一種硅上直接生長高摻雜釔鐵石榴石薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于磁性氧化物薄膜的生長技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種娃上直接生長高滲雜 錠鐵石惱石薄膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前在光通訊領(lǐng)域廣泛使用的隔離器，盡管器件的尺寸越做越小，但仍屬于分立 器件。運種器件采用磁光單晶材料，需要精確地制作其部件及仔細地進行校準(zhǔn)，因而制作成 本高，且制作時間長，系統(tǒng)不能集成，封裝困難。若能將磁光材料和器件集成到半導(dǎo)體忍片 上，將大大減小了器件尺寸，和生產(chǎn)成本，提高系統(tǒng)集成度。
[0003] 目前，由于大量的半導(dǎo)體光學(xué)器件如探測器，激光器等是在娃上集成的，運就要求 非互易光學(xué)器件和磁光材料也能夠在娃上單片集成，因此是國際上集成光學(xué)研究的研究熱 點和重要發(fā)展方向。
[0004] 在娃基底上制備薄膜中，由于錠鐵石惱石和娃之間存在很大的晶格失配 (YIG: 12. 376 A，Si : 5. 43 A)，從而造成了液相外延、物理氣相沉積、化學(xué)氣相沉積等 方法都不能實現(xiàn)錠鐵石惱石薄膜在娃上的外延生長。因此研究多晶石惱石磁光薄膜材料在 娃上的集成工藝，研究材料的光學(xué)損耗機理和影響磁光性能的因素，對于提高材料磁光優(yōu) 值和器件的娃上單片集成就非常重要。
[0005] 對于娃上生長的錠鐵石惱石磁光薄膜而言，稀±滲雜是提高薄膜磁光效應(yīng)的主要 途徑。在已有的文獻報道中，娃上生長的錠鐵石惱石磁光薄膜稀±元素滲雜含量比較低，審U 約了材料磁光效應(yīng)的提高。如Ce滲雜YIG薄膜中，Ce元素在Y位含量僅為33% (CeiYsFes化2)。 因此發(fā)展薄膜集成工藝，提高薄膜材料的稀±離子滲雜含量，提高薄膜磁光性能即法拉第 旋光常數(shù)，對制備高性能集成光隔離器具有至關(guān)重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對上述存在問題或不足，本發(fā)明提供了一種娃上直接生長高滲雜錠鐵石惱石薄 膜的制備方法，W解決目前高稀±滲雜錠鐵石惱石薄膜難W娃上集成的問題，為娃集成非 互易光學(xué)器件提供材料基礎(chǔ)。
[0007] 該娃上直接生長高滲雜錠鐵石惱石薄膜的制備方法，具體包括W下步驟：
[000引步驟1:采用脈沖激光沉積化D技術(shù)，在娃基底上首先沉積一層30-60納米的YIG薄 膜作為巧晶層。
[0009] 步驟2:采用快速退火技術(shù)，對步驟1得到的YIG薄膜巧晶層進行快速退火，得到多 晶的YIG薄膜。
[0010] 步驟3:采用化D技術(shù)，在步驟2制得的多晶YIG薄膜上生長稀±滲雜錠鐵石惱石薄 膜;其中脈沖激光沉積時能量密度為1.8J/cm 2至4. OJ/cm2，薄膜的沉積溫度在400°C至850 它，沉積氣壓為ImTorr至20mTorr。
[0011] 所述步驟1中娃基底在沉積前，先依次采用有機溶劑丙酬，乙醇和去離子水于超聲 清潔儀里進行超聲清洗3-5分鐘，清洗完成后，并迅速用氮氣吹干。
[001^ 本發(fā)明為得到高稀±滲雜的錠鐵石惱石薄膜，在步驟3的PLD技術(shù)中采用：
[0013] 1、激光能量密度的控制：
