本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)設(shè)備領(lǐng)域,具體涉及一種具有波管反應(yīng)器的四氯化錫生產(chǎn)裝置。
背景技術(shù):
當(dāng)前的化學(xué)反應(yīng)設(shè)備大體可以分為三類:①反應(yīng)釜(罐、槽);②反應(yīng)(吸收)塔;③反應(yīng)管。①、②不但造價高,而且還存在加熱不均勻或放熱不易排出的問題,這也是化工生產(chǎn)常常存在放大效應(yīng)的主要根源之一;此外,化學(xué)反應(yīng)往往需要攪拌,這就面臨軸密封問題,特別是對于高壓、高溫反應(yīng)及需要高速攪拌的反應(yīng),要解決軸密封問題就更為困難,甚至不能解決。③雖然可以克服①、②的上述缺點,但其自身沒有很好的混合反應(yīng)物的能力,因而需要另配反應(yīng)物攪拌混合裝置。當(dāng)然,也有在反應(yīng)管內(nèi)設(shè)置不同分布方向的固定葉片實現(xiàn)反應(yīng)物既混合又反應(yīng)的管式反應(yīng)裝置,但這樣的裝置又因為阻力較大、常常堵塞,因而應(yīng)用范圍受限。事實上,從仿生學(xué)的角度看,什么反應(yīng)釜、反應(yīng)塔以及帶有阻擋葉片的管式反應(yīng)器,在生物體內(nèi)簡直都是不存在的。動物的“胃”盡管類似反應(yīng)釜,但其除了具有初步的消化功能外,更主要的是儲存功能,而具有波浪型結(jié)構(gòu)的“器官”,如“腸”、“血管”、“淋巴組織”等,則都具有“化學(xué)反應(yīng)器”的功能。植物也有類似器官,這理應(yīng)給人們以啟示。四氯化錫是有機錫化合物的基礎(chǔ)性原料。其合成有低溫(﹤150℃)條件下的“錫絲-氯氣”和高溫(250~300℃)條件下的“錫液-氯氣”兩種反應(yīng)工藝。錫與氯氣的反應(yīng)過程為第一步Sn+Cl2→SnCl2(熔點246℃,沸點652℃)第二步SnCl2+Cl2→SnCl4(熔點-33℃,沸點114.1℃)已知金屬錫的熔點為熔點231.88℃,沸點2270℃,因此低溫反應(yīng)時,盡管錫絲表面的溫度可能超過金屬錫的熔點,但錫絲最外層必然披復(fù)一層氯化亞錫固體或液體,因此第二步反應(yīng)的必定是決定總反應(yīng)速度的最慢步驟。因此,低溫反應(yīng)存在問題是反應(yīng)速度慢,且只能間歇式生產(chǎn),其優(yōu)點是粗產(chǎn)品的雜質(zhì)含量低,但要達到國標(biāo)622-89的要求仍避免不了重蒸餾;高溫反應(yīng)雖然可以連續(xù)生產(chǎn),但由于錫液與氯氣的密度差較大,氯氣泡逸出錫液的速度快,這必然影響反應(yīng)速度。再者,補充錫塊又易引起氯氣和四氯化錫對環(huán)境的污染。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供一種具有波管反應(yīng)器的四氯化錫生產(chǎn)裝置,該裝置不僅可以實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn),而且反應(yīng)速度快,產(chǎn)率高,對環(huán)境幾乎沒有污染。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:具有波管反應(yīng)器的四氯化錫生產(chǎn)裝置,包括熔錫爐、加壓罐、冷凝管、氯氣儲罐、旋風(fēng)分離罐和產(chǎn)品儲罐,所述熔錫爐的頂部開設(shè)有加料口,熔錫爐的底部通過錫液加料機與加壓罐連接,熔錫爐的內(nèi)部設(shè)有波管反應(yīng)器,波管反應(yīng)器包括管體為波浪形管體的反應(yīng)管道、設(shè)置在反應(yīng)管道一端的兩個進口管、設(shè)置在反應(yīng)管道另一端的產(chǎn)物出口管;所述加壓罐的底部連接有錫液進料管,錫液進料管的末端連接至波管反應(yīng)器的其中一個進口管;所述氯氣儲罐的出口連接有三通,三通的其中一個出口通過氯氣進氣管連接至波管反應(yīng)器的另外一個進口管,三通的另一個出口連接至旋風(fēng)分離罐頂部;所述的波管反應(yīng)器的產(chǎn)物出口管通過冷凝管連接至旋風(fēng)分離罐,旋風(fēng)分離罐的底部連接至產(chǎn)品儲罐。作為本發(fā)明具有波管反應(yīng)器的四氯化錫生產(chǎn)裝置的進一步優(yōu)化,所述波管反應(yīng)器的反應(yīng)管道的內(nèi)徑沿物料輸送方向逐漸變小。