一種層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明屬于金屬鉬技術(shù)領(lǐng)域，涉及二硫化鉬復合材料，具體涉及一種層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料及其制備方法。

背景技術(shù)：
由單層或少層二硫化鉬構(gòu)成的類石墨烯二硫化鉬(Graphene-likeMoS2)是一種具有類似石墨烯結(jié)構(gòu)和性能的新型二維(2D)層狀化合物，近年來以其獨特的物理、化學性質(zhì)而成為新興的研究熱點。類石墨烯二硫化鉬是由六方晶系的單層或多層二硫化鉬組成的具有“三明治夾心”層狀結(jié)構(gòu)的二維晶體材料，單層二硫化鉬由三層原子層構(gòu)成，中間一層為鉬原子層，上下兩層均為硫原子層，鉬原子層被兩層硫原子層所夾形成類“三明治”結(jié)構(gòu)，鉬原子與硫原子以共價鍵結(jié)合形成二維原子晶體；多層二硫化鉬由若干單層二硫化鉬組成，一般不超過五層，層間存在弱的范德華力，層間距約為0.65nm。作為一類重要的二維層狀納米材料，單層或少層二硫化鉬以其獨特的“三明治夾心”層狀結(jié)構(gòu)在潤滑劑、催化、能量存儲、復合材料等眾多領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。相比于石墨烯的零能帶隙，類石墨烯二硫化鉬存在可調(diào)控的能帶隙，在光電器件領(lǐng)域擁有更光明的前景；相比于硅材料的三維體相結(jié)構(gòu)，類石墨烯二硫化鉬具有納米尺度的二維層狀結(jié)構(gòu)，可被用來制造半導體或規(guī)格更小、能效更高的電子芯片，將在下一代的納米電子設(shè)備等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。雖然層狀二硫化鉬具有良好的潤滑性能及光電性能，但是其在諸多方面的性能有待進一步提升，將二硫化鉬同其它有機或無機微粒復合使用，利用它們的協(xié)同效應(yīng)，是提升二硫化鉬性能的方法之一。如發(fā)明專利CN201410369695公開了一種二硫化鉬-二氧化鈦復合物及其制備方法，利用二氧化鈦與二硫化鉬存在協(xié)同潤滑與協(xié)同催化作用，通過化學法合成二硫化鉬-二氧化鈦復合物是提高二硫化鉬與二氧化鈦的潤滑與催化性能的有效途徑之一；發(fā)明專利CN201510149438公開了一種摻雜單層二硫化鉬片的石墨烯復合薄膜的制備方法，將石墨烯與二硫化鉬納米片的復合可提高復合材料的導電性能，增強電化學電極反應(yīng)和催化反應(yīng)過程中電子的傳輸，從而提高復合材料的電化學性能和催化性能；發(fā)明專利CN201510349912公開了一種二硫化鉬-碳復合材料及其制備方法，采用價格低廉的二氧化硅顆粒和葡萄糖作為模板和基底材料，制備了應(yīng)用于二硫化鉬鋰電負極材料二硫化鉬片層-碳空心球納米復合材料，這種結(jié)構(gòu)復合材料有利于保持電極的穩(wěn)定性，而且可以縮短鋰離子的傳輸距離，有利于倍率性能的提升。以上公開的二硫化鉬復合材料雖然在潤滑性能以及光電性能上對二硫化鉬層狀材料的性能有很大提升，但是對于磁導向及吸附領(lǐng)域的性能提升并沒有提出有效的解決辦法。通過與磁性介質(zhì)的復合，如與Fe3O4官能化復合，得到官能化的二硫化鉬層狀材料，能有效增大其飽和磁化強度，并且使其具有磁導向性能、生物相容性和強吸附性，能夠運用于生物催化、藥物導向、環(huán)境整治、以及海水淡化等領(lǐng)域，大大擴展了類石墨烯二硫化鉬的應(yīng)用范圍。發(fā)明專利CN201210524859公開了一種合成MoS2-Fe3O4納米復合材料的制備方法，以Fe3O4納米顆粒為原料，將其分散到去離子水中并加入鉬酸鈉、氯化鈉、硫氰酸鈉和表面活性劑CTAB，在不銹鋼反應(yīng)釜中反應(yīng)6-10h，清洗干燥后得到MoS2包覆的Fe3O4納米顆粒。