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一種低成本二硅化鉬及其制備方法與流程

文檔序號(hào):12838245閱讀:878來(lái)源:國(guó)知局
本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域,公開(kāi)了一種低成本二硅化鉬及其制備方法,尤其涉及了一種用MoS2粉和Si粉作為原料制備二硅化鉬的方法。

背景技術(shù):
二硅化鉬具有高熔點(diǎn)、低密度、良好的導(dǎo)熱性和良好的導(dǎo)電性以及優(yōu)良的高溫抗氧化性、高彈性模量、低熱膨脹系數(shù)、較高的強(qiáng)度、耐化學(xué)腐蝕和良好的抗熱震性。被廣泛應(yīng)用于高溫發(fā)熱體元件材料和高溫抗氧化涂層材料,也是極具發(fā)展?jié)摿Φ母邷亟Y(jié)構(gòu)材料和耐磨材料。隨著粉末冶金技術(shù)以及材料技術(shù)的迅速發(fā)展。MoSi2制備工藝也取得了重大的進(jìn)展,在傳統(tǒng)電弧熔煉、鑄造和粉末壓制催結(jié)等工藝的基礎(chǔ)上,20世紀(jì)80年代末自蔓延高溫合成(SHS),機(jī)械合金化(MA),熱壓(HP)等技術(shù)取得了快速的發(fā)展,它們克服了傳統(tǒng)工藝MoSi2熔點(diǎn)高、難合成,以及材料在合成過(guò)程中易氧化的缺點(diǎn)。前些年又出現(xiàn)了火花等離子燒結(jié)新工藝,并且SHS和MA也出現(xiàn)了新的拓展。然而,這些方法都采用鉬粉和硅粉作為原料,由于鉬粉的價(jià)格較高,所以導(dǎo)致原料成本較高。中國(guó)是鉬礦資源豐富的國(guó)家,截至2008年底,據(jù)《全國(guó)礦產(chǎn)資源儲(chǔ)量通報(bào)》中國(guó)已探明鉬礦區(qū)411處,鉬礦查明資源儲(chǔ)量已達(dá)1232.23萬(wàn)t,位居世界第一。而且中國(guó)鉬礦以原生硫化鉬礦為主。如果能用價(jià)格較低的硫化鉬替代鉬粉作為原料制備二硅化鉬,這將極大的降低制備二硅化鉬的原料成本,從而降低二硅化鉬的生產(chǎn)成本。并且,直接利用我國(guó)的硫化鉬資源,省去了硫化鉬到鉬的長(zhǎng)流程制備工序,可以減少資源消耗和環(huán)境污染。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種采用MoS2粉和Si粉作為原料的低成本制備二硅化鉬的方法,所要解決的是鉬粉作為原料制備二硅化鉬成本太高的問(wèn)題。為達(dá)到上述目的,本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:一種低成本制備二硅化鉬的方法,此制備方法以MoS2粉和Si粉作為原料,混合均勻在爐中焙燒,冷卻后得到二硅化鉬產(chǎn)物。此方法的優(yōu)選方案為,所述MoS2粉和Si粉摩爾比為1:3.5~4.5。此方法的優(yōu)選方案為,所述原料混合均勻后壓制成塊體后,進(jìn)行焙燒。此方法的優(yōu)選方案為,所述MoS2粉的純度大于96%,粒度小于0.1mm;所述Si粉的純度大于98%,粒度小于0.1mm。此方法的優(yōu)選方案為,所述焙燒工藝為,1000~1600℃下保溫1~5小時(shí)。此方法的優(yōu)選方案為,包括以下的制備步驟:(1)將MoS2粉和Si粉按摩爾比1:3.5~4.5配料混合,得混合均勻的粉體原料;(2)將(1)中獲得的粉體原料,在室溫下用大于1MPa的壓力進(jìn)行壓塊,獲得塊狀原料;(3)在惰性氣體的保護(hù)下,將(2)中獲得的塊狀原料在高溫爐中焙燒,在1000~1600℃下保溫1~5小時(shí);(4)保溫結(jié)束,冷卻,得到二硅化鉬產(chǎn)物。