本發(fā)明涉及絕緣和密封用于沉積多晶硅的反應(yīng)器中的電極夾持機(jī)構(gòu)的設(shè)備以及借助該設(shè)備生產(chǎn)多晶硅的方法。

背景技術(shù)：

高純硅一般是利用西門子法生產(chǎn)的。其包括將包含氫及一種或多種含硅組分的反應(yīng)氣體導(dǎo)入具有通過直接流通電流加熱的載體的反應(yīng)器中，在該載體上以固體形式沉積si。作為含硅化合物，優(yōu)選使用硅烷(sih4)、單氯硅烷(sih3cl)、二氯硅烷(sih2cl2)、三氯硅烷(sihcl3)、四氯硅烷(sicl4)及其混合物。

每個(gè)載體一般由兩根細(xì)的細(xì)絲棒和一個(gè)一般連接相鄰的棒的自由端的橋組成。細(xì)絲棒通常由單晶或多晶硅制成，不經(jīng)常使用金屬/合金或碳。細(xì)絲棒垂直插入位于反應(yīng)器底部的電極中，該電極與電極夾持機(jī)構(gòu)連接及供電。在加熱的細(xì)絲棒和水平的橋上沉積高純多晶硅，由此使其直徑隨時(shí)間增大。在達(dá)到所期望的直徑后，終止該過程。

硅棒通過一般由石墨制成的特殊的電極保持在cvd反應(yīng)器中。在電極夾持機(jī)構(gòu)上兩根具有不同電壓極性的細(xì)絲棒均在另一細(xì)棒末端通過橋連接形成閉合的電路。經(jīng)由電極及其電極夾持機(jī)構(gòu)供應(yīng)電能以加熱細(xì)棒。這使細(xì)棒的直徑增大。同時(shí)電極在其尖端開始生長進(jìn)入硅棒的棒足。在達(dá)到所期望的硅棒的目標(biāo)直徑之后，終止沉積過程，冷卻及取出硅棒。

特別重要的是對通過底板引導(dǎo)的電極夾持機(jī)構(gòu)進(jìn)行密封。為此目的，建議使用電極密封件，其中電極密封件的排布方式和形狀以及所用的材料是特別重要的。

一個(gè)環(huán)形件位于伸入沉積設(shè)備中的電極夾持機(jī)構(gòu)頂部與底板之間。其一般具有兩個(gè)作用：1、對電極夾持機(jī)構(gòu)的導(dǎo)通裝置進(jìn)行密封；和2、使電極夾持機(jī)構(gòu)與底板電絕緣。

由于cvd反應(yīng)器中的氣室溫度高，需要對基于烴的密封件實(shí)施熱保護(hù)。不足的熱保護(hù)作用由于密封件焦化導(dǎo)致密封件過早的損耗，熱誘發(fā)的密封件流動(dòng)，反應(yīng)器泄漏，電極夾持機(jī)構(gòu)與底板之間的距離小于最小值，及在焦化的密封件處發(fā)生接地故障。接地故障或泄漏導(dǎo)致沉積設(shè)備停止運(yùn)轉(zhuǎn)，因此導(dǎo)致沉積過程中斷。這導(dǎo)致產(chǎn)率降低和成本增加。

us2011/0305604a1公開了利用由石英制成的保護(hù)環(huán)防護(hù)電極密封件不受熱應(yīng)力影響。反應(yīng)器底部具有特殊的構(gòu)造。反應(yīng)器底部包括第一區(qū)域和第二區(qū)域。第一區(qū)域是通過朝向反應(yīng)器內(nèi)部的板和承載噴嘴的中間板形成的。反應(yīng)器底部的第二區(qū)域是通過中間板和承載細(xì)絲的供電連接件的底板形成的。將冷卻水引入如此形成的第一區(qū)域中，從而冷卻反應(yīng)器底部。細(xì)絲本身位于石墨轉(zhuǎn)接器中。該石墨轉(zhuǎn)接器接合在石墨夾持環(huán)中，其本身通過石英環(huán)與板相互作用。細(xì)絲的冷卻水連接件可以是快配連接的形式。

wo2011/116990a1描述了具有石英覆蓋環(huán)的電極夾持機(jī)構(gòu)。加工室單元由接觸和夾持單元、基礎(chǔ)元件、石英覆蓋盤及石英覆蓋環(huán)組成。接觸和夾持單元由多個(gè)可彼此相對移動(dòng)并形成硅細(xì)棒的容納空間的接觸元件組成。接觸和夾持單元可以引入基礎(chǔ)元件的相應(yīng)的容納空間中，其中在引入基礎(chǔ)元件中時(shí)，硅細(xì)棒的容納空間變窄，從而可靠地夾持及電接觸所述細(xì)棒。該基礎(chǔ)元件還包括用于容納導(dǎo)通單元的接觸尖端的下容納空間。石英覆蓋盤具有用于引導(dǎo)通過導(dǎo)通單元的接觸尖端的中心孔。石英覆蓋環(huán)的尺寸使得其可以在徑向上至少部分地包圍導(dǎo)通單元位于cvd反應(yīng)器的加工室內(nèi)部的區(qū)域。

