本發(fā)明涉及納米材料，尤其涉及一種納米粉及其制備方法和用途。

背景技術(shù)：

建筑外墻的隔熱層已經(jīng)廣泛在業(yè)內(nèi)采用，對(duì)環(huán)境友好的隔熱膜的研究是優(yōu)化我國(guó)建筑節(jié)能領(lǐng)域的熱點(diǎn)研究，在科學(xué)界和工業(yè)界已經(jīng)吸引大批研究院所和高科技企業(yè)的研發(fā)投入，而高隔熱粉體的制備始終是該領(lǐng)域的重點(diǎn)和難點(diǎn)。

經(jīng)過不斷的研究探索，目前研究出來的隔熱粉體如氧化銦錫、氧化錫銻、氧化鋁鋅等半導(dǎo)體氧化物對(duì)于800-1200納米波段的近紅外波段的阻隔效率并不是很明顯；而六硼化鑭、六硼化釔等硼化物對(duì)800-1200納米波段的近紅外已有很好的阻隔效率，但是這些硼化物對(duì)可見光的阻隔率也較高，因此如何有效阻隔近紅外波段同時(shí)保持較高的可見光透過率已成為高阻隔粉體的研究難點(diǎn)。

鎢青銅粉體是一種非常有前景的制備高隔熱的納米粉體，對(duì)800-1200納米波段的近紅外波段具有非常優(yōu)異的阻隔效率，同時(shí)對(duì)可見光則阻隔率較低，而以往制備這種粉體通常是用水熱法或是溶劑熱法，但是這些方法耗能多、產(chǎn)量小，導(dǎo)致最終無法大規(guī)模的生產(chǎn)，進(jìn)一步限制這一材料的大規(guī)模使用。

因此，如果大規(guī)模制備高隔熱的鎢青銅粉體已成為建筑隔熱領(lǐng)域的難點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種隔熱納米粉及其制備方法和用途。本發(fā)明能大規(guī)模地生產(chǎn)，滿足市場(chǎng)的需求。

本發(fā)明一種隔熱納米粉，它是摻雜有金屬元素的鎢青銅結(jié)構(gòu)的粉體；其中摻雜的金屬元素為li、na、k、rb、cs、be、mg、ca、sr、ba、al、ga、in、tl、ge、sn、pb、as、sb、bi、se、te、ti、mn、fe、co、ni、cu或zn中的一種或幾種混合元素。

所述的一種隔熱納米粉，所述所述鎢青銅結(jié)構(gòu)的粉體指氧化鉬和氧化鎢系列的粉體或其摻雜的粉體。

所述的一種隔熱納米粉，對(duì)近紅外波段，即800-2500納米的波長(zhǎng)紅外光的綜合阻隔率大于95%。

所述的一種隔熱納米粉，所述摻雜元素的重量比在大于0-50%之間。

根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種隔熱納米粉，所述摻雜元素與鎢元素的摩爾比是1:100～1:2，

所述的一種隔熱納米粉，所述摻雜元素與鎢元素的摩爾比1:3～3:4。

所述的一種隔熱納米粉，所述摻雜元素包括li、na、k、rb、cs、be、mg、ca、sr、ba中的一種或幾種的組合。

一種根據(jù)所述的隔熱納米粉的制備方法，包括如下步驟：

a)用液相法制備具有鎢青銅結(jié)構(gòu)的前驅(qū)體；

b)對(duì)前驅(qū)體進(jìn)行結(jié)晶化熱處理得到結(jié)晶性好的粉體。

所述的隔熱納米粉的制備方法，所述步驟a)中制備的具有鎢青銅結(jié)構(gòu)的原料選自鎢酸鈉、鎢酸銨、鎢酸、氧化鎢或氯化鎢以及氧化鉬、鉬酸、鉬酸鈉、鉬酸銨或氯化鉬這些含有鉬元素的鉬源，并包括下列步驟：向鎢離子溶液或鎢化合物粒子懸濁液中加入酸或堿，讓鎢源完全溶解，之后混入摻雜元素，讓液體蒸發(fā)得到所需摻雜的鎢青銅的前驅(qū)體。