該方法雖然采用水熱法制得了MoS2-Fe3O4納米復合材料，但其制備流程復雜，能耗大，不適合工業(yè)化生產(chǎn)，且其產(chǎn)物結(jié)構(gòu)為MoS2包覆的Fe3O4納米顆粒，而在吸附領(lǐng)域以及光催化領(lǐng)域通常需要大面積的層狀MoS2復合材料，與Fe3O4納米顆粒復合后需要Fe3O4納米顆粒均勻附著在其片層上，且與其官能化，得到改性的層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料。另外，MoS2層狀材料的層數(shù)越少，其能帶隙越大，電子遷移效率越高，光電性能越好。因此，探索一種制備少層層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料的簡易方法十分必要。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
基于現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提出了一種層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料及其制備方法，獲得具有納米尺度、性能優(yōu)越的層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料，解決現(xiàn)有的MoS2-Fe3O4復合材料制備流程復雜，能耗大，不適合工業(yè)化生產(chǎn)，以及顆粒狀復合材料顆粒在吸附和光催化方面性能差的技術(shù)問題。需要說明的是本申請中的層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料中的MoS2是單層或少層MoS2納米材料，所述的少層指的是2層至5層。為了解決上述技術(shù)問題，本申請采用如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：一種層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料，由單層或少層MoS2納米片層與Fe3O4納米顆粒組成，F(xiàn)e3O4納米顆粒均勻附著在MoS2納米片層上，每片MoS2納米片層的直徑為0.1～5μm，每片MoS2納米片層的厚度為0.65～3.25nm，每個Fe3O4納米顆粒直徑為5～10nm。一種如上所述的層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料的制備方法，該方法包括以下步驟：步驟一，將二硫化鉬粉末加入分層溶液中進行分層反應(yīng)，形成混合液；步驟二，在混合溶液中加入氧化劑進行氧化插層反應(yīng)，過濾干燥后得到插層二硫化鉬粉末；步驟三，向插層二硫化鉬粉末中加入Fe3O4納米粉末和爆炸劑，進行爆炸反應(yīng)，冷卻至室溫后取出爆炸反應(yīng)產(chǎn)物即得到層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料。本發(fā)明還具有如下區(qū)別技術(shù)特征：所述的分層溶液為芳香族硫醚的乙醇溶液；所述的氧化劑為高錳酸鉀；所述的爆炸劑為苦味酸。所述的芳香族硫醚為聚苯硫醚或芳香族二胺單體硫醚，芳香族硫醚的乙醇溶液的質(zhì)量濃度為10％～60％。步驟一中，所述的分層反應(yīng)的具體過程為：將二硫化鉬粉末研磨至200目過篩，將二硫化鉬粉末加入芳香族硫醚的乙醇溶液中，加熱至30～50℃并攪拌5～12h，形成混合液。步驟一中，所述的二硫化鉬粉末與芳香族硫醚的質(zhì)量比為1:(10～40)。步驟二中，所述的氧化插層反應(yīng)的具體過程為：向混合液中加入高錳酸鉀，加熱至50～90℃并攪拌8～18h，過濾，將濾餅烘干，得到插層二硫化鉬粉末。