[0014] 在稀±滲雜石惱石薄膜中，滲雜元素含量的增加，相應(yīng)的需要提高激光能量。因 此，對于制備不同含量的石惱石薄膜，所需要的能量密度范圍將控制在1.8J/cm 2至4.0J/cm2 范圍內(nèi)。之所W控制在運個能量范圍內(nèi)：是因為能量過低將不足W使薄膜結(jié)晶；而能量過 高，相應(yīng)的因高功率脈沖激光與祀材相互作用在薄膜中會形成大量的液滴狀顆粒，從而影 響薄膜的結(jié)晶質(zhì)量。
[0015] 2、沉積溫度的控制：
[0016] 基底的溫度與粒子在基片上的擴散速率有關(guān)，隨著溫度的升高，粒子的擴散速率 增加，薄膜較致密。但過高的沉積溫度不僅會影響薄膜的生長速率，也會影響薄膜的化學(xué)計 量比。對于稀±類滲雜的薄膜，沉積溫度將會大大影響薄膜中稀±離子的滲雜濃度。因此， 需要控制薄膜的沉積溫度在400°C至850°C范圍內(nèi)可獲得結(jié)晶較好的薄膜。
[0017] 3、沉積氣壓的控制：
[0018] 在稀±滲雜石惱石薄膜中，不同的稀±元素 W及同種元素不同滲雜含量所需的氣 壓均不同，但較低的沉積氣壓對稀±元素的滲雜含量的提高有較大的幫助，沉積氣壓為 ImTorr至20mTorr。
[0019] 綜上所述，本發(fā)明提供了一種采用脈沖激光沉積技術(shù)在娃基底上生長高滲雜錠鐵 石惱石薄膜的制備方法，通過改變稀±滲雜錠鐵石惱石薄膜生長過程中的激光能量密度、 薄膜沉積溫度W及薄膜沉積氣壓，將在娃基底上生長錠鐵石惱石薄膜中的稀±滲雜濃度由 原來的33%提高到了50%，材料在光通信1550nm波長的法拉第旋光常數(shù)由2800度/厘米提 升為6000度/厘米，極大的增強了材料的磁光性能。
【附圖說明】
[0020] 圖1為本發(fā)明制備流程圖；
[0021] 圖2為本發(fā)明第一組實施例制備Ce:YIG/YIG/Si雙層膜邸D圖譜；
[0022] 圖3為本發(fā)明第二組實施例制備Ce:YIG/YIG/Si雙層膜邸D圖譜；
[0023] 圖4為本發(fā)明第S組實施例制備Ce:YIG/YIG/Si雙層膜邸D圖譜；
[0024] 圖5為本發(fā)明第四組實施例制備Ce:YIG/YIG/Si雙層膜XRD圖譜；
[0025] 圖6為本發(fā)明第一組至第四組實施例制備Ce: YIG/YIG/Si雙層膜磁光法拉第旋轉(zhuǎn) 角圖譜。
【具體實施方式】
[0026] 為了讓本領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖對本發(fā)明 作進一步闡述。
[0027] 為了得到高滲雜錠鐵石惱石薄膜，設(shè)計了 W下四組實施例；
[002引第一組:〔6:￥16(義=1.0、1.1、1.2、1.3、1.4)薄膜的制備；（參考樣品）
[0029 ]第二組:Ce: YIG (X = 1.3、1.5)薄膜的制備；
[0030]第 S組:Ce: YIG( X = 1.4)薄膜的制備；
[0031] 第四組:Ce: YIG(X = 1.5)薄膜的制備。
[0032] W上所述的X為化學(xué)式CexY3-xFe5〇i2中代表Ce原子含量，1 < X。。
[0033] 請參考附圖1-6,本發(fā)明的目的在于提供一種在娃上生長高稀±滲雜，強磁光效應(yīng) 錠鐵石惱石薄膜的制備方法。WCe滲雜YIG為例，其特征在于包括W下幾個步驟：
[0034] 步驟1:采用PLD技術(shù)，在娃基底上首先沉積一層60納米的YIG薄膜作為巧晶層。
[0035] 其中，步驟1具體為:取用娃基片，用有機溶劑和去離子水清洗其表面，除去各種雜 質(zhì)。有機溶劑包括丙酬和乙醇。依次將娃片浸潰與丙酬、乙醇、去離子水中，并置于超聲清潔 儀里超聲清洗各3分鐘，并迅速用氮氣吹干。
