本發(fā)明涉及粉煤灰或含鋁礦物經(jīng)過提鋁后的剩余殘?jiān)睦妙I(lǐng)域，具體地，涉及一種白泥或粉煤灰制莫來石的方法及制備的莫來石。

背景技術(shù)：

莫來石是鋁硅酸鹽在高溫下生成的礦物，人工加熱鋁硅酸鹽時(shí)會(huì)形成莫來石。通常用燒結(jié)法或電熔法等人工合成。莫來石是一種優(yōu)質(zhì)的耐火材料，它具有膨脹均勻、熱震穩(wěn)定性極好、荷重軟化點(diǎn)高、高溫蠕變值小、硬度大、抗化學(xué)腐蝕性好等特點(diǎn)，目前主要有高純電熔莫來石、普通電熔莫來石、全天然鋁礬土精礦燒結(jié)莫來石和輕燒莫來石。

《莫來石陶瓷的應(yīng)用與制備進(jìn)展》(趙月明等，中國陶瓷，vol.49,no.1,2013.1,5-7頁)介紹了莫來石的制備，可以以高嶺石，或粉煤灰、氧化鋁加入馬鈴薯淀粉，或無機(jī)硝酸鋁、正硅酸乙酯，或異丙醇鋁-硝酸鋁-正硅酸乙酯等為原料，通過固態(tài)燒結(jié)法、溶膠-凝膠法、熔融法獲得莫來石。

《透輝石改性粉煤灰基莫來石的性能和微觀結(jié)構(gòu)》(諸華軍等，人工晶體學(xué)報(bào)，vol.42,no.10,2013.10,2092-2098頁)公開了采用粉煤灰、熟鋁礬土和球粘土為主要原料，以透輝石為燒結(jié)助劑，低溫?zé)Y(jié)(1400℃)制備結(jié)構(gòu)致密的粉煤灰基莫來石。

cn102659449a公開了一種微孔輕質(zhì)莫來石耐火骨料及制備方法。選用硅石粉和氫氧化鋁為起始物料，外加結(jié)合劑、添加劑和燒失物，起始料的重量百分比為：硅石粉30～40，氫氧化鋁60～70％；外加結(jié)合劑、添加劑和燒失物的加入量占起始物料總重量的百分比為：結(jié)合劑2～4％，添加劑為0.3～0.6％和燒失物20～30％。

白泥是粉煤灰、鉀長石和霞石等含鋁礦物提鋁后剩余殘?jiān)?，量大質(zhì)輕，作為廢料處理將影響環(huán)境，因此需要開發(fā)一種可大量消耗白泥的經(jīng)濟(jì)有效的處理技術(shù)。

粉煤灰是燃煤電廠排放的固體廢棄物，造成嚴(yán)重的環(huán)境和生態(tài)污染。

cn公開了一種以高鋁粉煤灰為單一鋁源制備高鋁質(zhì)耐火磚用莫來石骨料的方法。以準(zhǔn)格爾高鋁粉煤灰為唯一原料，不添加額外的鋁源，經(jīng)預(yù)處理、球磨、成型、燒結(jié)得到高鋁質(zhì)耐火磚用莫來石骨料。并具體公開了成型方法為半干法壓制成型，需要添加5～10％的水，和粘結(jié)劑，粘結(jié)劑為1重量％的羧甲基纖維素鈉鹽、1重量％甲基纖維素、1重量％乙基纖維素或2重量％面粉。但是該方法需要加入粘結(jié)劑，不但制備步驟多且會(huì)引入雜質(zhì)。再有添加水會(huì)增加后續(xù)燒結(jié)過程的能耗。另外該方法與其他已有的粉煤灰處理方法相似，是將粉煤灰制備為莫來石和含硅的產(chǎn)品。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決如何有效處理含鋁礦物提鋁后剩余殘?jiān)啄啵约叭绾卫梅勖夯疑a(chǎn)氧化鋁和莫來石的問題，提供一種白泥或粉煤灰制莫來石的方法及制備的莫來石。使用白泥或粉煤灰可以制備成莫來石相含量高且耐火度高的莫來石。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種白泥制莫來石的方法，該方法包括：(1)將白泥依次進(jìn)行脫炭、脫硅、磁選、除炭、酸洗和水洗得到制備莫來石的原料；(2)將所述原料依次進(jìn)行成型和固相燒結(jié)，得到莫來石；其中，所述白泥為含鋁礦物經(jīng)過提鋁后的剩余殘?jiān)?/p>