步驟二中，所述的高錳酸鉀與混合液中的二硫化鉬的的質(zhì)量比為(0.5～3):1。步驟三中，所述的爆炸反應(yīng)的具體過程為：將插層二硫化鉬粉末、Fe3O4納米粉末與苦味酸混合均勻，裝入高壓反應(yīng)釜中，將高壓反應(yīng)釜抽真空并通入氬氣，加熱至350～600℃發(fā)生爆炸，隨爐冷卻至室溫后取出爆炸反應(yīng)產(chǎn)物。步驟三中，所述的插層二硫化鉬粉末、Fe3O4納米粉末與苦味酸的質(zhì)量比1：(0.2～2)：(0.5～3)。步驟三中，所述的Fe3O4納米粉末的制備過程為：該方法先將硝酸鐵和檸檬酸混合制成干凝膠，研磨成凝膠粉末；向凝膠粉末中加入爆炸劑進行爆炸反應(yīng)，冷卻至室溫后取出爆炸反應(yīng)產(chǎn)物，即得到納米四氧化三鐵粉末。具體過程如下所述：所述的干凝膠的制備過程為：先將硝酸鐵溶解，恒溫攪拌0.5～1h，溫度為30～40℃，加入檸檬酸固體，恒溫攪拌0.5～1h，溫度30～40℃，使混合均勻；加入氨水調(diào)節(jié)pH值至6.0～8.0，恒溫攪拌8～10h，溫度50～100℃；將體系轉(zhuǎn)移到大瓷皿中，放入干燥箱100～150℃，干燥12～24h，得到干凝膠。其中：所述的硝酸鐵與檸檬酸的質(zhì)量比為1:(1～3.5)。其中：所述的硝酸鐵和檸檬酸固體溶解所用的去離子水的質(zhì)量與所要溶解的固體的質(zhì)量相等。其中：所述的爆炸劑為苦味酸。其中：所述的爆炸反應(yīng)的具體過程為：將凝膠粉末與苦味酸混合均勻裝入高壓反應(yīng)釜中，抽真空并通入氬氣，升溫至400～800℃，保溫0.5～1h，發(fā)生爆炸反應(yīng)，隨爐冷卻至室溫，得到的爆炸產(chǎn)物即為納米四氧化三鐵粉末。其中：所述的凝膠粉末與苦味酸的質(zhì)量比為1:(1～3)。其中：所述的納米四氧化三鐵粉末的粒徑在10nm～50nm。上述制備Fe3O4納米粉末的方法采用檸檬酸作為有機螯合劑和碳源，并采用苦味酸作為爆炸反應(yīng)劑，實現(xiàn)了爆炸法制備納米四氧化三鐵粉末。操作方便、簡單，產(chǎn)量大，成本低。制備的納米四氧化三鐵粉末分散性好，球形度高，可以實現(xiàn)量產(chǎn)化。由XRD、傅立葉紅外光譜、透射電子顯微鏡照片和磁滯回線可以看出，該方法制備的粉末為純相納米四氧化三鐵粉末，產(chǎn)品純度高，磁性能優(yōu)良。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，有益的技術(shù)效果是：(Ⅰ)本發(fā)明利用芳香族硫醚的親硫特性，降低二硫化鉬原料粉末的層間范德華力，結(jié)合爆炸沖擊成功對其進行分層剝離。(Ⅱ)本發(fā)明通過溶膠-凝膠法與爆炸高溫沖擊結(jié)合，將插層二硫化鉬與溶膠融合后，僅用一步爆炸即完成了Fe3O4的迅速還原和MoS2的剝離，成功制備了層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料。(Ⅲ)本發(fā)明制備的產(chǎn)物為具有高載流子遷移率的層狀二硫化鉬與Fe3O4納米顆粒復合的納米材料，且Fe3O4納米顆粒均勻附著在單層二硫化鉬片層上，具有較好的磁導向性能、藥物導向、環(huán)境整治、以及海水淡化等領(lǐng)域，大大擴展了二硫化鉬的應(yīng)用范圍。(Ⅳ)本發(fā)明制備層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料，操作簡單，不需要復雜而繁瑣的制備裝置，制備效率高，產(chǎn)量大，適合工業(yè)化生產(chǎn)。附圖說明圖1是實施例1中所制備層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料Raman圖譜。圖2是實施例1中所制備層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料TEM圖。