[0036] a、將清潔后的Si基底置于真空腔內(nèi)祀材上方，祀基距固定為55mm，基片溫度升高 至400。。
[0037] b、通入氧氣，控制氧壓在SmTorr，采用波長為248nm的激光化rF)燒蝕旋轉(zhuǎn)的祀材 表面，激光能量為2.5 J/cm2，調(diào)節(jié)激光脈沖頻率為10化；
[0038] C、生長結(jié)束后，樣品在SmTorr氧分壓條件下降至室溫，從真空腔中取出。
[0039] 步驟2:采用快速退火技術(shù)，得到多晶的YIG薄膜。
[0040] 將樣品置于快速退火爐中，通入氧氣，快速升溫至800°C，保溫3分鐘，自然冷卻至 室溫。
[0041] 步驟3:采用脈沖激光沉積技術(shù)，在多晶YIG薄膜上生長Ce: YIG薄膜，并且通過改變 薄膜沉積過程中的工藝參數(shù)，得到高滲雜的錠鐵石惱石薄膜。
[0042] 第一組實施例:Ce: YIGU = I. 0、1.13、1.4)薄膜的制備；
[0043] 將晶化后的YIG/Si基片置于真空腔內(nèi)祀材上方，祀基距固定為55mm，基片溫度升 高至650°C，通入氧氣，控制氧壓在IOmTorr,采用波長為248nm的激光化rF)燒蝕旋轉(zhuǎn)的祀材 表面，激光能量密度為2.5J/cm 2,調(diào)節(jié)激光脈沖頻率為10化。生長結(jié)束后，樣品在真空下降 至室溫。
[0044] XRD測試結(jié)果如圖2所示。由于Ce3+離子半徑大于Y3+離子半徑（Ce3+: 0.115nm，Y3+: 0.104nm)，Ce:YIG薄膜的晶格常數(shù)大于YIG薄膜的晶格常數(shù)，表現(xiàn)在XRD圖譜上就是出現(xiàn)了 兩套石惱石晶相的衍射峰。該結(jié)果表明，在該工藝條件下當(dāng)姉滲量為2時，薄膜 的結(jié)晶質(zhì)量較好，當(dāng)滲姉含量增加到1.3時，薄膜結(jié)晶質(zhì)量變差，出現(xiàn)一個小的非晶鼓包，繼 續(xù)提高含量，無法結(jié)晶。
[0045] 第二組實施例:Ce: YIGU = 1.3、1.5)薄膜的制備；
[0046] 同樣將晶化后的YIG/Si基片置于真空腔內(nèi)祀材上方，祀基距固定為55mm，基片溫 度升高至650°C，通入氧氣，控制氧壓在IOmTorr,在該組實施例中，提高激光能量密度至 3.2J/cm 2，調(diào)節(jié)激光脈沖頻率為10化。生長結(jié)束后，樣品在真空下降至室溫。
[0047] XRD測試結(jié)果如圖3所示。在該工藝條件下姉滲量提高為1.3,薄膜結(jié)晶質(zhì)量很好， 但進一步增加姉含量到1.5時薄膜仍無法結(jié)晶。
[004引第S組實施例:Ce: YIGU = 1.4)薄膜的制備；
[0049] 同樣將晶化后的YIG/Si基片置于真空腔內(nèi)祀材上方，祀基距固定為55mm，基片溫 度分別為600°C，650°C，700°C，通入氧氣，激光能量密度保持為3.2J/cm 2，調(diào)節(jié)激光脈沖頻 率為10化，降低氧壓至5mTorr。生長結(jié)束后，樣品在真空下降至室溫。
[0050] XRD測試結(jié)果如圖4所示。降低薄膜生長的氣壓有利于滲姉錠鐵石惱石薄膜的晶 化，在600°C和650°C下，Ce含量提升到了 1.4，薄膜結(jié)晶質(zhì)量較好。同時沉積溫度會影響薄膜 的結(jié)晶質(zhì)量，溫度過高高于650°C，Ce不容易進入晶格，只能WCe02析出，而在650°C下沉積 的薄膜XRD質(zhì)量優(yōu)于600°C下沉積的薄膜。