所述的高隔熱納米粉的制備方法，所述步驟b)中的熱處理是在非氧化性氣氛或惰性氣氛中進(jìn)行的。

所述的隔熱納米粉的制備方法，所述非氧化性是還原性氣氛，包括氫氣、氫氮混合氣、氫氬混合氣、氨氣、氨氣和氮?dú)饣旌蠚?、氨氣和氬氣的混合氣或硫化氫氣氛?/p>

所述的隔熱納米粉的制備方法，所述非氧化性是惰性氣氛，包括高真空氣氛、高純氮?dú)?、高純氬氣氣氛?/p>

所述的隔熱納米粉的制備方法，所述步驟b)中的熱處理溫度為400～1200℃，熱處理時(shí)間為5～1200分鐘。

所述的隔熱納米粉的制備方法，熱處理溫度為600到900℃，熱處理時(shí)間為30～600分鐘。

所述任一項(xiàng)所述的隔熱納米粉在制備的高隔熱涂料或薄膜中的應(yīng)用。

所述的隔熱納米粉制備的涂料或薄膜在節(jié)能貼膜、節(jié)能玻璃和節(jié)能電子元器件中的應(yīng)用。

本發(fā)明摻雜元素能夠控制所得鎢青銅的紅外光阻隔性能。本發(fā)明能大規(guī)模地進(jìn)行工業(yè)生產(chǎn)，能用于制備節(jié)能涂料、節(jié)能貼膜、節(jié)能玻璃或其它節(jié)能電子元器件，滿足市場(chǎng)的需求。

附圖說明

圖1是本發(fā)明高隔熱粉體的晶體結(jié)構(gòu)的xrd圖譜；

圖2是本發(fā)明鎢青銅薄膜的透射率光譜圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明一種隔熱納米粉，它是摻雜有金屬元素的鎢青銅結(jié)構(gòu)的粉體；其中摻雜的金屬元素為li、na、k、rb、cs、be、mg、ca、sr、ba、al、ga、in、tl、ge、sn、pb、as、sb、bi、se、te、ti、mn、fe、co、ni、cu或zn中的一種或幾種混合元素。

所述的一種隔熱納米粉，所述所述鎢青銅結(jié)構(gòu)的粉體指氧化鉬和氧化鎢系列的粉體或其摻雜的粉體。

所述的一種隔熱納米粉，對(duì)近紅外波段，即800-2500納米的波長(zhǎng)紅外光的綜合阻隔率大于95%。

所述的一種隔熱納米粉，所述摻雜元素的重量比在大于0-50%之間。

所述的一種隔熱納米粉，所述摻雜元素與鎢元素的摩爾比是1:100～1:2，

所述的一種隔熱納米粉，所述摻雜元素與鎢元素的摩爾比1:3～3:4。

所述的一種隔熱納米粉，所述摻雜元素包括li、na、k、rb、cs、be、mg、ca、sr、ba中的一種或幾種的組合。

實(shí)施例1

稱取10kg鎢酸銨、40kg去離子水，0.8kg五水四氯化錫，攪拌直至澄清透明溶液，用1mol/l鹽酸調(diào)節(jié)溶液的酸堿度至約ph約1.0左右，充分?jǐn)嚢柚笇?dǎo)鎢源充分析出，在用氨水溶液調(diào)節(jié)ph約為7.0左右，最后之后過濾、用蒸餾水清洗3-5次，100℃干燥約24小時(shí)，得到前驅(qū)體固體。

將所得到的固體前驅(qū)體放入管式爐中，通入高純氬氣，在800℃熱處理120分鐘，冷卻，得到錫摻雜的鎢青銅粉體。

采用xrd、tem和分光光度計(jì)對(duì)所獲粉體性能進(jìn)行了表征：

圖1為本實(shí)施所獲得的鎢青銅納米粉體的xrd圖譜；圖2為鎢青銅薄膜的透射率光譜圖

實(shí)施例2

稱取10kg鎢酸銨、40kg去離子水，5kg硝酸鍶，攪拌直至澄清透明溶液，用1mol/l鹽酸調(diào)節(jié)溶液的酸堿度至約ph約1.0左右，充分?jǐn)嚢柚笇?dǎo)鎢源充分析出，在用1mol/l的氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)ph約為7.0左右，最后之后過濾、用蒸餾水清洗3-5次，100℃干燥約24小時(shí)，得到前驅(qū)體固體。