圖3是對比例1中所制備的MoS2-Fe3O4復合材料的Raman圖譜。圖4是對比例1中所制備的MoS2-Fe3O4復合材料的TEM圖。圖5是實施例8中所制備的Fe3O4的納米粉末的XRD圖譜。圖6是實施例8中所制備的Fe3O4的納米粉末的FTIR圖譜。圖7是實施例8中所制備的Fe3O4的納米粉末的VSM圖譜。圖8是實施例9中所制備的Fe3O4的納米粉末的VSM圖譜。圖9是實施例9中所制備的Fe3O4的納米粉末的TEM圖譜。圖10是實施例10中所制備的Fe3O4的納米粉末的TEM圖譜。圖11是實施例11中所制備的Fe3O4的納米粉末的TEM圖譜。以下結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明的具體內(nèi)容作進一步詳細地說明。具體實施方式遵從上述技術(shù)方案，以下給出本發(fā)明的具體實施例，需要說明的是本發(fā)明并不局限于以下具體實施例，凡在本申請技術(shù)方案基礎(chǔ)上做的等同變換均落入本發(fā)明的保護范圍。下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明。實施例1：本實施例給出一種層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料的制備方法，該方法具體包括以下步驟：步驟一，取10g二硫化鉬粉末研磨至200目過篩，將其加入質(zhì)量濃度為10％、含有100g聚苯硫醚的乙醇溶液中，水浴加熱至30℃并攪拌12h，得到混合液。步驟二，在上述混合液中加入5gKMnO4粉末，水浴加熱至50℃并攪拌18h，過濾并將濾餅烘干，研磨至200目過篩，得到3g分層二硫化鉬粉末。步驟三，將所得分層二硫化鉬粉末與3gFe3O4納米粉末、1.5g苦味酸混合均勻裝入高壓反應(yīng)釜中，抽真空并通入氬氣，將反應(yīng)釜加熱至500℃發(fā)生爆炸，隨爐冷卻至室溫后取出爆炸反應(yīng)物即得到層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料。本實施例中的Fe3O4納米粉末采用實施例8至13任一實施例中制得的Fe3O4納米粉末。本實施例所制備的層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料Raman圖譜如圖1所示，高分辨率TEM圖如圖2所示。圖1中Raman圖譜中E2g1與Ag1值分別為383.57和406.58，位移差為23.01，屬于少層結(jié)構(gòu)MoS2，表明本實施例所制備樣品中MoS2為層狀材料。圖2中高分辨率TEM圖顯示為MoS2的層狀納米片結(jié)構(gòu)及邊緣褶皺狀形貌，且Fe3O4納米顆粒均勻附著在層狀MoS2納米片表面。綜合附圖可以得出本實施例所制備的樣品為層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料。實施例2：本實施例給出一種層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料的制備方法，該方法具體包括以下步驟：步驟一，取10g二硫化鉬粉末研磨至200目過篩，將其加入質(zhì)量濃度為20％、含有200g聚苯硫醚的乙醇溶液中，水浴加熱至50℃并攪拌5h，得到混合液。步驟二，在上述混合液中加入10gKMnO4粉末，水浴加熱至80℃并攪拌8h，過濾并將濾餅烘干，研磨至200目過篩，得到3.2g分層二硫化鉬粉末。步驟三，將所得分層二硫化鉬粉末與1.6gFe3O4納米粉末、3.2g苦味酸混合均勻裝入高壓反應(yīng)釜中，抽真空并通入氬氣，將反應(yīng)釜加熱至480℃發(fā)生爆炸，隨爐冷卻至室溫后取出爆炸反應(yīng)物即得到層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料。本實施例中的Fe3O4納米粉末采用實施例8至13任一實施例中制得的Fe3O4納米粉末。