[0化1 ]第四組實施例:Ce: YIG (X = 1.5)薄膜的制備；
[0052]同樣將晶化后的YIG/Si基片置于真空腔內(nèi)祀材上方，祀基距固定為55mm，基片溫 度分別為650°C，激光能量密度保持為3.2 J/cm2,調(diào)節(jié)激光脈沖頻率為10化，降低氧壓至 SmTorr ,SmTorr或ImTorr。生長結(jié)束后，樣品在真空下降至室溫，沉積氣壓亦能影響薄膜的 結(jié)晶性，通過控制氣壓小于3mTorr，Ce含量提升到了 1.5,氣壓越低，薄膜的結(jié)晶質(zhì)量越好。 [0化3] 圖6為通過4組實驗得到的完全結(jié)晶的Ce: YIG(X = 1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、X = 1.5) 薄膜在波長為1550nm的磁光法拉第旋轉(zhuǎn)圖譜，結(jié)果顯示:隨著薄膜中滲姉含量的增加，薄膜 的法拉第旋轉(zhuǎn)角增大，當(dāng)像X = 1.5時，法拉第旋轉(zhuǎn)角高達6000deg/cm。
【主權(quán)項】
1. 一種硅上直接生長高摻雜釔鐵石榴石薄膜的制備方法，具體包括以下步驟： 步驟1:采用脈沖激光沉積PLD技術(shù)，在硅基底上首先沉積一層30-60納米的YIG薄膜作 為籽晶層； 步驟2:采用快速退火技術(shù)，對步驟1得到的YIG薄膜籽晶層進行快速退火，得到多晶的 YIG薄膜； 步驟3:采用PLD技術(shù)，在步驟2制得的多晶YIG薄膜上生長稀土摻雜釔鐵石榴石薄膜;其 中脈沖激光沉積時能量密度為1.8J/cm2至4.0J/cm2，薄膜的沉積溫度在400°C至850°C，沉積 氣壓為 lmTorr 至 20mTorr。2. 如權(quán)利要求1所述硅上直接生長高摻雜釔鐵石榴石薄膜的制備方法，其特征在于:所 述步驟2具體為，將樣品置于快速退火爐中，通入氧氣，快速升溫至800°C，保溫3分鐘，自然 冷卻至室溫。3. 如權(quán)利要求1所述硅上直接生長高摻雜釔鐵石榴石薄膜的制備方法，其特征在于:所 述步驟三是在多晶YIG薄膜上生長Ce: YIG薄膜，滿足化學(xué)式CexY3-xFe50 12，1 < X < 3，X代表Ce 原子含量。4. 如權(quán)利要求1所述硅上直接生長高摻雜釔鐵石榴石薄膜的制備方法，其特征在于:所 述步驟1中硅基底在沉積前，先依次采用有機溶劑丙酮，乙醇和去離子水于超聲清潔儀里進 行超聲清洗，清洗完成后，并迅速用氮氣吹干。
【專利摘要】本發(fā)明屬于磁性氧化物薄膜的生長技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硅上直接生長高摻雜釔鐵石榴石薄膜的制備方法。本發(fā)明通過改變稀土摻雜釔鐵石榴石薄膜生長過程中的激光能量密度1.8J/cm2至4.0J/cm2、薄膜沉積溫度400℃至850℃以及薄膜沉積氣壓1mTorr至20mTorr。將在硅基底上生長釔鐵石榴石薄膜中的稀土摻雜濃度由原來的33％提高到了50％，材料在光通信1550nm波長的法拉第旋光常數(shù)由2800度/厘米提升為6000度/厘米,極大的增強了材料的磁光性能。
【IPC分類】C30B29/28, C30B23/00
【公開號】CN105714379
【申請?zhí)枴緾N201610107438
【發(fā)明人】畢磊, 張燕, 王闖堂, 鄧龍江
【申請人】電子科技大學(xué)