本發(fā)明還提供了一種粉煤灰制莫來石的方法，該方法包括：(a)將粉煤灰與酸液接觸進(jìn)行酸法提鋁，得到氧化鋁和剩余殘?jiān)?b)將所述剩余殘?jiān)ㄟ^本發(fā)明白泥制莫來石的方法制備莫來石。

本發(fā)明還提供了一種本發(fā)明的方法制得的莫來石。

通過上述技術(shù)方案，可以有效地開發(fā)利用含鋁礦物提鋁后的剩余殘?jiān)瑢啄噙M(jìn)行制備得到莫來石，提供白泥有益的應(yīng)用。

同時(shí)，利用本發(fā)明提供的方法，可以實(shí)現(xiàn)將粉煤灰通過制備氧化鋁和莫來石的工藝路線加以利用，而且此工藝路線中可以以更簡便的成型方式完成成型步驟，無需加水和粘結(jié)劑，且可以節(jié)省燒結(jié)步驟的能耗。

本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的具體實(shí)施方式部分予以詳細(xì)說明。

附圖說明

附圖是用來提供對本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與下面的具體實(shí)施方式一起用于解釋本發(fā)明，但并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。在附圖中：

圖1是本發(fā)明的白泥制莫來石方法的流程示意圖；

圖2是實(shí)施例1制備的m1的sem圖像；

圖3是實(shí)施例1制備的m1的xrd譜圖。

具體實(shí)施方式

以下對本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體實(shí)施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。

在本文中所披露的范圍的端點(diǎn)和任何值都不限于該精確的范圍或值，這些范圍或值應(yīng)當(dāng)理解為包含接近這些范圍或值的值。對于數(shù)值范圍來說，各個(gè)范圍的端點(diǎn)值之間、各個(gè)范圍的端點(diǎn)值和單獨(dú)的點(diǎn)值之間，以及單獨(dú)的點(diǎn)值之間可以彼此組合而得到一個(gè)或多個(gè)新的數(shù)值范圍，這些數(shù)值范圍應(yīng)被視為在本文中具體公開。

本發(fā)明提供一種白泥制莫來石的方法，如圖1，該方法包括：(1)將白 泥依次進(jìn)行脫炭、脫硅、磁選、除炭、酸洗和水洗得到制備莫來石的原料；(2)將所述原料依次進(jìn)行成型和固相燒結(jié)，得到莫來石；其中，所述白泥為含鋁礦物經(jīng)過提鋁后的剩余殘?jiān)?/p>

根據(jù)本發(fā)明，提供的白泥制莫來石的方法用于處理含鋁礦物提鋁后的剩余殘?jiān)?，進(jìn)行有益的利用。所述白泥為粉煤灰、鉀長石和霞石中的至少一種經(jīng)過提鋁后的剩余殘?jiān)?。所述提鋁可以是本領(lǐng)域常規(guī)的以鹽酸或硫酸為提取介質(zhì)提取粉煤灰、鉀長石和霞石中的鋁的方法。

優(yōu)選地，以所述白泥的總重量為基準(zhǔn)，所述白泥含有40～60重量％的sio2，20～30重量％的al2o3；所述白泥的燒失量為3～18重量％。更優(yōu)選，所述白泥還含有0～3重量％的p2o5、0～3重量％的k2o、0～5重量％的cao、0～5重量％的tio2、0～5重量％的tfe2o3及0～2重量％的na2o。其中，tfe2o3表示三價(jià)和四價(jià)鐵的氧化物的混合物。