然而，因?yàn)槭⒌臒釋?dǎo)率低，這些組件在沉積條件下變熱，從而在高溫下在其表面上生長薄的硅層。在這些條件下硅層是導(dǎo)電的，這會導(dǎo)致接地故障。

wo2011/092276a1描述了一種電極夾持機(jī)構(gòu)，其中在電極夾持機(jī)構(gòu)與底板之間的密封元件通過環(huán)繞的陶瓷環(huán)加以保護(hù)不受溫度影響。多個(gè)電極被固定在反應(yīng)器的底部。在此，這些電極承載位于電極體中的細(xì)絲棒，該電極體向電極/細(xì)絲棒供電。電極體本身被多個(gè)彈性元件在反應(yīng)器底部上側(cè)面的方向上以機(jī)械方式預(yù)加應(yīng)力。在反應(yīng)器底部的上側(cè)面與平行于底部上側(cè)面的電極體的環(huán)之間插入徑向包圍的密封元件。該密封元件本身在反應(yīng)器底部上側(cè)面和與其平行的電極體的環(huán)之間的區(qū)域內(nèi)通過陶瓷環(huán)加以防護(hù)。

該密封元件由ptfe制成，同時(shí)承擔(dān)密封和絕緣的作用。陶瓷環(huán)用作密封環(huán)的擋熱罩。然而，對ptfe施加熱應(yīng)力超過250℃導(dǎo)致密封件表面的焦化/破裂以及導(dǎo)致密封件流動(dòng)。因此，電極夾持機(jī)構(gòu)頂部與底板之間的距離小于最小距離，導(dǎo)致電極夾持機(jī)構(gòu)向底板產(chǎn)生電弧/接地故障。焦化/破裂還釋放碳化合物，其由于引入碳而污染沉積的硅棒。

us2013/0011581a1公開了一種保護(hù)cvd反應(yīng)器中的電極夾持機(jī)構(gòu)的設(shè)備，其包括適合于容納細(xì)絲棒的電極，電極位于安裝在底板的凹坑中的由導(dǎo)電材料制成的電極夾持機(jī)構(gòu)上，其中在電極夾持機(jī)構(gòu)與底板之間的中間空間用密封材料覆蓋，該密封材料通過以單部分或多部分構(gòu)成的以環(huán)形圍繞電極排布的保護(hù)體加以保護(hù)，其中保護(hù)體的高度在電極夾持機(jī)構(gòu)的方向上至少以區(qū)段方式增大。該文獻(xiàn)提供圍繞電極夾持機(jī)構(gòu)以同心方式排布的幾何體，其高度隨著相對于電極夾持機(jī)構(gòu)的距離的增大而減小。該物體也可以由單部分構(gòu)成。其對電極夾持機(jī)構(gòu)的密封件和絕緣件提供熱保護(hù)，還提供在沉積的多晶硅棒的棒足處的流動(dòng)改變，其對事故率(umfallquote)有積極影響。

在根據(jù)wo2011/092276a1和根據(jù)us2013/0011581a1的設(shè)備的情況下，由于硅碎塊會在電極夾持機(jī)構(gòu)與底板之間導(dǎo)致接地故障，硅碎塊是由于高的進(jìn)料速率導(dǎo)致的熱應(yīng)力，使硅棒破碎，落在電極夾持機(jī)構(gòu)與陶瓷環(huán)/保護(hù)體之間，及在此在電極夾持機(jī)構(gòu)與底板之間產(chǎn)生導(dǎo)電連接。短路由于用于加熱該棒的供電停止導(dǎo)致該過程突然終止。該棒無法沉積直到預(yù)定的最終直徑。較細(xì)的棒導(dǎo)致設(shè)備產(chǎn)量下降，這導(dǎo)致相當(dāng)高的成本。

cn202193621u公開了一種設(shè)備，在電極夾持機(jī)構(gòu)頂部與底板之間提供兩個(gè)陶瓷環(huán)，其具有位于它們之間的石墨襯墊。

然而，在此在陶瓷環(huán)與電極夾持機(jī)構(gòu)頂部之間以及在陶瓷環(huán)與底板之間沒有密封作用。因此反應(yīng)器泄漏。

cn101565184a公開了在電極夾持機(jī)構(gòu)頂部與底板之間由氧化鋯陶瓷(zro2)制成的絕緣環(huán)。該絕緣環(huán)埋入底板中。因此需要額外的石英環(huán)以實(shí)現(xiàn)在電極夾持機(jī)構(gòu)頂部與底板之間的絕緣。在電極夾持機(jī)構(gòu)頂部與絕緣環(huán)之間以及在底板與絕緣環(huán)之間利用兩個(gè)石墨襯墊實(shí)現(xiàn)密封。在電極導(dǎo)通裝置處在底板下方使用o形環(huán)作為額外的密封件。

cn102616783a公開了在電極夾持機(jī)構(gòu)頂部與底板之間的由陶瓷材料制成的絕緣環(huán)。在絕緣環(huán)上方和下方利用兩個(gè)有金屬框架的石墨襯墊實(shí)現(xiàn)對電極夾持機(jī)構(gòu)頂部以及對底板的密封。