將所得到的固體前驅(qū)體放入管式爐中，通入高純氬氣，在800℃熱處理120分鐘，冷卻，得到鍶摻雜的鎢青銅粉體。

采用xrd、tem和分光光度計(jì)對(duì)所獲粉體性能進(jìn)行了表征，

圖1為本實(shí)施所獲得的鎢青銅納米粉體的xrd圖譜；圖2為鎢青銅薄膜的透射率光譜圖。

實(shí)施例3

稱取10kg氯化鎢、40kg去離子水，10kg氫氧化鈉，攪拌直至澄清透明溶液，之后在100℃左右緩慢攪拌直到液體完全蒸干，將干燥的白色粉體研發(fā)，過篩。

將所得到的固體前驅(qū)體放入管式爐中，通入高純還原性氣體（氫氬混合氣），在800℃熱處理120分鐘，冷卻，得到鈉摻雜的鎢青銅納米粉體。

采用xrd、tem和分光光度計(jì)對(duì)所獲粉體性能進(jìn)行了表征。性能測(cè)試結(jié)果均與實(shí)施例1中所述相同。

實(shí)施例4

稱取10kg氯化鎢、40kg去離子水，10kg氫氧化鉀，攪拌直至澄清透明溶液，之后在100℃左右緩慢攪拌直到液體完全蒸干，將干燥的白色粉體研發(fā)，過篩。

將所得到的固體前驅(qū)體放入管式爐中，通入高純還原性氣體（氫氬混合氣），在800℃熱處理120分鐘，冷卻，得到鉀摻雜的鎢青銅納米粉體。

采用xrd、tem和分光光度計(jì)對(duì)所獲粉體性能進(jìn)行了表征。性能測(cè)試結(jié)果均與實(shí)施例1中所述相同。

實(shí)施例5

稱取10kg氯化鎢、40kg去離子水，5kg醋酸鋇，攪拌直至澄清透明溶液，之后在100℃左右緩慢攪拌直到液體完全蒸干，將干燥的白色粉體研發(fā)，過篩。

將所得到的固體前驅(qū)體放入管式爐中，通入高純還原性氣體（氫氬混合氣），在800℃熱處理120分鐘，冷卻，得到鋇摻雜的鎢青銅納米粉體。

采用xrd、tem和分光光度計(jì)對(duì)所獲粉體性能進(jìn)行了表征。性能測(cè)試結(jié)果均與實(shí)施例1中所述相同。

實(shí)施例6

稱取10kg氯化鎢、40kg去離子水，10kg氫氧化銫，攪拌直至澄清透明溶液，之后在100℃左右緩慢攪拌直到液體完全蒸干，將干燥的白色粉體研發(fā)，過篩。

將所得到的固體前驅(qū)體放入管式爐中，通入高純還原性氣體（氫氬混合氣），在800℃熱處理120分鐘，冷卻，得到銫摻雜的鎢青銅納米粉體。

采用xrd、tem和分光光度計(jì)對(duì)所獲粉體性能進(jìn)行了表征。性能測(cè)試結(jié)果均與實(shí)施例1中所述相同。

實(shí)施例7

稱取10kg氯化鎢、40kg去離子水，1.5kg醋酸鋁，攪拌直至澄清透明溶液，之后在100℃左右緩慢攪拌直到液體完全蒸干，將干燥的白色粉體研發(fā)，過篩。

將所得到的固體前驅(qū)體放入管式爐中，通入高純還原性氣體（氫氬混合氣），在800℃熱處理120分鐘，冷卻，得到鋁摻雜的鎢青銅納米粉體。

采用xrd、tem和分光光度計(jì)對(duì)所獲粉體性能進(jìn)行了表征。性能測(cè)試結(jié)果均與實(shí)施例1中所述相同。

實(shí)施例8

稱取10kg氯化鎢、40kg去離子水，3.0kg醋酸鈰，攪拌直至澄清透明溶液，之后在100℃左右緩慢攪拌直到液體完全蒸干，將干燥的白色粉體研發(fā)，過篩。

將所得到的固體前驅(qū)體放入管式爐中，通入高純還原性氣體（氫氬混合氣），在800℃熱處理120分鐘，冷卻，得到鈰摻雜的鎢青銅納米粉體。

采用xrd、tem和分光光度計(jì)對(duì)所獲粉體性能進(jìn)行了表征。性能測(cè)試結(jié)果均與實(shí)施例1中所述相同。

實(shí)施例9

稱取10kg氯化鎢、40kg去離子水，3.0kg醋酸鋅，攪拌直至澄清透明溶液，之后在100℃左右緩慢攪拌直到液體完全蒸干，將干燥的白色粉體研發(fā)，過篩。

將所得到的固體前驅(qū)體放入管式爐中，通入高純還原性氣體（氫氬混合氣），在800℃熱處理120分鐘，冷卻，得到鋅摻雜的鎢青銅納米粉體。

采用xrd、tem和分光光度計(jì)對(duì)所獲粉體性能進(jìn)行了表征。性能測(cè)試結(jié)果均與實(shí)施例1中所述相同。