本發(fā)明提供的白泥制莫來石的方法中，先以步驟(1)將白泥調(diào)整為能夠用于制備莫來石的原料。

根據(jù)本發(fā)明，所述脫炭的目的是為了將所述白泥中的碳資源得以有效回收利用，得到的所述脫碳的產(chǎn)物也可以稱為脫炭白泥。優(yōu)選地，所述脫炭可以為浮選脫炭，優(yōu)選將所述白泥與含有捕收劑和抑制劑的溶液相接觸進(jìn)行脫炭。更優(yōu)選，所述捕收劑選自柴油、煤油、油酸和鹽酸基吡啶中的至少一種，所述抑制劑選自碳酸鈉、水玻璃、氫氧化鈉和檸檬酸中的至少一種。其中含有捕收劑和抑制劑的溶液中，捕收劑含量可以為0.2～0.5重量％，抑制劑含量可以為0.2～0.5重量％。進(jìn)行浮選脫炭可以選用sf浮選機(jī)設(shè)備進(jìn)行，具體可以為紅星礦山機(jī)器有限公司商購的設(shè)備。

本發(fā)明中，所述白泥與含有捕收劑和抑制劑的溶液的重量比為(0.1～0.5)：1。

根據(jù)本發(fā)明，所述脫硅是為了回收所述白泥中多余的硅資源，并調(diào)節(jié)所 述白泥中的鋁硅比，得到的所述脫硅的產(chǎn)物也可以稱為脫硅白泥。優(yōu)選情況下，所述脫硅為堿溶脫硅，優(yōu)選將所述脫炭的產(chǎn)物與堿液相接觸進(jìn)行脫硅。優(yōu)選，所述堿液的濃度40g/l～100g/l，更有優(yōu)選所述堿液可以為堿金屬氫氧化物的水溶液，例如所述堿液為氫氧化鈉的水溶液。更優(yōu)選地，進(jìn)行所述脫硅時(shí)，所述堿液與所述脫炭的產(chǎn)物之間的液固比為(3～6)：1，脫硅時(shí)間為10～100min，脫硅溫度為70～100℃。優(yōu)選脫硅溫度為80～95℃。一種優(yōu)選實(shí)施方式，進(jìn)行所述脫硅，可以通過將所述脫炭的產(chǎn)物放入堿液中機(jī)械攪拌反應(yīng)10～100min，然后分離洗滌以實(shí)施。

根據(jù)本發(fā)明，所述磁選是為了除去所述脫硅的產(chǎn)物中的雜質(zhì)鈦和鐵，得到的所述磁選的產(chǎn)物也可以稱為脫磁白泥。優(yōu)選地，所述磁選為分級磁選；更優(yōu)選地，在磁感應(yīng)強(qiáng)度為1t～3t下將所述脫硅的產(chǎn)物進(jìn)行除鐵，在磁感應(yīng)強(qiáng)度為3t～5t下將所述脫硅的產(chǎn)物進(jìn)行除鈦。t為磁感應(yīng)強(qiáng)度單位，特斯拉。所述分級磁選可以采用低溫超導(dǎo)磁選機(jī)設(shè)備進(jìn)行。

根據(jù)本發(fā)明，所述除炭是為了除去所述磁選的產(chǎn)物中的殘?zhí)侩s質(zhì)，得到的所述除炭的產(chǎn)物也可以稱為除炭白泥。優(yōu)選情況下，所述除炭為通過煅燒除去所述磁選的產(chǎn)物中的殘?zhí)浚粌?yōu)選，煅燒溫度為500～900℃，煅燒時(shí)間為1～5h。可以通過將所述磁選的產(chǎn)物放入馬弗爐或回轉(zhuǎn)窯中進(jìn)行所述煅燒。

根據(jù)本發(fā)明，所述酸洗是為了除去所述除炭的產(chǎn)物中的可溶性鹽。優(yōu)選情況下，所述酸洗為將所述除炭的產(chǎn)物在濃度為5～25重量％的鹽酸溶液中進(jìn)行浸泡10～72h。優(yōu)選鹽酸溶液的濃度為6～20重量％。所述水洗是為了洗除所述酸洗殘留下的鹽酸溶液。優(yōu)選情況下，所述水洗為將所述酸洗的產(chǎn)物以水進(jìn)行沖洗至ph為6.5～7.5。