提及的最后兩篇文獻(xiàn)的問題在于，石墨襯墊需要高的接觸壓力以實(shí)現(xiàn)密封。因?yàn)樘沾刹牧洗嗲揖哂械偷目箯潖?qiáng)度，所以對底板和電極夾持機(jī)構(gòu)頂部的密封面提出嚴(yán)格的平坦度要求。即使是實(shí)際上幾乎無法避免的最小的不平度，也由于高的接觸壓力導(dǎo)致陶瓷環(huán)破裂。因此反應(yīng)器發(fā)生泄漏。

wo2014/143910a1公開了在底板與電極夾持機(jī)構(gòu)之間的密封環(huán)，其包括由陶瓷材料制成的具有上凹槽和下凹槽的基體，其中將密封元件插入各個(gè)凹槽中。

然而表明，插入陶瓷環(huán)的凹槽中的密封元件承受高水平的熱應(yīng)力。在密封元件處動(dòng)態(tài)改變溫度可能由于電極夾持機(jī)構(gòu)、底板和密封件的熱膨脹/收縮導(dǎo)致在密封元件處發(fā)生移動(dòng)。這會損壞密封元件的表面，這會導(dǎo)致密封件的泄漏。這需要頻繁地更換密封件，導(dǎo)致反應(yīng)器的工作時(shí)間縮短。

us2010/058988a1通過圓錐形ptfe密封和絕緣元件將電極夾持機(jī)構(gòu)固定在底板中。圓錐形ptfe密封元件的上側(cè)面通過法蘭(截面加寬)壓在電極夾持機(jī)構(gòu)上。額外地在密封元件與通過底板的電極導(dǎo)通裝置之間以及在密封元件與電極夾持機(jī)構(gòu)的軸桿之間均設(shè)置o形環(huán)。

由于圓錐形密封元件被壓緊，阻礙了電極夾持機(jī)構(gòu)的取出。由于ptfe密封件的流動(dòng)，導(dǎo)致電極夾持機(jī)構(gòu)與底板之間的距離小于最小距離。這導(dǎo)致電弧/接地故障。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

由所述的問題提出本發(fā)明要實(shí)現(xiàn)的目的。

該目的是通過絕緣和密封cvd反應(yīng)器中的電極夾持機(jī)構(gòu)的設(shè)備實(shí)現(xiàn)的，其包括適合于容納細(xì)絲棒的電極，該電極位于由導(dǎo)電材料制成的安裝在底板的凹坑中的電極夾持機(jī)構(gòu)上，其中在電極夾持機(jī)構(gòu)與底板之間設(shè)置由室溫下的比導(dǎo)熱率為1至200w/mk、持續(xù)使用溫度為大于或等于400℃且室溫下的電阻率大于10⁹ωcm的材料制成的電絕緣環(huán)，其中設(shè)置至少兩個(gè)環(huán)形密封元件用于在電極夾持機(jī)構(gòu)與底板之間實(shí)現(xiàn)密封，其中電絕緣環(huán)或電極夾持機(jī)構(gòu)或底板包括將密封元件固定在其中的凹槽，其中至少一個(gè)密封元件固定在位于電極夾持機(jī)構(gòu)中或底板中的、位于電絕緣環(huán)上方或下方的凹槽中。

本發(fā)明的該目的也通過生產(chǎn)多晶硅的方法實(shí)現(xiàn)，其包括將含有含硅組分和氫的反應(yīng)氣體導(dǎo)入包含至少一根細(xì)絲棒的cvd反應(yīng)器中，該細(xì)絲棒位于根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備或根據(jù)優(yōu)選的實(shí)施方案之一的設(shè)備上，利用電極供電及由此通過直接流通電流加熱至在細(xì)絲棒上沉積多晶硅的溫度。

由所附的權(quán)利要求書及下面的說明書認(rèn)識本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施方案。

根據(jù)本發(fā)明，使密封件和絕緣件分離，即將密封作用和絕緣作用分配給兩個(gè)組件，設(shè)置絕緣環(huán)用于電絕緣，設(shè)置密封部件用于密封。

這允許針對絕緣環(huán)和密封部件選擇更好地適合于這兩個(gè)組件各自的作用的不同的材料。

在此，絕緣環(huán)應(yīng)當(dāng)耐高溫并且具有尺寸穩(wěn)定性，同時(shí)不需要密封作用。通過更高的尺寸穩(wěn)定性，允許使用更大高度的絕緣環(huán)。電極夾持機(jī)構(gòu)與底板之間更大的距離允許施加更大的電壓。其優(yōu)點(diǎn)在于，可以串聯(lián)連接多個(gè)棒對(成對的棒)，因此允許在向反應(yīng)器供電時(shí)節(jié)省投資成本。

將密封元件設(shè)置在電極夾持機(jī)構(gòu)的凹槽中和/或底板的凹槽中的優(yōu)點(diǎn)在于，密封元件可以通過電極夾持機(jī)構(gòu)頂部和/或底板加以冷卻。電極夾持機(jī)構(gòu)和底板有冷卻劑流過其中。

