本發(fā)明涉及一種聚合硫酸鐵的生產(chǎn)方法及設(shè)備，具體涉及一種操作簡(jiǎn)單、周期短、存放穩(wěn)定、不易變性、物理、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的生產(chǎn)固體顆粒聚合硫酸鐵的方法及設(shè)備。

背景技術(shù)：

顆粒聚合硫酸鐵主要用于促進(jìn)動(dòng)植物的生長(zhǎng)和水處理劑，目前聚合硫酸鐵從合成到聚合反應(yīng)到濃縮到固化過(guò)程復(fù)雜，尤其是聚合反應(yīng)需要2-3遍才能達(dá)到產(chǎn)品質(zhì)量要求，濃縮后由液體制成固體主要是通過(guò)通用設(shè)備—噴霧干燥冷結(jié)法.噴霧法制成的聚合硫酸鐵固體只有粉末狀一種性狀，在100目-200目之間，無(wú)法制粒，且存儲(chǔ)必須嚴(yán)格防潮，在常規(guī)氣溫條件下極易吸潮水解變質(zhì)。也有人采用陳化法制備固體聚合硫酸鐵，該方法耗時(shí)過(guò)長(zhǎng)，需要21天一個(gè)周期，生產(chǎn)效率低下；且生產(chǎn)過(guò)程中陳化設(shè)備采用箱體，對(duì)箱體進(jìn)行密封等操作，每箱陳化產(chǎn)品量有限，產(chǎn)品產(chǎn)量大的時(shí)候需要人工一箱一箱的制作、搬運(yùn)，人工成本高，反應(yīng)過(guò)程中容易泄露催化劑而造成黃紅色濃煙污染大氣等弊端。基于以上原因，聚合硫酸鐵的生產(chǎn)出現(xiàn)了瓶頸，現(xiàn)有聚合硫酸鐵生產(chǎn)企業(yè)普遍規(guī)模較小、未形成拳頭，企業(yè)產(chǎn)品少，系列化水平低，專用品少，重復(fù)開(kāi)發(fā)多，且大多存在高能耗高污染、浪費(fèi)不可再生資源等問(wèn)題。

顆粒聚合硫酸鐵作為生物新型制劑，目前為止還沒(méi)有競(jìng)爭(zhēng)對(duì)手可以生產(chǎn)同類產(chǎn)品。作為水處理劑，它是一類精細(xì)化工新產(chǎn)品和新材料，是我國(guó)優(yōu)先發(fā)展的高新技術(shù)行業(yè)，是保障我國(guó)可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略規(guī)劃的整個(gè)環(huán)保產(chǎn)業(yè)的重要組成部分。目前大規(guī)模生產(chǎn)固體聚合硫酸鐵的生產(chǎn)企業(yè)還沒(méi)有，且現(xiàn)有企業(yè)在生產(chǎn)過(guò)程中有大量黃紅色煙霧排放，生產(chǎn)的聚合硫酸鐵性狀不穩(wěn)定。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是現(xiàn)有的聚合硫酸鐵生產(chǎn)過(guò)程復(fù)雜、周期長(zhǎng)、無(wú)法制粒、極易吸潮水解變質(zhì)，提供一種工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短、存放穩(wěn)定、不易變性的生產(chǎn)固體顆粒聚合硫酸鐵的方法及設(shè)備。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：一種生產(chǎn)固體顆粒聚合硫酸鐵的方法，它包括以下步驟：①備料，取生產(chǎn)鈦白粉過(guò)程中產(chǎn)生的廢渣硫酸亞鐵60-80份作為原料,與30-50份的水混合攪拌均勻；②聚合反應(yīng)，攪拌均勻后的原料在50-80℃進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)時(shí)通入氧氣并加入工業(yè)硫酸2-5份，催化劑4-6份，制得液體聚合硫酸鐵；③濃縮，將制得的液體聚合硫酸鐵打到濃縮罐進(jìn)行濃縮，濃縮時(shí)加入固化劑5-10份，得到濃縮狀態(tài)的聚合硫酸鐵；④固化，對(duì)濃縮狀態(tài)的聚合硫酸鐵進(jìn)行固化，固化溫度為40-80℃，固化時(shí)間為8-12小時(shí)；⑤制粒，對(duì)固化后得到的固體聚合硫酸鐵制粒。