本發(fā)明提供的白泥制莫來石的方法中，經(jīng)過上述各處理過程，可以調(diào)整所述白泥作為制備莫來石的原料。即可以將所述水洗的產(chǎn)物進(jìn)一步通過進(jìn)行固相燒結(jié)制備得到莫來石。

本發(fā)明提供的白泥制莫來石的方法中，步驟(2)用于將步驟(1)得到的原料制備得到莫來石。

本發(fā)明中，為更好地制備莫來石，使所述制備莫來石的原料進(jìn)行均勻完全的固相燒結(jié)反應(yīng)，可以將所述原料進(jìn)行研磨，所得研磨產(chǎn)物的顆粒直徑為1～10μm。

本發(fā)明中，所述原料的組成可以通過全化學(xué)分析方法測定，組成可以為20～30重量％的sio2，40～60重量％的al2o3、0～0.3重量％的k2o、0～0.5重量％的tio2、0～0.3重量％的tfe2o3及0～0.5重量％的na2o；其中，tfe2o3表示三價(jià)和四價(jià)鐵的氧化物的混合物。所述原料的燒失量為0～1重量％。

根據(jù)本發(fā)明，經(jīng)所述成型可以所述原料更好地進(jìn)行固相燒結(jié)。經(jīng)所述成型使所述原料形成一定幾何形狀的坯體，且坯體獲得一定的初始強(qiáng)度。優(yōu)選情況下，所述成型為將所述原料在無添加水和粘結(jié)劑的條件下直接進(jìn)行壓制成型；成型壓力為10～200mpa，優(yōu)選為50～200mpa，更優(yōu)選為50mpa以上且小于100mpa；成型時(shí)間為不大于60min。成型時(shí)間可以優(yōu)選為大于0min且不大于60min，例如成型時(shí)間可以為1s、2s、5s、10s、15s、30s、45、1min、2min、5min、10min、15min、20min、30min、40min、50min、60min，或者為上述任意數(shù)值間形成的范圍內(nèi)的任意時(shí)間點(diǎn)。所述成型可以在全自動(dòng)數(shù)控壓力機(jī)設(shè)備中進(jìn)行。本發(fā)明中將所述原料進(jìn)行成型可以無需添加水和無需添加粘結(jié)劑，直接進(jìn)行壓制成型即可得到坯體，且可以使用較低的成型壓力，降低設(shè)備要求和能耗。如此可以簡化制備莫來石的步驟，而且不添加水可以減少后續(xù)燒結(jié)時(shí)需要額外除水的能耗，不添加粘結(jié)劑可以減少雜質(zhì)的引用。

根據(jù)本發(fā)明，所述固相燒結(jié)為將所述成型得到的坯體進(jìn)行燒結(jié)，使形成所述坯體的所述原料中的組分轉(zhuǎn)變形成莫來石晶相。所述固相燒結(jié)的條件保證所述原料中的組分轉(zhuǎn)變形成莫來石晶相。優(yōu)選情況下，所述固相燒結(jié)的程序升溫條件為：以3～10℃/min的升溫速率從常溫升溫至1000℃，再以2～ 8℃/min的升溫速率升溫至燒結(jié)終溫并恒溫2～10h，然后以2～8℃/min的降溫速率降溫至室溫，其中所述燒結(jié)終溫為1300～1600℃?？梢酝ㄟ^xrd方法測定所述固相燒結(jié)得到的產(chǎn)物，從得到的xrd譜圖中讀出莫來石晶相的特征峰，確定所述固相燒結(jié)的產(chǎn)物為含有莫來石晶相的莫來石。同時(shí)也可以通過sem與電子能譜觀察所述固相燒結(jié)的產(chǎn)物中是否形成莫來石晶體。還可以通過yb/t5267-2005測定得到的莫來石的組成，可以以其中氧化鋁的含量，確定得到的莫來石的規(guī)格。

本發(fā)明還提供了一種粉煤灰制莫來石的方法，該方法包括：(a)將粉煤灰與酸液接觸進(jìn)行酸法提鋁，得到氧化鋁和剩余殘?jiān)?b)將所述剩余殘?jiān)ㄟ^本發(fā)明白泥制莫來石的方法制備莫來石。