因此密封元件承受較低水平的熱應(yīng)力。對密封元件減小的熱應(yīng)力實(shí)現(xiàn)密封件的更長的工作時(shí)間/改善的耐久性。

在一個(gè)實(shí)施方案中，電極夾持機(jī)構(gòu)頂部可以具有相對于絕緣環(huán)的突出部分c。這提供進(jìn)一步的熱保護(hù)和機(jī)械保護(hù)。遮蔽該絕緣環(huán)不受熱輻射，承受較低水平的應(yīng)力。對密封元件的熱應(yīng)力也減小。

在電極夾持機(jī)構(gòu)的外徑d_e大于絕緣環(huán)的外徑d_r時(shí)，存在突出部分。

該突出部分c可以為絕緣環(huán)的高度的最高8倍。突出部分特別優(yōu)選為絕緣環(huán)的高度的最高4倍。

用于容納密封元件的凹槽可以位于絕緣環(huán)中，也可以位于底板和/或電極夾持機(jī)構(gòu)頂部中，但是在電極夾持機(jī)構(gòu)或底板中存在至少一個(gè)凹槽。

本發(fā)明的發(fā)明人認(rèn)識到，由現(xiàn)有技術(shù)公開的兩個(gè)用于容納密封元件的凹槽均位于絕緣環(huán)中的方案是不利的。在至少一個(gè)凹槽不位于絕緣環(huán)中，而是位于電極夾持機(jī)構(gòu)或底板中時(shí)，密封元件的工作時(shí)間明顯更長。這是因?yàn)殡姌O夾持機(jī)構(gòu)和底板是可冷卻的，這即使在大的反應(yīng)器中及在高的沉積溫度下也顯著降低了對密封元件的熱應(yīng)力。

該凹槽優(yōu)選位于相對于電極導(dǎo)通裝置的距離a為絕緣環(huán)的總寬度b(絕緣環(huán)的內(nèi)徑)的10至40％處。由此使密封元件充分遠(yuǎn)離絕緣環(huán)朝向反應(yīng)器的一側(cè)。這在對密封元件的熱應(yīng)力方面是有利的。

在另一個(gè)實(shí)施方案中，凹槽也可以位于底板和電極夾持機(jī)構(gòu)頂部中的相同位置(相對于電極導(dǎo)通裝置的距離a為絕緣環(huán)的總寬度b的10至40％)。在此情況下絕緣環(huán)不具有凹槽。

固定在電極夾持機(jī)構(gòu)或底板的凹槽中的密封元件優(yōu)選通過在底板中和在電極夾持機(jī)構(gòu)中的冷卻介質(zhì)加以冷卻。由于冷卻，密封元件具有比絕緣環(huán)明顯更低的溫度。

絕緣環(huán)朝向反應(yīng)器內(nèi)部的一側(cè)的表面溫度高達(dá)600℃。

因?yàn)樗胁糠钟绕涫墙^緣環(huán)與反應(yīng)氣氛接觸，所以所述部分必須額外地在hcl/氯硅烷氣氛中顯示出化學(xué)耐受性。

絕緣環(huán)的低熱導(dǎo)率有利于對密封元件低的熱應(yīng)力。另一方面，由于絕緣環(huán)的熱導(dǎo)率低，使其朝向反應(yīng)器側(cè)的表面溫度升高。表面溫度不得升高至足以在絕緣環(huán)上沉積導(dǎo)電的含硅沉積物。絕緣件的具有合適的比熱導(dǎo)率的材料的選擇對于其無故障的發(fā)揮作用是特別重要的。

相對于襯墊或其他密封形式，更好地保護(hù)內(nèi)部的密封元件不受來自反應(yīng)空間的熱影響(熱的反應(yīng)氣體，熱輻射)。

與單部分構(gòu)成的密封和絕緣環(huán)相比，在多于一部分構(gòu)造的情況下可以更好地針對密封作用和絕緣作用各自的要求設(shè)計(jì)材料特性。

該絕緣環(huán)不需要密封材料特性。

該絕緣環(huán)在室溫下的比熱導(dǎo)率在1至200w/mk、優(yōu)選1至50w/mk、特別優(yōu)選1至5w/mk的范圍內(nèi)。

該絕緣環(huán)在室溫下的電阻率大于10⁹ωcm，優(yōu)選大于10¹¹ωcm，特別優(yōu)選10¹³ωcm。

為了補(bǔ)償?shù)装搴碗姌O夾持機(jī)構(gòu)頂部的接觸面的不平度，該絕緣環(huán)應(yīng)當(dāng)具有最小抗彎強(qiáng)度。該絕緣環(huán)的抗彎強(qiáng)度(針對陶瓷根據(jù)dinen843測得)應(yīng)當(dāng)大于120mpa，優(yōu)選大于200mpa，特別優(yōu)選大于500mpa。

