本方法涉及一種鎢酸鉍光催化劑的制備方法，尤其是一種固相反應(yīng)合成制備鎢酸鉍的方法。
背景技術(shù)：
鎢酸鉍(bi2wo6)作為一種多功能材料，因其具備如壓電，鐵電，熱釋電及催化等物理化學性能，在離子半導體，鐵磁材料，催化等諸多領(lǐng)域都被廣泛的應(yīng)用。鎢酸鉍的禁帶寬度僅為2.75ev左右，并且在可見光區(qū)具有光響應(yīng)性能。另外，具有層狀結(jié)構(gòu)的鎢酸鉍有助于在光催化過程中光生載流子的轉(zhuǎn)移，提高光催化劑的量子效率。因而，鎢酸鉍被認為是很有潛力的可見光響應(yīng)型的半導體光催化材料之一。
目前的現(xiàn)有技術(shù)多采用如水熱法、溶劑熱法、溶膠-凝膠法等方法來合成鎢酸鉍。wenzhongwang小組用水熱法在160℃下制備出了鎢酸鉍花狀結(jié)構(gòu)，同時他們以自制碳納米球為模板，以乙二醇為溶劑，用臨界態(tài)回流法制備出了大量尺寸均一的鎢酸鉍籠狀納米顆粒。gaokezhang等以硝酸鉍和鎢酸銨為原料，檸檬酸為絡(luò)合劑，制備出了具優(yōu)秀光催化性能的鎢酸鉍粉體。水熱法要求反應(yīng)容器耐高壓，在工業(yè)生產(chǎn)中較難實現(xiàn)；回流法和溶膠-凝膠法需要對產(chǎn)品進行后續(xù)熱處理以除去雜質(zhì)，易造成晶粒長大；而球磨法需較高的溫度，且所制得的產(chǎn)品純度相對較低。以上這些方法合成過程都較復雜，使用原料的成本相對較高，材料熱穩(wěn)定性差。專利（201510279220.7）公開了一種以硝酸鉍和鎢酸鈉為原料，經(jīng)過研磨或球磨反應(yīng)，將反應(yīng)生成物經(jīng)洗滌、干燥，后經(jīng)熱處理得到鎢酸鉍的方法，但該方法須經(jīng)洗滌等步驟將產(chǎn)物中的鈉離子、硝酸根離子等除去，增加了操作步驟的同時可能因為鈉離子等的存在會影響產(chǎn)品的性能。因此，選擇一種簡單易行的制備方法，制備鎢酸鉍具有十分重要的意義。固相化學合成法不使用溶劑，且化學計量關(guān)系穩(wěn)定，具有高選擇性、高產(chǎn)率、工藝過程簡單等優(yōu)點，已經(jīng)成為合成納米材料的一種重要方法。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種光催化劑的鎢酸鉍粉體的固相合成方法，可以解決現(xiàn)有方法制備鎢酸鉍繁瑣，效率低的問題，將固相反應(yīng)合成的方法應(yīng)用于制備鎢酸鉍。
實現(xiàn)本發(fā)明上述目的所采取的技術(shù)方案為，工藝步驟如下：
①按摩爾比bi2o3：wo3=1～1.05：3分別稱取bi2o3和wo3；
②先對所稱取的bi2o3研磨，再分二次以上將稱取的wo3加入到bi2o3中混合研磨均勻；
③將研磨混合均勻的上述混合粉末放入馬弗爐中在550～700℃進行煅燒，得到變色成淺綠色粉體止；
④煅燒結(jié)束后取出在空氣中冷卻至室溫，再次研磨得目標產(chǎn)品。
步驟②中，先將bi2o3研磨的時間為25~50min，稱取好的wo3分二次以上加入到bi2o3中進行充分研磨混勻，時間為30~60min；步驟③中，研磨混合粉末的煅燒時間為2～6小時；步驟④中，煅燒粉末冷卻后再次粉碎研磨至產(chǎn)品粒度為100目以上。。
本發(fā)明的有益技術(shù)效果是：
1、本發(fā)明原理簡單，操作簡便，受外界因素影響小，一步就可合成鎢酸鉍；
2、本發(fā)明方法所用原料少，僅為氧化鋯和氧化鎢，且不需要其他復雜的設(shè)備，成本低；
3、在反應(yīng)過程中僅有目標產(chǎn)物鎢酸鉍生成，提高了產(chǎn)品的純度。
具體實施方式
實施例1
（1）分別稱取bi2o341g和wo359g；
（2）將所稱取的氧化鉍粉研細，再分次逐漸將稱取的三氧化鎢加入到氧化鉍中，進行充分混合研磨均勻；
（3）將上述混合均勻的混合粉末放入馬弗爐中在700℃進行煅燒，煅燒時間為5小時；
（4）冷卻后研磨得到淺綠色產(chǎn)物，產(chǎn)物經(jīng)xrd物相檢測分析化學成分符合目標產(chǎn)物pdf卡，其中主成分鎢酸鉍含量為96%。
實施例2
（1）分別稱取bi2o341g和wo359g；
（2）將所稱取的氧化鉍粉研細，再分次逐漸將稱取的三氧化鎢加入到氧化鉍中，進行充分混合研磨均勻；
（3）將上述混合均勻的混合粉末放入馬弗爐中在600℃進行煅燒，煅燒時間為4小時；
（4）冷卻后研磨得到淺綠色產(chǎn)物，產(chǎn)物經(jīng)xrd物相檢測分析化學成分符合目標產(chǎn)物pdf卡，其中主成分鎢酸鉍含量為98%。
實施例3
（1）分別稱取bi2o341g和wo359g；
（2）將所稱取的氧化鉍粉研細，再分次逐漸將稱取的三氧化鎢加入到氧化鉍中，進行充分混合研磨均勻；
（3）將上述混合均勻的混合粉末放入馬弗爐中在550℃進行煅燒，煅燒時間為3小時；
（4）冷卻后研磨得到淺綠色產(chǎn)物，產(chǎn)物經(jīng)xrd物相檢測分析化學成分符合目標產(chǎn)物pdf卡，其中主成分鎢酸鉍含量為95%。