所述的催化劑為硝酸或亞硝酸鹽。

所述的濃縮時(shí)濃縮時(shí)間為2-5h，濃縮溫度為60-90℃。

所述的固化劑為硫酸鋁銨。

一種生產(chǎn)固體顆粒聚合硫酸鐵的設(shè)備，它包括依次連接的攪拌罐、反應(yīng)釜、濃縮罐、固化車間和制粒機(jī)，所述的反應(yīng)釜通過(guò)管道與攪拌罐連接，通過(guò)管道或周轉(zhuǎn)罐與濃縮罐連通，固化車間的物料通過(guò)周轉(zhuǎn)箱送入制粒機(jī)；所述的固化車間包括陽(yáng)光房，陽(yáng)光房?jī)?nèi)部設(shè)有固化槽，所述的陽(yáng)光房包括頂棚和用于支撐頂棚的支撐墻，所述的固化槽依次包括耐酸堿層、保溫層和隔熱層。

所述的支撐墻包括磚墻和陽(yáng)光瓦墻，陽(yáng)光瓦墻設(shè)在磚墻上面，所述的頂棚為陽(yáng)光瓦頂棚；所述的固化槽為陽(yáng)光房?jī)?nèi)部設(shè)置于地面上的凹槽。

所述的反應(yīng)釜為真空反應(yīng)釜，包括釜體，釜體頂部設(shè)有進(jìn)料口和循環(huán)料進(jìn)口，釜體底部設(shè)有出料口和循環(huán)料出口，釜體的側(cè)壁上設(shè)有進(jìn)氣口和出氣口，所述的循環(huán)料進(jìn)口和循環(huán)料出口通過(guò)循環(huán)料管連接，循環(huán)料管外部套有冷凝管。

所述的進(jìn)氣口和出氣口分設(shè)在釜體的兩側(cè)，出氣口低于進(jìn)氣口。

所述的進(jìn)料口和循環(huán)料進(jìn)口分別設(shè)有真空噴射泵。

采用上述技術(shù)方案的工藝簡(jiǎn)單，聚合反應(yīng)一次完成，節(jié)省人力物力，制得的產(chǎn)品完全符合甚至高于《凈化劑-聚合硫酸鐵（II）》（GB14591-93）；固化階段與現(xiàn)有陳化法相比，固化一批聚合硫酸鐵僅需要8-12小時(shí)，大大縮短了現(xiàn)有陳化法21天的生產(chǎn)周期；與噴霧法相比，從液體成固時(shí)經(jīng)過(guò)濃縮，添加固化劑，放入地槽，固體出槽，周期短，可以精加工制粒，根據(jù)客戶需求定制顆粒大小，同時(shí)伴生粉劑，亦可根據(jù)客戶需求定制不同目數(shù)的細(xì)粉，成品物理化學(xué)性能優(yōu)異突出，常溫下大氣中可長(zhǎng)期存放穩(wěn)定、不易變性，顆粒劑及粉劑都有高于噴霧法的水處理效果，分子架橋鏈長(zhǎng)且吸附能力強(qiáng)，網(wǎng)捕水中粒子的效能高。生產(chǎn)過(guò)程無(wú)三廢排放，完全符合國(guó)家的減排增效環(huán)保產(chǎn)業(yè)政策。

本發(fā)明制得的聚合硫酸鐵與目前最廣泛應(yīng)用的聚合氯化鋁相比克服了殘留鋁離子抑制植物生長(zhǎng)，破壞土壤組分使土壤變粘，自來(lái)水中長(zhǎng)期使用鋁鹽凈水劑使鋁離子長(zhǎng)期沉積與人體內(nèi)，易誘發(fā)鋁性腦?。ㄈ缋夏臧V呆）、鋁性骨病、鋁性貧血等臨床鋁中毒病癥。而鐵離子能有效促進(jìn)植物光合作用，亦是人體微循環(huán)必不可少的重要元素。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2是反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3是固化車間結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