本發(fā)明提供的粉煤灰制莫來石的方法可以實(shí)現(xiàn)將粉煤灰進(jìn)行加工利用生產(chǎn)氧化鋁和莫來石。其中步驟(a)可以生產(chǎn)氧化鋁，產(chǎn)生的剩余殘?jiān)梢岳貌襟E(b)制備莫來石。此方法可以將粉煤灰獲得氧化鋁，而且采用本發(fā)明白泥制莫來石的方法制備莫來石可以在無水和無粘結(jié)劑條件下進(jìn)行壓制成型，簡化制莫來石的步驟且節(jié)省能耗。

本發(fā)明提供的粉煤灰制莫來石的方法中步驟(a)的所述酸法提鋁可以為鹽酸或硫酸浸取法。

本發(fā)明中，所述粉煤灰可以為流化床爐粉煤灰。組成可以為質(zhì)量含量30～40％的sio2，40～60％的al2o3，其它雜質(zhì)含量5～15％。

本發(fā)明還提供了一種本發(fā)明的方法制得的莫來石。

其中，該莫來石中莫來石相的含量為45重量％以上，耐火度為1500℃以上，體積密度為2.5g/cm³以上，顯氣孔率為1～5％，吸水率為3重量％以下。莫來石的體積密度為20℃下的體積密度。

本發(fā)明中可以根據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)yb/t5267-2005測定制得的產(chǎn)品中的組成，可以通過xrd方法測定制得產(chǎn)品中主要的物相組成，并通過sem與電子能 譜觀察制得產(chǎn)物中莫來石晶相的形貌特征。

以下將通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。

以下實(shí)施例中，根據(jù)yb/t5267-2005測定制得的產(chǎn)品中的組成、耐火度、體積密度、顯氣孔率和吸水率；

通過xrd方法測定制得產(chǎn)品中主要的物相組成；

通過sem與電子能譜觀察制得產(chǎn)物中莫來石晶相的形貌特征。

制備例1

來自神華準(zhǔn)資公司的粉煤灰，全化學(xué)分析法得到的成分分析結(jié)果見表1，

表1

將該粉煤灰進(jìn)行酸法提鋁，具體為以28％質(zhì)量含量的鹽酸溶液與粉煤灰按照液固比為4：1進(jìn)行反應(yīng)1h，反應(yīng)結(jié)束進(jìn)行過濾、洗滌、干燥，得到氧化鋁同時(shí)得到固體殘?jiān)礊榘啄唷?/p>

得到的白泥(剩余殘?jiān)?經(jīng)全化學(xué)分析法分析，成分分析結(jié)果見表2，

表2

tfe2o3表示三價(jià)和四價(jià)鐵的氧化物的混合物。

實(shí)施例1

本實(shí)施例說明本發(fā)明的白泥制莫來石的方法。

將1kg制備例1得到的白泥放入sf浮選機(jī)(紅星礦山機(jī)器有限公司) 中，與5kg含有柴油和碳酸鈉的溶液(柴油含量為0.4重量％，碳酸鈉含量為0.3重量％)相接觸進(jìn)行浮選脫炭，得到脫炭白泥；然后將脫炭白泥與氫氧化鈉溶液(濃度為60g/l)按照氫氧化鈉溶液與脫炭白泥的重量比(液固比)為4：1在脫硅溫度90℃下進(jìn)行脫硅30min，得到脫硅白泥；然后將脫硅白泥放入超導(dǎo)磁選機(jī)設(shè)備中，先后在磁感應(yīng)強(qiáng)度為3t下脫除fe和磁感應(yīng)強(qiáng)度5t下脫除ti，得到脫磁白泥；然后將脫磁白泥放入馬弗爐設(shè)備中在煅燒溫度800℃下進(jìn)行煅燒3h，得到除炭白泥；然后將除炭白泥用8重量％的鹽酸水溶液浸泡55h進(jìn)行酸洗，除去可溶性鹽；再進(jìn)行水洗，至ph＝7，得到水洗白泥作為制莫來石的原料；

將上述原料研磨至顆粒平均粒徑為5μm，然后放入全自動(dòng)數(shù)控壓力機(jī)中在50mpa壓力下10min進(jìn)行壓制成型，得到成型白泥坯體；將坯體進(jìn)行成分分析，分析結(jié)果見表3；