本實施例所得產(chǎn)物層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料的性狀與實施例1基本相同。實施例3：本實施例給出一種層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料的制備方法，該方法具體包括以下步驟：步驟一，取10g二硫化鉬粉末研磨至200目過篩，將其加入質(zhì)量濃度為30％、含有300g聚苯硫醚的乙醇溶液中，水浴加熱至40℃并攪拌8h，得到混合液。步驟二，在上述混合液中加入15gKMnO4粉末，水浴加熱至70℃并攪拌12h，過濾并將濾餅烘干，研磨至200目過篩，得到2.8g分層二硫化鉬粉末。步驟三，將所得分層二硫化鉬粉末與0.6gFe3O4納米粉末、5.6g苦味酸混合均勻裝入高壓反應(yīng)釜中，抽真空并通入氬氣，將反應(yīng)釜加熱至450℃發(fā)生爆炸，隨爐冷卻至室溫后取出爆炸反應(yīng)物即得到層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料。本實施例中的Fe3O4納米粉末采用實施例8至13任一實施例中制得的Fe3O4納米粉末。本實施例所得產(chǎn)物層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料的性狀與實施例1基本相同。實施例4：本實施例給出一種層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料的制備方法，該方法具體包括以下步驟：步驟一，取10g二硫化鉬粉末研磨至200目過篩，將其加入質(zhì)量濃度為40％、含有400g芳香族二胺單體硫醚的乙醇溶液中，水浴加熱至35℃并攪拌10h，得到混合液。步驟二，在上述混合液中加入25gKMnO4粉末，水浴加熱至60℃并攪拌15h，過濾并將濾餅烘干，研磨至200目過篩，得到3.4g分層二硫化鉬粉末。步驟三，將所得分層二硫化鉬粉末與1gFe3O4納米粉末、1.7g苦味酸混合均勻裝入高壓反應(yīng)釜中，抽真空并通入氬氣，將反應(yīng)釜加熱至550℃發(fā)生爆炸，隨爐冷卻至室溫后取出爆炸反應(yīng)物即得到層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料。本實施例中的Fe3O4納米粉末采用實施例8至13任一實施例中制得的Fe3O4納米粉末。本實施例所得產(chǎn)物層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料的性狀與實施例1基本相同。實施例5：本實施例給出一種層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料的制備方法，該方法具體包括以下步驟：步驟一，取10g二硫化鉬粉末研磨至200目過篩，將其加入質(zhì)量濃度為60％、含有300g芳香族二胺單體硫醚的乙醇溶液中，水浴加熱至30℃并攪拌12h，得到混合液。步驟二，在上述混合液中加入20gKMnO4粉末，并加入15ml蒸餾水，水浴加熱至80℃并攪拌12h，過濾并將濾餅烘干，研磨至200目過篩，得到3.1g分層二硫化鉬粉末。步驟三，將所得分層二硫化鉬粉末與4.6gFe3O4納米粉末、3.1g苦味酸混合均勻裝入高壓反應(yīng)釜中，抽真空并通入氬氣，將反應(yīng)釜加熱至510℃發(fā)生爆炸，隨爐冷卻至室溫后取出爆炸反應(yīng)物即得到層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料。本實施例中的Fe3O4納米粉末采用實施例8至13任一實施例中制得的Fe3O4納米粉末。本實施例所得產(chǎn)物層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料的性狀與實施例1基本相同。