一種生產(chǎn)固體顆粒聚合硫酸鐵的方法，它包括以下步驟：①備料，取生產(chǎn)鈦白粉過(guò)程中產(chǎn)生的廢渣硫酸亞鐵60-80份作為原料,與30-50份的水混合攪拌均勻；②聚合反應(yīng)，攪拌均勻后的原料在50-80℃進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)時(shí)通入氧氣并加入工業(yè)硫酸2-5份，催化劑4-6份，制得液體聚合硫酸鐵；③濃縮，將制得的液體聚合硫酸鐵打到濃縮罐進(jìn)行濃縮，濃縮時(shí)加入固化劑5-10份，得到濃縮狀態(tài)的聚合硫酸鐵；④固化，對(duì)濃縮狀態(tài)的聚合硫酸鐵進(jìn)行固化，固化溫度為40-80℃，固化時(shí)間為8-12小時(shí)；⑤制粒，對(duì)固化后得到的固體聚合硫酸鐵制粒。固化后的聚合硫酸鐵含水率達(dá)到6-8%，粒徑大小可以根據(jù)需要制作。

所述的催化劑為硝酸或亞硝酸鹽，也可以是二者以任意比例混合。本發(fā)明所用的工業(yè)硫酸為質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸，硝酸為質(zhì)量濃度為50%-70%的工業(yè)硝酸。

所述的濃縮時(shí)濃縮時(shí)間為2-5h，濃縮溫度為60-90℃。濃縮是在2-3個(gè)大氣壓下進(jìn)行的，氧氣為持續(xù)通入，濃縮后聚合硫酸鐵的濃度為9-12%。

所述的固化劑為硫酸鋁銨。在濃縮步驟加入固化劑，是為固化階段做準(zhǔn)備，該種固化劑固化效果好，是發(fā)明人經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)得到的聚合硫酸鐵固化效果最好的固化劑，且在5-10份的用量，多了浪費(fèi)固化劑，用量少了則達(dá)不到好的固化效果。

本發(fā)明以生產(chǎn)鈦白粉過(guò)程中產(chǎn)生的廢渣為原料，主要成份為硫酸亞鐵，為進(jìn)一步降低環(huán)境污染，工業(yè)硫酸也可以折算為生產(chǎn)鈦白粉過(guò)程中產(chǎn)生的廢硫酸，日均可消耗120噸、35噸以上。部分解決廢渣廢液外排問(wèn)題。僅此兩種廢物高效利用，每年就可節(jié)約兩公司數(shù)百萬(wàn)的成本費(fèi)用。項(xiàng)目在生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)廢水排放。

如圖1至圖3所示，一種生產(chǎn)固體顆粒聚合硫酸鐵的設(shè)備，它包括依次連接的攪拌罐11、反應(yīng)釜12、濃縮罐13、固化車間14和制粒機(jī)15，所述的反應(yīng)釜12通過(guò)管道與攪拌罐11連接，通過(guò)管道或周轉(zhuǎn)罐與濃縮罐13連通，固化車間14的物料通過(guò)周轉(zhuǎn)箱送入制粒機(jī)15，制粒機(jī)對(duì)固體聚合硫酸鐵進(jìn)行制粒；所述的固化車間14包括陽(yáng)光房1，陽(yáng)光房1內(nèi)部設(shè)有固化槽2，所述的陽(yáng)光房1包括頂棚4和用于支撐頂棚4的支撐墻3，所述的固化槽2依次包括耐酸堿層7、保溫層8和隔熱層9。原料在攪拌罐中混合均勻后用防腐泵打入反應(yīng)釜，從反應(yīng)釜出來(lái)的料液送到濃縮罐進(jìn)行濃縮，濃縮后送入固化車間進(jìn)行固化后即可得固體聚合硫酸鐵。