因此適合于絕緣環(huán)的材料包括：氧化鋁(al2o3)；氮化硅(si3n4)；氮化硼(bn)；氧化鋯(zro2)、用氧化釔(zro2-y2o3)、用氧化鎂(zro2-mgo)或用氧化鈣(zro2-cao)穩(wěn)定化的氧化鋯。

特別優(yōu)選使用由氧化釔穩(wěn)定化的氧化鋯。該材料顯示出最佳的熱穩(wěn)定性和尺寸穩(wěn)定性。此外，由于添加了氧化釔，所述材料的抗彎強(qiáng)度非常高(在20℃下>1000mpa)。

該密封元件應(yīng)當(dāng)承受300至500℃的持續(xù)使用溫度。此外所述元件應(yīng)當(dāng)在300至500℃下對于hcl/氯硅烷氣氛是穩(wěn)定的。

該密封元件可以具有彎曲的表面或平坦的表面。在平坦表面的情況下，該密封元件以不壓合的狀態(tài)位于凹槽上方。

電極夾持機(jī)構(gòu)頂部以壓合狀態(tài)經(jīng)由絕緣環(huán)壓合在底板上直至位置鎖定。該密封元件被限制在凹槽中，不再位于凹槽上方。因此，對該密封元件實(shí)施力量旁路。

該密封元件優(yōu)選為由彈性材料制成的o形環(huán)。合適的密封元件的例子是由氟橡膠(fpm，根據(jù)iso1629)、全氟化橡膠(ffkm，astmd-1418)和硅氧烷彈性體(mvq，iso1629)制成的o形環(huán)。

另一個(gè)實(shí)施方案涉及由石墨制成的密封件。

由石墨制成的密封元件優(yōu)選為由編成辮的石墨纖維制成的石墨繩或者是石墨薄片環(huán)。

特別優(yōu)選使用石墨薄片環(huán)。石墨薄片環(huán)由多個(gè)壓合的石墨層組成。該由石墨制成的密封元件的持續(xù)使用溫度高達(dá)600℃。

在由石墨制成的密封元件的情況下，因?yàn)槊芊饷娣e非常小，所以小的壓合力是足夠的。密封面積由凹槽的尺寸確定。密封面積優(yōu)選在600與3000mm²之間，特別優(yōu)選在600與2000mm²之間，尤其優(yōu)選在600與1500mm²之間。因此對絕緣環(huán)僅施加低水平的機(jī)械應(yīng)力，這避免了絕緣環(huán)的破裂。

另一個(gè)實(shí)施方案涉及由金屬制成的密封件。由金屬制成的密封元件優(yōu)選為金屬環(huán)形彈簧密封件。由于金屬密封元件的密封面積小，在此小的壓合力也足以實(shí)現(xiàn)密封。在金屬密封元件的情況下，小的壓合力應(yīng)當(dāng)理解為壓合力為60至300n/mm的密封圓周、優(yōu)選60至200n/mm的密封圓周、特別優(yōu)選60至160n/mm的密封圓周。

該金屬密封件優(yōu)選具有以下形狀之一：

-封閉的內(nèi)部空心的o形環(huán)(空心的金屬o形環(huán))；

-開放的金屬型材，例如c形、u形、e形或任何其他所期望的具有彈簧作用的剖面，例如波紋狀金屬密封環(huán)；

-開放的金屬型材可以用彈簧支撐，例如具有額外的位于內(nèi)部的螺旋彈簧的c形環(huán)。

c形環(huán)是具有開放的內(nèi)側(cè)面或外側(cè)面的空心o形環(huán)。

該金屬密封元件可以涂覆有易延展的金屬，以提高耐化學(xué)性和提高密封作用，例如涂覆銀、金、銅、鎳或其他易延展且在hcl/氯硅烷氣氛中穩(wěn)定的金屬。

這些易延展的涂覆材料的可流動(dòng)性顯著地改善了金屬密封元件的密封作用。這些由金屬制成的密封元件的持續(xù)使用溫度高達(dá)850℃。

易延展的涂覆材料應(yīng)當(dāng)理解為晶界和位錯(cuò)在機(jī)械應(yīng)力下即使在伸長率小于斷裂伸長率時(shí)也會移動(dòng)/流動(dòng)的金屬。通過該流動(dòng)在施加力的應(yīng)力下，如在壓合時(shí)存在的力，補(bǔ)償了密封面的不平度。由此實(shí)現(xiàn)了更好的密封。

特別優(yōu)選使用由銀涂覆的金屬c形環(huán)，其具有或不具有位于內(nèi)部的螺旋彈簧。

然而，在金屬密封元件處大的溫度變化，例如在批料裝載和卸載時(shí)，由于密封元件的熱膨脹，導(dǎo)致在密封元件的密封面處的機(jī)械損傷。

另一個(gè)實(shí)施方案涉及由2種材料組成的密封件：柔性材料，例如接合成環(huán)且具有至少一個(gè)纏結(jié)或彎曲的金屬帶，其在壓合時(shí)確保回彈力，以及填料。