實施例6：本實施例給出一種層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料的制備方法，該方法具體包括以下步驟：步驟一，取10g二硫化鉬粉末研磨至200目過篩，將其加入質(zhì)量濃度為50％、含有200g芳香族二胺單體硫醚的乙醇溶液中，水浴加熱至45℃并攪拌8h，得到混合液。步驟二，在上述混合液中加入10gKMnO4粉末，水浴加熱至75℃并攪拌14h，過濾并將濾餅烘干，研磨至200目過篩，得到2.9g分層二硫化鉬粉末。步驟三，將所得分層二硫化鉬粉末與5.8gFe3O4納米粉末、8.7g苦味酸混合均勻裝入高壓反應(yīng)釜中，抽真空并通入氬氣，將反應(yīng)釜加熱至500℃發(fā)生爆炸，隨爐冷卻至室溫后取出爆炸反應(yīng)物即得到層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料。本實施例中的Fe3O4納米粉末采用實施例8至13任一實施例中制得的Fe3O4納米粉末。本實施例所得產(chǎn)物層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料的性狀與實施例1基本相同。實施例7：本實施例給出一種層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料，由單層或少層MoS2納米片層與Fe3O4納米顆粒組成，F(xiàn)e3O4納米顆粒均勻附著在MoS2納米片層上，每片MoS2納米片層的直徑為0.1～5μm，每片MoS2納米片層的厚度為0.65～3.25nm，每個Fe3O4納米顆粒直徑為5～10nm。本實施例的層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料通過實施例1所述的方法制備而成，層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料的具體性能與實施例1中所得產(chǎn)物層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料的具體性能相同。實施例8：本實施例給出一種納米四氧化三鐵粉末的制備方法，具體包括以下步驟：將100g硝酸鐵溶解，恒溫攪拌0.5h，溫度規(guī)定為35℃，使其混合均勻；加入52g檸檬酸固體，恒溫攪拌0.5h，溫度38℃，使混合均勻；規(guī)定每次溶解用去離子水的質(zhì)量與固體的質(zhì)量相等。逐滴加入純氨水，調(diào)節(jié)pH值至7.10。恒溫攪拌8h，溫度68℃。將體系轉(zhuǎn)移到大瓷皿中，放入干燥箱120℃干燥12h，生成物研磨成粉末狀。將5g粉末置于爆炸反應(yīng)器中，加入5g苦味酸，對反應(yīng)器進行抽真空，并通入氬氣密封，放入熱處理爐中，升溫至600℃，保溫0.5h，使其發(fā)生爆炸反應(yīng)，然后隨爐冷卻至室溫，得到納米四氧化三鐵粉末。用X射線衍射儀對所得粉末進行物相分析，衍射圖譜如圖5，圖5表明本發(fā)明制備的樣品為純相的四氧化三鐵粉末。用傅立葉紅外光譜儀進行光譜分析，光譜如圖6，在570.86cm-1處為Fe-O的吸收特征峰，說明了生成了納米Fe3O4。用振動樣品磁強計對制備的四氧化三鐵粉末進行磁性表征，磁滯回線如圖7所示，表明制備的四氧化三鐵納米粉末具有良好的磁性能和磁響應(yīng)。實施例9：本實施例給出一種納米四氧化三鐵粉末的制備方法，具體包括以下步驟：將100g硝酸鐵溶解，恒溫攪拌0.5h，溫度規(guī)定為38℃，使其混合均勻；加入104g檸檬酸固體，恒溫攪拌0.8h，溫度38℃，使混合均勻；規(guī)定每次溶解用去離子水的質(zhì)量與固體的質(zhì)量相等。逐滴加入純氨水，調(diào)節(jié)pH值至7.10。恒溫攪拌8h，溫度85℃。將體系轉(zhuǎn)移到大瓷皿中，放入干燥箱125℃干燥18h，生成物研磨成粉末狀。