然后將坯體在馬弗爐中進(jìn)行固相燒結(jié)，以5℃/min從室溫升溫至1000℃，再以5℃/min升溫至1500℃，并恒溫2h，然后以5℃/min降溫至室溫，得到產(chǎn)物m1。

將m1進(jìn)行xrd晶相分析，得到圖3的譜圖，通過專業(yè)物相分析軟件jade分析，圖3中標(biāo)記“a”表示莫來石特征峰。表明m1中形成莫來石晶相，m1為莫來石；

將m1進(jìn)行sem和電子能譜觀察，得到圖2的圖像，從中可以觀察到m1的結(jié)晶良好，經(jīng)電子能譜掃描，清晰可見短柱狀為莫來石晶體；

將m1根據(jù)yb/t5267-2005進(jìn)行理化性能測定，結(jié)果見表4。

實(shí)施例2

本實(shí)施例說明本發(fā)明的白泥制莫來石的方法。

將1kg制備例1得到的白泥放入sf浮選機(jī)中，與4kg含有煤油和水玻 璃的溶液(煤油含量為0.2重量％，水玻璃含量為0.5重量％)相接觸進(jìn)行浮選脫炭，得到脫炭白泥；然后將脫炭白泥與氫氧化鈉溶液(濃度為40g/l)按照氫氧化鈉溶液與脫炭白泥的重量比(液固比)為3：1在脫硅溫度95℃下進(jìn)行脫硅40min，得到脫硅白泥；然后將脫硅白泥放入超導(dǎo)磁選機(jī)設(shè)備中，先后在磁感應(yīng)強(qiáng)度為2t下脫除fe和磁感應(yīng)強(qiáng)度4t下脫除ti，得到脫磁白泥；然后將脫磁白泥放入馬弗爐設(shè)備中在煅燒溫度600℃下進(jìn)行煅燒2h，得到除炭白泥；然后將除炭白泥用6重量％的鹽酸水溶液浸泡72h進(jìn)行酸洗，除去可溶性的鹽；再進(jìn)行水洗，至ph＝6.5，得到水洗白泥作為制莫來石的原料；

將上述原料研磨至顆粒平均粒徑為7μm，然后放入全自動(dòng)數(shù)控壓力機(jī)設(shè)備中在99mpa壓力下20min進(jìn)行壓制成型，得到成型白泥坯體；將坯體進(jìn)行成分分析，分析結(jié)果見表3；

然后將坯體在馬弗爐中進(jìn)行燒結(jié)，以8℃/min從室溫升溫至1000℃，再以6℃/min升溫至1400℃，并恒溫3h，然后以6℃/min降溫至室溫，得到產(chǎn)物m2。

將m2進(jìn)行xrd晶相分析，得到與圖3相似的譜圖(未示出)，出現(xiàn)莫來石晶相的特征峰，表明m2中形成莫來石晶相，m2為莫來石；

將m2根據(jù)yb/t5267-2005進(jìn)行理化性能測定，結(jié)果見表4。

實(shí)施例3

本實(shí)施例說明本發(fā)明的白泥制莫來石的方法。

將1kg制備例1得到的白泥放入sf浮選機(jī)中，與7kg含有油酸和氫氧化鈉的溶液(油酸含量為0.3重量％，氫氧化鈉含量為0.2重量％)相接觸進(jìn)行浮選脫炭，得到脫炭白泥；然后將脫炭白泥與氫氧化鈉溶液(濃度為30g/l)按照氫氧化鈉溶液與脫炭白泥的重量比(液固比)為6：1在脫硅溫度80℃ 下進(jìn)行脫硅20min，得到脫硅白泥；然后將脫硅白泥放入超導(dǎo)磁選機(jī)設(shè)備中，先后在磁感應(yīng)強(qiáng)度為1t下脫除fe和磁感應(yīng)強(qiáng)度3t下脫除ti，得到脫磁白泥；然后將脫磁白泥放入馬弗爐設(shè)備中在煅燒溫度500℃下進(jìn)行煅燒2h，得到除炭白泥；然后將除炭白泥用20重量％的鹽酸水溶液浸泡10h進(jìn)行酸洗，除去可溶性的鹽；再進(jìn)行水洗，至ph＝7.5，得到水洗白泥作為制莫來石的原料；

