯纖維短切至1-3mm，然后加入至上述混合溶液粘結(jié)劑中，氧化鋯纖維重量與混合溶液粘結(jié)劑的重量比為1:50，混合均勻形成懸浮液；

(2)、成型。將上述懸浮液倒入模具中，真空抽濾去除多余的水分，然后邊加壓邊抽濾，將多余的溶液循環(huán)利用，得到氧化鋯纖維板；所述模具為板型模具。

(3)、干燥和超高溫?zé)Y(jié)。將濕坯放入間歇式微波干燥爐中，微波爐功率為4kw，干燥時(shí)間為1h，得干坯，將干坯放入間歇式超高溫中頻爐中進(jìn)行超高溫?zé)Y(jié)，干坯放在氧化鋯粉壓制的氧化鋯承燒板上，高溫爐燒結(jié)溫度為2200℃，保溫時(shí)間為12h，然后自然降溫，得到耐超高溫氧化鋯纖維板。如圖1所示。

所得產(chǎn)品經(jīng)檢測，純度在99.8％，產(chǎn)品容重350kg/m³，常溫下抗壓強(qiáng)度3.5mpa，2200℃x12h條件下線收縮率為1％。

實(shí)施例2：高強(qiáng)度耐超高溫氧化鋯纖維異形件的制備

如實(shí)施例1所述，所不同的是步驟(2)中將懸浮液倒入異型件模具中，所述異型件模具為弧形板模具，兩端有對接凹凸，與產(chǎn)品形狀相適配，真空抽濾去除多余的水分，然后邊加壓邊抽濾，將多余的溶液循環(huán)利用，得到氧化鋯纖維異型件，如圖2所示。所得產(chǎn)品經(jīng)檢測，純度在99.8％，產(chǎn)品容重350kg/m³，2200℃x12h條件下線收縮率為1％，尺寸變化率小于1％。該氧化鋯纖維異形件對接成圓環(huán)狀，可用于晶體生長爐隔熱保溫部件。

實(shí)施例3：

如實(shí)施例1所述，所不同的是步驟(1)中聚醋酸氧鋯溶膠按照體積比1:5的比例與水混合均勻，所得混合溶液用作制作氧化鋯纖維板和異型件的粘結(jié)劑。所得產(chǎn)品氧化鋯纖維板 經(jīng)檢測，純度在99.8％，容重為300kg/m³，常溫下的抗壓強(qiáng)度為2.8mpa，2200℃x12h條件下收縮率為1.2％。

實(shí)施例4：

如實(shí)施例1所述，所不同的是步驟(1)中聚醋酸氧鋯溶膠按照體積比1:10的比例與水混合均勻，所得混合溶液用作制作氧化鋯纖維板的粘結(jié)劑。所得產(chǎn)品氧化鋯纖維板經(jīng)檢測，純度在99.8％，容重為280kg/m³常溫下的抗壓強(qiáng)度為2.3mpa，2200℃x12h條件下收縮率為1.4％。

實(shí)施例5：

如實(shí)施例1所述，所不同的是步驟(1)中氧化鋯纖維的直徑為2μm-4μm，纖維燒結(jié)溫度為1600℃；所得產(chǎn)品經(jīng)檢測，純度在99.8％，容重為250kg/m³，常溫下的抗壓強(qiáng)度為4.0mpa，2200℃x12h條件下收縮率為0.7％。

實(shí)施例6：

如實(shí)施例1所述，所不同的是步驟(1)中氧化鋯纖維的直徑為500nm-2μm，纖維燒結(jié)溫度為1600℃；所得產(chǎn)品經(jīng)檢測，純度在99.8％，容重為250kg/m³，常溫下的抗壓強(qiáng)度為4.4mpa，2200℃x12h條件下收縮率為0.5％。

實(shí)施例7：

如實(shí)施例1所述，所不同的是步驟(3)中微波干燥采用連續(xù)式微波干燥爐，微波干燥爐的功率2-10kw連續(xù)可調(diào)，連續(xù)式微波干燥爐的加熱區(qū)間長度5-20米。

實(shí)施例8：

如實(shí)施例1所述，所不同的是步驟(3)中超高溫?zé)Y(jié)爐為碳管爐，燒結(jié)溫度為2200℃-2500℃，保溫時(shí)間為10-20h；所得產(chǎn)品經(jīng)檢測，純度達(dá)99.8％，無污染。

實(shí)施例9：

如實(shí)施例1所述，所不同的是步驟(3)中超高溫?zé)Y(jié)爐中承燒板為硼化鋯承燒板，燒結(jié)溫度為2100℃-2500℃，保溫時(shí)間為10-20h；所得產(chǎn)品經(jīng)檢測，純度達(dá)99.8％，無污染。

實(shí)施例10：

如實(shí)施例1所述，所不同的是步驟(3)中超高溫?zé)Y(jié)爐中承燒板為碳化鋯承燒板，燒結(jié)溫度為2200℃-2500℃，保溫時(shí)間為10-24h；所得產(chǎn)品經(jīng)檢測，純度達(dá)99.8％，無污染。