將5g粉末置于爆炸反應(yīng)器中，加入5g苦味酸，對反應(yīng)器進行抽真空，并通入氬氣密封，放入熱處理爐中，升溫至600℃，保溫0.5h，使其發(fā)生爆炸反應(yīng)，然后隨爐冷卻至室溫，得到納米四氧化三鐵粉末。用振動樣品磁強計對制備的四氧化三鐵粉末進行磁性表征，磁滯回線如圖8所示。用高分辨透射電子顯微鏡進行形貌表征，圖譜如圖9所示，從圖9可以看出納米顆粒為近球形，粒徑大約為10nm。實施例10：本實施例給出一種納米四氧化三鐵粉末的制備方法，具體包括以下步驟：將100g硝酸鐵溶解，恒溫攪拌0.5h，溫度規(guī)定為40℃，使其混合均勻；加入50～156g檸檬酸固體，恒溫攪拌0.5h，溫度40℃，使混合均勻；規(guī)定每次溶解用去離子水的質(zhì)量與固體的質(zhì)量相等。逐滴加入純氨水，調(diào)節(jié)pH值至6.10。恒溫攪拌9h，溫度92℃。將體系轉(zhuǎn)移到大瓷皿中，放入干燥箱150℃干燥24h，生成物研磨成粉末狀。將5g粉末置于爆炸反應(yīng)器中，加入10g苦味酸，對反應(yīng)器進行抽真空，并通入氬氣密封，放入熱處理爐中，升溫至450℃，保溫0.6h，使其發(fā)生爆炸反應(yīng)，然后隨爐冷卻至室溫，得到納米四氧化三鐵粉末。用X射線衍射儀對所得粉末進行物相分析，結(jié)果顯示純的四氧化三鐵，用透射電子顯微鏡進行形貌表征，圖譜如圖10所示，從圖10可以看出生成物為10nm左右的球形納米顆粒，納米顆粒的摩爾條紋為0.23nm。實施例11：本實施例給出一種納米四氧化三鐵粉末的制備方法，具體包括以下步驟：將100g硝酸鐵溶解，恒溫攪拌1h，溫度規(guī)定為40℃，使其混合均勻；加入208g檸檬酸固體，恒溫攪拌1h，溫度40℃，使混合均勻；規(guī)定每次溶解用去離子水的質(zhì)量與固體的質(zhì)量相等。逐滴加入純氨水，調(diào)節(jié)pH值至8.00。恒溫攪拌8h，溫度92℃。將體系轉(zhuǎn)移到大瓷皿中，放入干燥箱150℃干燥24h，生成物研磨成粉末狀。將5g粉末置于爆炸反應(yīng)器中，加入10g苦味酸，對反應(yīng)器進行抽真空，并通入氬氣密封，放入熱處理爐中，升溫至700℃，保溫0.5h，使其發(fā)生爆炸反應(yīng)，然后隨爐冷卻至室溫，得到納米四氧化三鐵粉末。用X射線衍射儀對所得粉末進行物相分析，結(jié)果顯示純的四氧化三鐵，用透射電子顯微鏡進行形貌表征，圖譜如圖11所示，從圖11可以看出有10nm左右的球形納米顆粒形成，且有部分的團聚現(xiàn)象。實施例12：本實施例給出一種納米四氧化三鐵粉末的制備方法，具體包括以下步驟：將100g硝酸鐵溶解，恒溫攪拌1h，溫度規(guī)定為40℃，使其混合均勻；加入312g檸檬酸固體，恒溫攪拌1h，溫度35℃，使混合均勻；規(guī)定每次溶解用去離子水的質(zhì)量與固體的質(zhì)量相等。逐滴加入純氨水，調(diào)節(jié)pH值至6.10。恒溫攪拌8h，溫度52℃。將體系轉(zhuǎn)移到大瓷皿中，放入干燥箱100℃干燥24h，生成物研磨成粉末狀。將5g粉末置于爆炸反應(yīng)器中，加入10g苦味酸，對反應(yīng)器進行抽真空，并通入氬氣密封，放入熱處理爐中，升溫至400℃，保溫0.5h，使其發(fā)生爆炸反應(yīng)，然后隨爐冷卻至室溫，得到納米四氧化三鐵粉末。用X射線衍射儀對所得粉末進行物相分析，結(jié)果顯示純的四氧化三鐵。實施例13：本實施例給出一種納米四氧化三鐵粉末的制備方法，具體包括以下步驟：將100g硝酸鐵溶解，恒溫攪拌1h，溫度規(guī)定為40℃，使其混合均勻；加312g檸檬酸固體，恒溫攪拌1h，溫度40℃，使混合均勻；規(guī)定每次溶解用去離子水的質(zhì)量與固體的質(zhì)量相等。逐滴加入純氨水，調(diào)節(jié)pH值至7.10。恒溫攪拌8h，溫度68℃。將體系轉(zhuǎn)移到大瓷皿中，放入干燥箱120℃干燥24h，生成物研磨成粉末狀。