該密封件由多個(gè)接合成環(huán)的具有不同直徑的金屬帶組成，這些金屬帶一個(gè)在另一個(gè)內(nèi)部(彼此嵌套)。

產(chǎn)生密封作用的填料，例如石墨或ptfe，位于各個(gè)環(huán)之間。

優(yōu)選為螺旋密封件。其是多層纏繞且具有至少一個(gè)纏結(jié)或彎曲的金屬帶。在各個(gè)層之間具有填料。在壓合時(shí)填料實(shí)現(xiàn)密封。纏結(jié)的金屬帶產(chǎn)生回彈力并確保了密封件的柔性。

優(yōu)選的金屬是不銹鋼、哈司特鎳合金、因科鎳合金和鎳。

哈司特鎳合金(hastelloy)是haynesinternational,inc的鎳基合金的商標(biāo)名。

因科鎳合金(inconel)是specialmetalscorporation的一系列耐腐蝕鎳基合金的商標(biāo)名。

優(yōu)選的填料是石墨。

關(guān)于前述的根據(jù)本發(fā)明的方法的實(shí)施方案提及的特征可以相應(yīng)地應(yīng)用于根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備。相反地，關(guān)于前述的根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備的實(shí)施方案提及的特征可以相應(yīng)地應(yīng)用于根據(jù)本發(fā)明的方法。在附圖的描述及權(quán)利要求書中闡述根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案的這些及其他的特征。單獨(dú)的特征可以分離地或者組合地作為本發(fā)明的實(shí)施方案加以實(shí)施。此外，所述特征可以描述能夠獨(dú)立保護(hù)的有利的實(shí)施方案。

下面依照圖1至9闡述本發(fā)明。

附圖說明

圖1所示為裝配的絕緣環(huán)及在電極夾持機(jī)構(gòu)中具有密封元件的上凹槽及在底板中具有密封元件的下凹槽的示意圖。

圖2所示為裝配的絕緣環(huán)的示意圖，其包括在電極夾持機(jī)構(gòu)中具有密封元件的上凹槽和在絕緣環(huán)中具有密封元件的凹槽以及電極夾持機(jī)構(gòu)頂部的突出部分。

圖3所示為在下側(cè)具有凹槽的絕緣環(huán)的示意圖。

圖4所示為裝配的絕緣環(huán)的示意圖，其包括在底板中的下凹槽和在電極夾持機(jī)構(gòu)頂部中的上凹槽以及電極夾持機(jī)構(gòu)頂部的突出部分。

圖5所示為不具有凹槽的絕緣環(huán)的示意圖。

圖6所示為穿過金屬c形環(huán)的截面圖。

圖7所示為穿過由金屬制成的密封元件的其他實(shí)施方案的截面圖。

圖8所示為穿過由多個(gè)壓合的單個(gè)薄片組成的石墨薄片環(huán)的截面圖。

圖9所示為穿過螺旋密封件的截面圖。

所用的附圖標(biāo)記的列表

1電極夾持機(jī)構(gòu)

2絕緣環(huán)

3底板

4密封元件

5底板冷卻裝置

6電極夾持機(jī)構(gòu)冷卻入口

7電極夾持機(jī)構(gòu)冷卻裝置

8絕緣套管

9密封元件的凹槽

10金屬帶

11填料

a凹槽相對于內(nèi)徑的距離

b總寬度

h絕緣環(huán)高度

c突出部分

d_e電極夾持機(jī)構(gòu)外徑

d_r絕緣環(huán)外徑

絕緣環(huán)2和密封元件4位于電極夾持機(jī)構(gòu)1和底板3之間。

底板3設(shè)置有襯有絕緣套管8的穿孔，電極夾持機(jī)構(gòu)1引導(dǎo)穿過其中并裝配在其中。

底板3和電極夾持機(jī)構(gòu)1通過冷卻裝置5和7加以冷卻。

6所示為電極夾持機(jī)構(gòu)1的冷卻裝置7的入口。

通過密封元件4實(shí)現(xiàn)密封。

第一密封元件4位于電極夾持機(jī)構(gòu)1的凹槽中。

第二密封元件4位于底板3的凹槽中。

電極夾持機(jī)構(gòu)1的外徑d_e可以與絕緣環(huán)2的外徑d_r齊平，或者可以突出于所述外徑d_r。電極夾持機(jī)構(gòu)優(yōu)選是突出的。

圖1所示為不具有突出部分的實(shí)施方案。

圖2和4所示均為具有突出部分c的實(shí)施方案。

因此，電極夾持機(jī)構(gòu)1的頂部也可以突出于絕緣環(huán)2的外輪廓，以提供進(jìn)一步的熱保護(hù)和機(jī)械保護(hù)。突出部分c應(yīng)當(dāng)?shù)扔?至8*h，其中h是絕緣環(huán)2的高度。突出部分特別優(yōu)選為0至4*h。

圖2所示為電極夾持機(jī)構(gòu)1和絕緣環(huán)2各自包括用于容納密封元件4的凹槽的實(shí)施方案。

絕緣環(huán)2中的凹槽9位于相對于電極導(dǎo)通裝置的距離a為絕緣環(huán)的總寬度b的10至40％處，參見圖3。底板3或電極夾持機(jī)構(gòu)1中的凹槽也位于相同的相對于電極導(dǎo)通裝置的徑向距離處。