將上述原料研磨至顆粒平均粒徑為9μm，然后放入全自動(dòng)數(shù)控壓力機(jī)設(shè)備中75mpa壓力下30min進(jìn)行壓制成型，得到成型白泥坯體；將坯體進(jìn)行成分分析，分析結(jié)果見表3；

然后將坯體在馬弗爐中進(jìn)行燒結(jié)，以7℃/min從室溫升溫至1000℃，再以8℃/min升溫至1600℃，并恒溫3h，然后以6℃/min降溫至室溫，得到莫來石m3。

將m3進(jìn)行xrd晶相分析，得到與圖3相似的譜圖(未示出)，出現(xiàn)莫來石晶相的特征峰，表明m3中形成莫來石晶相，m3為莫來石；

將m3根據(jù)yb/t5267-2005進(jìn)行理化性能測定，結(jié)果見表4。

實(shí)施例4

本實(shí)施例說明本發(fā)明的白泥制莫來石的方法。

將1kg制備例1得到的白泥放入sf浮選機(jī)中，與10kg含有鹽酸烷基吡啶和檸檬酸的溶液(鹽酸烷基吡啶含量為0.2重量％，檸檬酸含量為0.3重量％)相接觸，得到脫炭白泥；然后將脫炭白泥與氫氧化鈉溶液(濃度為30g/l)按照氫氧化鈉溶液與脫炭白泥的重量比(液固比)為6：1在脫硅溫度75℃下進(jìn)行脫硅10min，得到脫硅白泥；然后將脫硅白泥放入超導(dǎo)磁選機(jī)設(shè)備中，先后在磁感應(yīng)強(qiáng)度為1t下脫除fe和磁感應(yīng)強(qiáng)度3t下脫除ti，得到脫磁白泥；然后將脫磁白泥放入馬弗爐設(shè)備中在煅燒溫度500℃下進(jìn)行煅 燒2h，得到除炭白泥；然后將除炭白泥用20重量％的鹽酸水溶液浸泡10h進(jìn)行酸洗，除去可溶性的鹽；再進(jìn)行水洗，至ph＝6.8，得到水洗白泥作為制莫來石的原料；

將上述原料研磨至顆粒平均粒徑為12μm，然后放入全自動(dòng)數(shù)控壓力機(jī)設(shè)備中30mpa壓力下50min進(jìn)行壓制成型，得到成型白泥坯體；將坯體進(jìn)行成分分析，分析結(jié)果見表3；

然后將坯體在馬弗爐中進(jìn)行燒結(jié)，以7℃/min從室溫升溫至1000℃，再以8℃/min升溫至1600℃，并恒溫3h，然后以6℃/min降溫至室溫，得到產(chǎn)物m4。

將m4進(jìn)行xrd晶相分析，得到與圖3相似的譜圖(未示出)，出現(xiàn)莫來石晶相的特征峰，表明m4中形成莫來石晶相，m4為莫來石；

將m4根據(jù)yb/t5267-2005進(jìn)行理化性能測定，結(jié)果見表4。

對比例1

按照實(shí)施例3的方法，不同的是，用“氫氧化鈉溶液(濃度為10g/l)”替換“氫氧化鈉溶液(濃度為30g/l)”。

得到產(chǎn)物dm1。

將dm1根據(jù)yb/t5267-2005進(jìn)行理化性能測定，結(jié)果見表4。

對比例2

按照實(shí)施例3的方法，不同的是，用“以8℃/min升溫至1250℃”替換“以8℃/min升溫至1600℃”。

得到產(chǎn)物dm2。

將dm2根據(jù)yb/t5267-2005進(jìn)行理化性能測定，結(jié)果見表4。

對比例3

按照《透輝石改性粉煤灰基莫來石的性能和微觀結(jié)構(gòu)》中公開的方法，將白泥、熟鋁礬土和球粘土的加量基于al2o3與sio2的摩爾比為3：2進(jìn)行配料，其中，確定球粘土的質(zhì)量占10％；透輝石以外滲法加入，摻量為8％，原料經(jīng)行星磨混磨均勻后105℃下干燥成塊，在破碎磨細(xì)成粉料。在粉料中加入濃度為5質(zhì)量％的聚乙烯醇(加量占粉料總質(zhì)量的15％)后壓制成型，進(jìn)行成分分析，分析結(jié)果見表2；經(jīng)1400℃燒結(jié)，保溫3h得到產(chǎn)物dm3。