將5g粉末置于爆炸反應(yīng)器中，加入15g苦味酸，對反應(yīng)器進行抽真空，并通入氬氣密封，放入熱處理爐中，升溫至500℃，保溫1h，使其發(fā)生爆炸反應(yīng)，然后隨爐冷卻至室溫，得到納米四氧化三鐵粉末。用X射線衍射儀對所得粉末進行物相分析，結(jié)果顯示純的四氧化三鐵。對比例1：本對比例給出一種層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料的制備方法，該方法具體包括以下步驟：步驟一，取10g二硫化鉬粉末研磨至200目過篩，將其加入質(zhì)量濃度為5％、含有50g芳香族二胺單體硫醚的乙醇溶液中，水浴加熱至25℃并攪拌5h，得到混合液。步驟二，在上述混合液中加入5gKMnO4粉末，水浴加熱至45℃并攪拌7h，過濾并將濾餅烘干，研磨至200目過篩，得到3.2g二硫化鉬預處理粉末。步驟三，將所得分層二硫化鉬粉末與0.4gFe3O4納米粉末、1g苦味酸混合均勻裝入高壓反應(yīng)釜中，抽真空并通入氬氣，將反應(yīng)釜加熱至600℃發(fā)生爆炸，隨爐冷卻至室溫后取出爆炸反應(yīng)物，得到MoS2-Fe3O4復合物。本對比例中的Fe3O4納米粉末采用實施例8至13任一實施例中制得的Fe3O4納米粉末。對本對比例制得的MoS2-Fe3O4復合材料進行Raman光譜分析以及TEM分析。Raman光譜如圖3所示，其E2g1與Ag1值分別為382.23和407.81，位移差為25.58，屬于塊狀結(jié)構(gòu)MoS2；TEM圖像如圖4所示，說明此產(chǎn)物MoS2塊體堆積，呈現(xiàn)多層結(jié)構(gòu)，且在MoS2表面或周圍未發(fā)現(xiàn)明顯的Fe3O4顆粒，不屬于單層或少層MoS2納米復合材料。對比例2：本對比例給出一種層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料的制備方法，該方法具體包括以下步驟：步驟一，取10g二硫化鉬粉末研磨至200目過篩，將其加入質(zhì)量濃度為70％、含有500g芳香族二胺單體硫醚的乙醇溶液中，水浴加熱至60℃并攪拌4h，得到混合液。步驟二，在上述混合液中加入2gKMnO4粉末，水浴加熱至35℃并攪拌6h，過濾并將濾餅烘干，研磨至200目過篩，得到3g二硫化鉬預處理粉末。步驟三，將所得分層二硫化鉬粉末與0.3gFe3O4納米粉末、0.5g苦味酸混合均勻裝入高壓反應(yīng)釜中，抽真空并通入氬氣，將反應(yīng)釜加熱至650℃發(fā)生爆炸，隨爐冷卻至室溫后取出爆炸反應(yīng)物，得到MoS2-Fe3O4復合物。本對比例中的Fe3O4納米粉末采用實施例8至13任一實施例中制得的Fe3O4納米粉末。本對比例制得的MoS2-Fe3O4復合材料與對比例1一樣塊體堆積，且Fe3O4顆粒出現(xiàn)在MoS2塊體表面和周圍，不屬于單層或少層二硫化鉬納米復合材料。對比例3：本對比例給出一種層狀MoS2-Fe3O4納米復合材料的制備方法，該方法具體包括以下步驟：步驟一，取10g二硫化鉬粉末研磨至200目過篩，將其加入質(zhì)量濃度為8％、含有60g芳香族二胺單體硫醚的乙醇溶液中，水浴加熱至25℃并攪拌5h，得到混合液。步驟二，在上述混合液中加入25gKMnO4粉末，水浴加熱至30℃并攪拌7h，過濾并將濾餅烘干，研磨至200目過篩，得到3.5g二硫化鉬預處理粉末。步驟三，將所得分層二硫化鉬粉末與0.2gFe3O4納米粉末、1.5g苦味酸混合均勻裝入高壓反應(yīng)釜中，抽真空并通入氬氣，將反應(yīng)釜加熱至620℃發(fā)生爆炸，隨爐冷卻至室溫后取出爆炸反應(yīng)物，得到MoS2-Fe3O4復合物。本對比例中的Fe3O4納米粉末采用實施例8至13任一實施例中制得的Fe3O4納米粉末。本對比例制得的MoS2-Fe3O4復合材料比對比例1更差，塊體堆積，且Fe3O4顆粒出現(xiàn)在MoS2塊體表面和周圍，不屬于單層或少層二硫化鉬納米復合材料。