所述的支撐墻3包括磚墻5和陽(yáng)光瓦墻6，陽(yáng)光瓦墻6設(shè)在磚墻5上面，所述的頂棚4為陽(yáng)光瓦頂棚；所述的固化槽2為陽(yáng)光房1內(nèi)部設(shè)置于地面上的凹槽。陽(yáng)光瓦墻6和陽(yáng)光瓦頂棚頂棚用到的陽(yáng)光瓦也可以用其它傳熱及保溫效果較好的材料代替如玻璃，陽(yáng)光房中大面積陽(yáng)光瓦的設(shè)計(jì)保證室內(nèi)較高的溫度，不管是什么季節(jié)均能保證房間內(nèi)40-60度的高溫，是聚合硫酸鐵短時(shí)間內(nèi)固化成型不可缺少的一部分。固化槽為直接設(shè)置在地面上，可利用空間大，車間地面均可使用，保證了生產(chǎn)量，且位置較低，方便裝卸，省去了箱式固化時(shí)的搬運(yùn)人力。

所述的耐酸堿層7為耐酸堿瓷磚層。液體聚合硫酸鐵固化成型時(shí)內(nèi)部還有一定量的硫酸，腐蝕性大，采用耐酸堿瓷磚，防止固化槽被腐蝕，增加固化槽使用壽命。所述的保溫層8為玻璃棉層。所述的保溫層8可以是硅酸鹽保溫材料、陶瓷保溫材料、膠粉聚苯顆粒、鋼絲網(wǎng)采水泥泡沫板、擠塑板XPS、硬泡聚氨酯現(xiàn)場(chǎng)噴涂、硬泡聚氨酯保溫板、發(fā)泡水泥板、泡沫玻璃、玻璃棉、巖棉等的任意一種，起到保溫的作用。所述的隔熱層9為多孔材料隔熱層或熱反射材料隔熱層。隔熱層起到保溫隔熱的作用。所述的固化槽2上部設(shè)有保溫膜。聚合硫酸鐵固化時(shí)，將濃縮狀態(tài)的聚合硫酸鐵加入固化槽后用保溫膜覆蓋，進(jìn)一步起到保溫的作用，覆蓋2-4個(gè)小時(shí)候，去掉保溫膜進(jìn)一步進(jìn)行干燥，最終得到含水量達(dá)到6-8%的固體聚合硫酸鐵。所述的固化槽深度為10-30cm，也可以是10 cm、15 cm、20 cm、25 cm、30cm，固化槽的深度是根據(jù)固化槽保溫及隔熱效果而定，固化槽太深造成固化不充分，太淺影響批次生產(chǎn)量，生產(chǎn)效率低下。

所述的反應(yīng)釜12為真空反應(yīng)釜，包括釜體121，釜體121頂部設(shè)有進(jìn)料口122和循環(huán)料進(jìn)口123，釜體底部設(shè)有出料口124和循環(huán)料出口125，釜體121的側(cè)壁上設(shè)有進(jìn)氣口126和出氣口127，所述的循環(huán)料進(jìn)口123和循環(huán)料出口125通過(guò)循環(huán)料管128連接，循環(huán)料管128外部套有冷凝管129。料液由循環(huán)料出口125打入循環(huán)料管128，在循環(huán)料進(jìn)口123由真空噴射泵打入反應(yīng)釜，真空噴射泵的使用增加了料液與催化劑和氧氣接觸面積，加快反應(yīng)。聚合反應(yīng)在真空反應(yīng)釜中進(jìn)行，反應(yīng)釜的溫度是決定反應(yīng)是否充分的關(guān)鍵因數(shù)，由于料液在真空反應(yīng)釜中反應(yīng)放出大量的熱，導(dǎo)致反應(yīng)釜溫度過(guò)高，產(chǎn)生大批廢料，如何給真空反應(yīng)釜降溫是本發(fā)明的關(guān)鍵，本發(fā)明通過(guò)套在循環(huán)料管上的冷凝管給反應(yīng)釜內(nèi)的原料降溫，降溫效果優(yōu)異。