由此使密封元件4充分遠(yuǎn)離絕緣環(huán)2朝向反應(yīng)器的一側(cè)。因此對密封元件4的熱應(yīng)力小，所以這是有利的。通過底板2、電極夾持機(jī)構(gòu)1的頂部和使電極穿過底板3的導(dǎo)通裝置中的冷卻介質(zhì)特別有效地冷卻密封元件4。由于有效的冷卻，密封元件4可以向冷卻介質(zhì)傳遞熱能，因此不會造成熱損傷。

圖4所示為裝配的絕緣環(huán)2的示意圖，其包括在底板3中和在電極夾持機(jī)構(gòu)1的頂部中的凹槽和電極夾持機(jī)構(gòu)1的頂部的突出部分。涉及具有突出部分c的實(shí)施方案。

在此，用于固定密封元件4的凹槽不是位于絕緣環(huán)2中，而是位于電極夾持機(jī)構(gòu)1和底板3中。

在此，恰如圖2所示的情況，這些凹槽優(yōu)選位于相對于電極導(dǎo)通裝置的距離a為絕緣環(huán)2的總寬度b的10至40％處。

因此密封元件4也位于與圖2的密封元件相同的相對于底板中的凹坑的距離處，但是其不是安裝在絕緣環(huán)2的凹槽中，而是安裝在電極夾持機(jī)構(gòu)1和底板3的凹槽中。

圖5所示為不具有凹槽的絕緣環(huán)的示意圖。在根據(jù)圖4的實(shí)施方案中使用該絕緣環(huán)。

圖6所示為穿過具有c形剖面的金屬密封元件的截面圖。

圖7所示為穿過由金屬、o形型材、u形型材、e形型材、具有彈簧作用的型材制成的密封元件的其他實(shí)施方案的截面圖。

e形環(huán)為雙重折疊的雙u形環(huán)。

圖8所示為穿過由多個(gè)壓合的單個(gè)薄片組成的石墨薄片環(huán)的截面圖。

圖9所示為穿過螺旋密封件的截面圖，其由以多次繞圈纏繞的金屬帶10以及在繞圈的單層之間的填料11。

實(shí)施例

在西門子沉積反應(yīng)器中沉積直徑在160與230mm之間的多晶硅棒。

在此測試絕緣環(huán)和密封元件的多個(gè)實(shí)施方案。下面通過所選擇的實(shí)施例和比較例闡述這些測試的結(jié)果。

在所有的試驗(yàn)中各個(gè)沉積過程的參數(shù)均相同。在裝料過程中沉積溫度在1000℃與1100℃之間。在沉積過程中，添加由一種或多種式sihncl4-n(其中n＝0至4)的含氯的硅烷化合物和氫組成的進(jìn)料作為載氣。

這些試驗(yàn)的區(qū)別僅在于絕緣環(huán)和密封元件的實(shí)現(xiàn)方式。

為了比較，首先研究同時(shí)承擔(dān)密封和絕緣作用的ptfe絕緣環(huán)。因此所述環(huán)不通過絕緣環(huán)和額外的密封元件設(shè)置作用分離。

此外，測試由氧化鋯制成的絕緣環(huán)連同金屬密封元件。由石墨或由彈性材料如全氟化橡膠制成的密封元件產(chǎn)生可比較的結(jié)果。

為了比較，研究將密封元件固定在氧化鋯環(huán)的凹槽中的實(shí)施方案。

發(fā)現(xiàn)在有利的實(shí)施方案中，將至少一個(gè)密封元件固定在底板的凹槽中或者電極夾持機(jī)構(gòu)的凹槽中。電極夾持機(jī)構(gòu)相對于絕緣環(huán)的突出部分可以進(jìn)一步減小對密封元件的熱應(yīng)力。

比較例1

具有由ptfe制成的絕緣環(huán)的cvd反應(yīng)器：

在該根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的實(shí)施方案中，由ptfe制成的絕緣環(huán)承擔(dān)密封和絕緣作用。由于尺寸穩(wěn)定性小，在新的時(shí)候絕緣環(huán)的高度被限制到8mm。

由于在運(yùn)行期間的熱應(yīng)力高并且需要35至40kn的壓合力以確保絕緣環(huán)的密封作用，在3個(gè)月內(nèi)絕緣環(huán)的高度被減小到4mm的最小值。

因此工作時(shí)間被限制在3個(gè)月。

由于由熱的反應(yīng)氣體引發(fā)的熱應(yīng)力，底板的密封和電絕緣由于密封件的熱裂化和下陷而不再是不受影響的。所以在此時(shí)間段之后需要高成本且麻煩地更換所有的絕緣環(huán)。維修工作導(dǎo)致明顯的產(chǎn)量損失。