此方法的優(yōu)選方案為,步驟(3)中所述的焙燒工藝為,在1000~1200℃下保溫4~6小時(shí)。此方法的優(yōu)選方案為,所述MoS2粉和Si粉摩爾比為1:3.8~4.2。此方法的優(yōu)選方案為,所述MoS2粉和Si粉摩爾比為1:4。此方法中,所述原料的混合方式為研磨,攪拌,球磨中的一種;步驟(3)中塊狀原料的入爐時(shí)間為,隨爐升溫或到溫入爐;步驟(4)所述冷卻為隨爐冷卻或高溫下直接取出室溫中吹惰性氣體冷卻。本發(fā)明還涉及上述方法制備的二硅化鉬,其純度大于96%。采用本發(fā)明提供的技術(shù)方案,與已有的公知技術(shù)相比,具有如下有益效果:(1)本發(fā)明本采用MoS2粉作為原料,可以有效利用我國(guó)豐富的MoS2資源,降低了制備二硅化鉬的生產(chǎn)成本;(2)本發(fā)明的制備工藝,省去了MoS2到Mo的生產(chǎn)工序,縮短了工序,節(jié)約了資源,降低了生產(chǎn)成本;(3)本發(fā)明通過(guò)對(duì)原材料比例份數(shù)的控制、焙燒工藝的選擇、以及其他工藝參數(shù)的合理選擇,制備的二硅化鉬純度高,雜質(zhì)少。附圖說(shuō)明圖1是實(shí)施例一產(chǎn)物成分的XRD結(jié)果分析圖。具體實(shí)施方式為進(jìn)一步了解本發(fā)明的內(nèi)容,結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)描述。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。實(shí)施例一:(1)將純度為98%、粒度小于0.05mm的MoS2粉和純度為99.99%、粒度小于0.05mm的Si粉按摩爾比1:4配料,配取粉樣總質(zhì)量為5g,加入酒精研磨,混合均勻,干燥,制得混合均勻的粉體原料。(2)將(1)中獲得的粉體原料,用5MPa的壓力壓塊,室溫下壓成直徑為18mm的圓柱形塊料。(3)在氬氣保護(hù)氣氛下,將(2)中獲得的塊狀原料到溫入爐,焙燒溫度1600℃保溫1小時(shí)。(4)保溫結(jié)束,取出室溫中吹氬冷卻,得到二硅化鉬(分子式為MoSi2),其純度為98.7%,XRD衍射圖如圖1。實(shí)施例二:(1)將純度為96%、粒度小于0.1mm的MoS2粉和純度為98%、粒度小于0.1mm的Si粉按摩爾比1:4配料,配取粉樣總質(zhì)量為5g,加入酒精研磨,混合均勻,干燥,制得混合均勻的粉體原料。(2)在氬氣保護(hù)氣氛下,將(1)中獲得的粉體原料隨爐升溫,焙燒溫度1200℃保溫4小時(shí)。(3)保溫結(jié)束,隨爐冷卻,得到二硅化鉬(分子式為MoSi2),其純度為96.3%。實(shí)施例三:(1)將純度為98%、粒度小于0.01mm的MoS2粉和純度為99%、粒度小于0.01mm的Si粉按摩爾比1:4配料,配取粉樣總質(zhì)量為5g,加入酒精研磨,混合均勻,干燥,制得混合均勻的粉體原料。(2)將(1)中獲得的粉體原料,室溫下用10MPa的壓力壓塊,壓成直徑為18mm的圓柱形塊料。(3)在氬氣保護(hù)氣氛下,將(2)中獲得的塊狀原料到溫入爐,焙燒溫度1000℃保溫5小時(shí)。(4)保溫結(jié)束,取出室溫中吹氬冷卻,得到二硅化鉬(分子式為MoSi2),其純度為98.2%。
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