所述的進(jìn)氣口126和出氣口127分設(shè)在釜體121的兩側(cè)，出氣口126低于進(jìn)氣口127。保證了料液與氧氣充分接觸，加快聚合反應(yīng)。

所述的進(jìn)料口122和循環(huán)料進(jìn)口123分別設(shè)有真空噴射泵。

本發(fā)明打破了批量生產(chǎn)固體聚合硫酸鐵只能使用噴霧法的技術(shù)瓶頸，使聚合硫酸鐵的生產(chǎn)量，生產(chǎn)周期以及產(chǎn)品性質(zhì)都有了質(zhì)的飛躍。

本發(fā)明具體實(shí)施例如下：

實(shí)施例1

一種生產(chǎn)固體顆粒聚合硫酸鐵的方法，它包括以下步驟：①備料，取生產(chǎn)鈦白粉過(guò)程中產(chǎn)生的廢渣硫酸亞鐵70kg作為原料,與40kg的水混合攪拌均勻；②聚合反應(yīng)，攪拌均勻后的原料在60℃進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)時(shí)通入氧氣并加入工業(yè)硫酸4kg，催化劑亞硝酸鹽5kg，制得液體聚合硫酸鐵；③濃縮，將制得的液體聚合硫酸鐵打到濃縮罐進(jìn)行濃縮，濃縮時(shí)加入固化劑硫酸鋁銨8kg，濃縮時(shí)間為5h，濃縮溫度為90℃，得到濃縮狀態(tài)的聚合硫酸鐵；④固化，對(duì)濃縮狀態(tài)的聚合硫酸鐵進(jìn)行固化，固化溫度為70℃，固化時(shí)間為10小時(shí)；⑤制粒，對(duì)固化后得到的固體聚合硫酸鐵制粒。

實(shí)施例2

一種生產(chǎn)固體顆粒聚合硫酸鐵的方法，它包括以下步驟：①備料，取生產(chǎn)鈦白粉過(guò)程中產(chǎn)生的廢渣硫酸亞鐵80kg作為原料,與50kg的水混合攪拌均勻；②聚合反應(yīng)，攪拌均勻后的原料在70℃進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)時(shí)通入氧氣并加入工業(yè)硫酸5kg，催化劑亞硝酸鹽4kg，制得液體聚合硫酸鐵；③濃縮，將制得的液體聚合硫酸鐵打到濃縮罐進(jìn)行濃縮，濃縮時(shí)加入固化劑硫酸鋁銨5kg，濃縮時(shí)間為4h，濃縮溫度為80℃，得到濃縮狀態(tài)的聚合硫酸鐵；④固化，對(duì)濃縮狀態(tài)的聚合硫酸鐵進(jìn)行固化，固化溫度為80℃，固化時(shí)間為12小時(shí)；⑤制粒，對(duì)固化后得到的固體聚合硫酸鐵制粒。

實(shí)施例3

一種生產(chǎn)固體顆粒聚合硫酸鐵的方法，它包括以下步驟：①備料，取生產(chǎn)鈦白粉過(guò)程中產(chǎn)生的廢渣硫酸亞鐵60kg作為原料,與30kg的水混合攪拌均勻；②聚合反應(yīng)，攪拌均勻后的原料在60℃進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)時(shí)通入氧氣并加入工業(yè)硫酸2kg，催化劑亞硝酸鹽6kg，制得液體聚合硫酸鐵；③濃縮，將制得的液體聚合硫酸鐵打到濃縮罐進(jìn)行濃縮，濃縮時(shí)加入固化劑硫酸鋁銨10kg，濃縮時(shí)間為5h，濃縮溫度為90℃，得到濃縮狀態(tài)的聚合硫酸鐵；④固化，對(duì)濃縮狀態(tài)的聚合硫酸鐵進(jìn)行固化，固化溫度為40℃，固化時(shí)間為12小時(shí)；⑤制粒，對(duì)固化后得到的固體聚合硫酸鐵制粒。