將dm3根據(jù)yb/t5267-2005進(jìn)行理化性能測定，結(jié)果見表4。

對比例4

按照實(shí)施例3的方法，不同的是，用“1kg粉煤灰(流化床爐粉煤灰)”替代“1kg白泥”。得到產(chǎn)物dm4。

將dm4根據(jù)yb/t5267-2005進(jìn)行理化性能測定，結(jié)果見表4。

表3

表4

從實(shí)施例的結(jié)果和數(shù)據(jù)可以看出，本發(fā)明的方法可以有效地將白泥制備為莫來石，獲得莫來石相的含量大于45重量％且耐火度大于1500℃的莫來石產(chǎn)品。

實(shí)施例中白泥制備莫來石的成型步驟可以在無需添加水和粘結(jié)劑的條件下直接進(jìn)行，可以減少制備步驟，且可以在后續(xù)固相燒結(jié)時(shí)減少額外處理水的能耗。

實(shí)施例4中，脫硅溫度不在最優(yōu)選的80～95℃范圍內(nèi)，會(huì)降低產(chǎn)品中莫來石的含量，但是本發(fā)明采用除雜且調(diào)整白泥中組分組成的工藝路線，原料中雜質(zhì)含量低，因此產(chǎn)品的耐火度仍然高于對比例。

對比例1中，氫氧化鈉的濃度低，影響脫硅步驟的效果，不僅原料中硅含量不合格，且影響其他雜質(zhì)的去除效果，造成結(jié)果產(chǎn)品中莫來石含量低、耐火度也低且顯氣孔率高。說明本發(fā)明的脫硅條件為處理白泥制莫來石的優(yōu)選實(shí)施方式。

對比例2中，固相燒結(jié)的溫度程序不合理，不適于本發(fā)明的優(yōu)選溫度程序，造成得到的產(chǎn)品中莫來石含量低、耐火度也低且顯氣孔率高。說明本發(fā)明的固相燒結(jié)的條件為處理白泥制莫來石的優(yōu)選實(shí)施方式。

對比例3是采用現(xiàn)有技術(shù)將白泥生產(chǎn)為莫來石?，F(xiàn)有技術(shù)采取的是添加外來組分的工藝路線，以調(diào)節(jié)制備莫來石的原料的組成，其基于al2o3與sio2的摩爾比為3：2，因此可以得到莫來石相含量高的莫來石，但是該工藝路線摻加了外來的雜質(zhì)，影響制得的莫來石的耐火度，因此耐火度僅為1200℃。說明本發(fā)明的采用除雜且調(diào)整白泥中組分組成的工藝路線，既適于白泥制備為莫來石，又可以獲得莫來石相含量高且耐火度高的莫來石。

對比例4是采用粉煤灰按照本發(fā)明的方法進(jìn)行制備莫來石。但是粉煤灰雖然也含有硅和鋁，但是硅、鋁和其他組分在粉煤灰中存在的形態(tài)不同于白泥中的各組分，不能很好地實(shí)現(xiàn)調(diào)整組成的目的，尤其是硅組分不一定能很好地被調(diào)整，因此不是含有硅和鋁、來自煤工業(yè)的產(chǎn)物都可以以本發(fā)明的方法制備出莫來石相含量高且耐火度高的莫來石。

進(jìn)一步地，本發(fā)明的制備例和實(shí)施例相結(jié)合，可以將粉煤灰經(jīng)制備例的酸法提鋁得到氧化鋁，同時(shí)將產(chǎn)生的剩余殘?jiān)窗啄嘟?jīng)實(shí)施例制備得莫來石，可以實(shí)現(xiàn)粉煤灰生產(chǎn)氧化鋁和莫來石。