比較例2

具有由氧化鋯(zro2)制成的絕緣環(huán)的cvd反應(yīng)器：

在該實(shí)施方案中，將密封作用和絕緣作用分配給兩個(gè)組件。使用由zro2制成的絕緣環(huán)，以在電極夾持機(jī)構(gòu)與底板之間實(shí)現(xiàn)電絕緣。在新的時(shí)候絕緣環(huán)的高度為8mm。由各自的銀涂覆的金屬c形環(huán)承擔(dān)對電極夾持機(jī)構(gòu)頂部和對底板的密封作用，其中這兩個(gè)金屬c形環(huán)被固定在絕緣環(huán)的上凹槽和下凹槽中。

通過使用c形環(huán)，所需的壓合力為65n/mm的密封圓周。zro2作為陶瓷組件不具有下陷特性。小的接觸壓力確保由陶瓷材料制成的絕緣環(huán)不會破裂。

由于相對于ptfe非常高的熱穩(wěn)定性和明顯更高的比熱導(dǎo)率，絕緣環(huán)朝向反應(yīng)器的一側(cè)在12個(gè)月的運(yùn)行時(shí)間后沒有發(fā)生熱侵蝕。

然而，因?yàn)榉磻?yīng)器在針對各個(gè)批次分批運(yùn)行而啟動(dòng)和關(guān)閉時(shí)由于密封件的大的溫度變化而發(fā)生熱膨脹，導(dǎo)致c形環(huán)在密封面上發(fā)生表面機(jī)械損傷，尤其是上方的c形環(huán)被嚴(yán)重?fù)p壞。發(fā)現(xiàn)密封元件最遲在9個(gè)月的運(yùn)行時(shí)間后就必須更換。

因此工作時(shí)間相對于比較例1增加到最多9個(gè)月。

實(shí)施例1

具有由氧化鋯(zro2)制成的絕緣環(huán)的cvd反應(yīng)器：

在該實(shí)施方案中，將密封作用和絕緣作用分配給兩個(gè)組件。使用由zro2制成的絕緣環(huán)，以在電極夾持機(jī)構(gòu)與底板之間實(shí)現(xiàn)電絕緣。在新的時(shí)候絕緣環(huán)的高度為8mm。由各自的銀涂覆的金屬c形環(huán)對電極夾持機(jī)構(gòu)頂部和對底板承擔(dān)密封作用，其中一個(gè)金屬c形環(huán)固定在電極夾持機(jī)構(gòu)的凹槽中，一個(gè)金屬c形環(huán)固定在絕緣環(huán)的凹槽中。突出部分c為絕緣環(huán)的高度的2倍，即16mm。

通過使用c形環(huán)，所需的壓合力為65n/mm的密封圓周。zro2作為陶瓷組件不具有下陷特性。小的接觸壓力確保由陶瓷材料制成的絕緣環(huán)不會破裂。

由于相對于ptfe非常高的熱穩(wěn)定性和明顯更高的比熱導(dǎo)率，絕緣環(huán)朝向反應(yīng)器的一側(cè)即使在12個(gè)月的運(yùn)行時(shí)間后也沒有發(fā)生熱侵蝕。發(fā)現(xiàn)由突出部分c產(chǎn)生的對熱輻射的遮蔽對此作出了貢獻(xiàn)。

c形環(huán)在此時(shí)間段之后也沒有出現(xiàn)熱損傷，幾乎沒有機(jī)械損傷，固定在冷卻的電極夾持機(jī)構(gòu)的凹槽中的上方c形環(huán)沒有發(fā)生熱和機(jī)械侵蝕。

因此工作時(shí)間增加到至少12個(gè)月。

實(shí)施例2

在該實(shí)施方案中，將密封作用和絕緣作用分配給兩個(gè)組件。使用由zro2制成的絕緣環(huán)，以在電極夾持機(jī)構(gòu)與底板之間實(shí)現(xiàn)電絕緣。在新的時(shí)候絕緣環(huán)的高度為8mm。由各自的銀涂覆的金屬c形環(huán)對電極夾持機(jī)構(gòu)頂部和對底板承擔(dān)密封作用，一個(gè)金屬c形環(huán)固定在電極夾持機(jī)構(gòu)的凹槽中，一個(gè)金屬c形環(huán)固定在底板的凹槽中。該電極夾持機(jī)構(gòu)不具有相對于絕緣環(huán)的突出部分c。

由于相對于ptfe非常高的熱穩(wěn)定性和明顯更高的比熱導(dǎo)率，絕緣環(huán)朝向反應(yīng)器的一側(cè)在12個(gè)月的運(yùn)行時(shí)間后沒有發(fā)生熱侵蝕。

通過冷卻電極夾持機(jī)構(gòu)和底板，金屬c形環(huán)也沒有發(fā)生熱和機(jī)械侵蝕。

因此工作時(shí)間增加到至少12個(gè)月。

示例性的實(shí)施方案的以上描述應(yīng)當(dāng)作為示例加以理解。由此公開的內(nèi)容能夠使本領(lǐng)域技術(shù)人員理解本發(fā)明和與其相關(guān)的優(yōu)點(diǎn)，而且還包括本領(lǐng)域技術(shù)人員所清楚的對所述的結(jié)構(gòu)和方法作出的改變和修改。因此，所有這些改變和修改以及等價(jià)物均被權(quán)利要求的保護(hù)范圍所覆蓋。