本發(fā)明涉及石墨技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種石墨烯的制備方法。
背景技術(shù)：
石墨烯作為一種新型的二維蜂窩狀結(jié)構(gòu)的碳材料，其具有良好的導(dǎo)電性(7200s/m)、較大的理論比表面積(2600m2/g)、高機(jī)械穩(wěn)定性等優(yōu)越的性能，故引起了廣泛的關(guān)注。目前制備石墨烯的方法主要有：(1)微機(jī)械剝離法，如英國(guó)曼切斯特大學(xué)安德利等人利用膠帶法制備出石墨烯，該方法雖能獲得質(zhì)量較高的少層石墨烯，但產(chǎn)率較低、過(guò)程繁瑣限制了其使用；(2)化學(xué)氣相沉積法，該方法是在帶有催化劑襯底的反應(yīng)器中，碳原子在襯底上沉積生長(zhǎng)成石墨烯，該方法能夠生產(chǎn)大量的石墨烯，但是石墨烯的生長(zhǎng)條件苛刻、成本也較高。(3)氧化還原法，該方法包括兩個(gè)步驟：石墨經(jīng)強(qiáng)氧化劑氧化形成氧化石墨，氧化石墨經(jīng)化學(xué)或熱還原得石墨烯。由于該方法成本較低、操作簡(jiǎn)單而被廣泛應(yīng)用。
化學(xué)還原法被認(rèn)為是大量制備石墨烯的有效方法，常用的還原劑有水合肼、對(duì)苯二酚等，但這些還原劑的極高毒性，對(duì)環(huán)境和人體都有極大的危害。因此新型的低毒性還原劑逐漸受到關(guān)注。然而，現(xiàn)有技術(shù)的反應(yīng)條件使低毒性還原劑在制備工藝中，石墨烯會(huì)產(chǎn)生大量團(tuán)聚，團(tuán)聚現(xiàn)象降低了氧化石墨的還原程度，影響石墨烯的產(chǎn)品質(zhì)量。
因此，有必要提供一種氧化石墨還原程度高的石墨烯的制備方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是克服上述技術(shù)問(wèn)題，提供一種氧化石墨還原程度高，石墨烯產(chǎn)品質(zhì)量好的石墨烯的制備方法。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的石墨烯的制備方法，包括以下步驟：
s1：將吡啶和甲酸按照體積比1∶1-1∶5的比例混合均勻，得到混合溶劑；
s2：將氧化石墨分散于所述混合溶劑中，得到混合溶液，所述氧化石墨與所述混合溶劑的添加比例為5-7mg/ml；
s3：將所述混合溶液進(jìn)行超聲分散30-40min；
s4：添加甲基硅油0.2-0.5ml，進(jìn)行常壓回流反應(yīng)，直至黑色物質(zhì)不再析出，停止回流反應(yīng)；
s5：將產(chǎn)物分離提純，得到石墨烯。
優(yōu)選的，所述步驟s1中，所述吡啶和所述甲酸的混合比為1∶4。
優(yōu)選的，所述步驟s2中，所述氧化石墨與所述混合溶劑的添加比例為5mg/ml。
優(yōu)選的，所述步驟s4中，所述甲基硅油的添加量為0.2ml。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的石墨烯的制備方法，通過(guò)選擇合理的還原劑及相關(guān)工藝參數(shù)，使氧化石墨被充分還原，不僅提高了其還原程度，且提高了石墨烯的產(chǎn)品質(zhì)量。
具體實(shí)施方式
下面將和實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例1
一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟：
s1：將吡啶和甲酸按照體積比1∶4的比例混合均勻，得到混合溶劑；
s2：將氧化石墨分散于所述混合溶劑中，得到混合溶液，所述氧化石墨與所述混合溶劑的添加比例為5mg/ml；
s3：將所述混合溶液進(jìn)行超聲分散30min；
s4：添加甲基硅油0.2ml，進(jìn)行常壓回流反應(yīng)，直至黑色物質(zhì)不再析出，停止回流反應(yīng)；
s5：將產(chǎn)物分離提純，得到石墨烯。
實(shí)施例2
一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟：
s1：將吡啶和甲酸按照體積比1∶5的比例混合均勻，得到混合溶劑；
s2：將氧化石墨分散于所述混合溶劑中，得到混合溶液，所述氧化石墨與所述混合溶劑的添加比例為7mg/ml；
s3：將所述混合溶液進(jìn)行超聲分散40min；
s4：添加甲基硅油0.3ml，進(jìn)行常壓回流反應(yīng)，直至黑色物質(zhì)不再析出，停止回流反應(yīng)；
s5：將產(chǎn)物分離提純，得到石墨烯。
實(shí)施例3
一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟：
s1：將吡啶和甲酸按照體積比1∶1的比例混合均勻，得到混合溶劑；
s2：將氧化石墨分散于所述混合溶劑中，得到混合溶液，所述氧化石墨與所述混合溶劑的添加比例為6mg/ml；
s3：將所述混合溶液進(jìn)行超聲分散35min；
s4：添加甲基硅油0.5ml，進(jìn)行常壓回流反應(yīng)，直至黑色物質(zhì)不再析出，停止回流反應(yīng)；
s5：將產(chǎn)物分離提純，得到石墨烯。
本發(fā)明提供的石墨烯的制備方法，通過(guò)選擇合理的還原劑及相關(guān)工藝參數(shù)，使氧化石墨被充分還原，不僅提高了其還原程度，且提高了石墨烯的產(chǎn)品質(zhì)量。
以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專(zhuān)利范圍，凡是利用本發(fā)明說(shuō)明書(shū)內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其它相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專(zhuān)利保護(hù)范圍內(nèi)。