作為本發(fā)明具有波管反應(yīng)器的四氯化錫生產(chǎn)裝置的進一步優(yōu)化,所述波管反應(yīng)器的反應(yīng)管道為多個弧形管依次連接構(gòu)成的波浪形管道,且波浪形管道的波幅和/或波長沿物料輸送方向逐漸減小。作為本發(fā)明具有波管反應(yīng)器的四氯化錫生產(chǎn)裝置的進一步優(yōu)化,所述熔錫爐內(nèi)還設(shè)有U型結(jié)構(gòu)的冷卻管,冷卻管的進口端伸出熔錫爐并通過三通分別與風(fēng)機和冷卻水儲罐連接,冷卻管的出口端伸出熔錫爐與大氣連通。作為本發(fā)明具有波管反應(yīng)器的四氯化錫生產(chǎn)裝置的進一步優(yōu)化,所述加壓罐的頂部連接有氮氣儲罐,加壓罐與氮氣儲罐之間設(shè)有泄壓閥。作為本發(fā)明具有波管反應(yīng)器的四氯化錫生產(chǎn)裝置的進一步優(yōu)化,所述熔錫爐、加壓罐和旋風(fēng)分離罐內(nèi)均設(shè)有溫控探頭。作為本發(fā)明具有波管反應(yīng)器的四氯化錫生產(chǎn)裝置的進一步優(yōu)化,所述熔錫爐和加壓罐的側(cè)壁上均設(shè)有視窗。作為本發(fā)明具有波管反應(yīng)器的四氯化錫生產(chǎn)裝置的進一步優(yōu)化,所述熔錫爐的底部設(shè)有放空閥Ⅰ,熔錫爐的側(cè)面設(shè)有錫渣出料管。作為本發(fā)明具有波管反應(yīng)器的四氯化錫生產(chǎn)裝置的進一步優(yōu)化,所述錫液進料管上設(shè)有延時控制裝置。作為本發(fā)明具有波管反應(yīng)器的四氯化錫生產(chǎn)裝置的進一步優(yōu)化,所述加壓罐底部設(shè)有出液管,出液管通過三通一端連接錫液進料管,另一端連接有放空閥Ⅱ。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明至少具有下述優(yōu)點及有益效果:本發(fā)明提供的具有波管反應(yīng)器的四氯化錫生產(chǎn)裝置不僅可以實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn),而且反應(yīng)速度快,產(chǎn)率高,對環(huán)境幾乎沒有污染。本發(fā)明中,錫液與氯氣的混合反應(yīng)在管體為波浪形管體的波管反應(yīng)器中進行,不但可以使反應(yīng)接觸面積增大并持續(xù)穩(wěn)定,從而提高反應(yīng)速度,而且整個反應(yīng)系統(tǒng)處于密封狀態(tài),使環(huán)境污染大為減小,經(jīng)過重蒸產(chǎn)品完全可以達到國標(biāo)622-89的要求。附圖說明圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖;附圖標(biāo)記:1、熔錫爐,2、加壓罐,3、冷凝管,4、旋風(fēng)分離罐,5、產(chǎn)品儲罐,6、加料口,7、錫液加料機,8、反應(yīng)管道,9、進口管,10、出口管,11、泄壓閥,12、錫液進料管,13、氯氣進氣管,14、冷卻管,15、風(fēng)機,16、冷卻水儲罐,17、溫控探頭,18、視窗,19、放空閥Ⅰ,20、錫渣出料管,21、延時控制裝置,22、出液管,23、放空閥Ⅱ。具體實施方式為使本發(fā)明的內(nèi)容更明顯易懂,以下結(jié)合具體實施例,對本發(fā)明進行詳細(xì)描述。如圖所示,具有波管反應(yīng)器的四氯化錫生產(chǎn)裝置,包括熔錫爐1、加壓罐2、冷凝管3、氯氣儲罐、旋風(fēng)分離罐4和產(chǎn)品儲罐5,所述熔錫爐1的頂部開設(shè)有加料口6,熔錫爐1的底部通過錫液加料機7與加壓罐2連接,熔錫爐1的內(nèi)部設(shè)有波管反應(yīng)器,波管反應(yīng)器包括管體為波浪形管體的反應(yīng)管道8、設(shè)置在反應(yīng)管道8一端的兩個進口管9、設(shè)置在反應(yīng)管道8另一端的產(chǎn)物出口管10;所述加壓罐2的底部連接有錫液進料管12,錫液進料管12的末端連接至波管反應(yīng)器的其中一個進口管9;所述氯氣儲罐的出口連接有三通,三通的其中一個出口通過氯氣進氣管13連接至波管反應(yīng)器的另外一個進口管9,三通的另一個出口連接至旋風(fēng)分離罐4頂部;所述的波管反應(yīng)器的產(chǎn)物出口管10通過冷凝管3連接至旋風(fēng)分離罐4,旋風(fēng)分離罐4的底部連接至產(chǎn)品儲罐5。為了使本發(fā)明具有更好的實施效果,所述波管反應(yīng)器的反應(yīng)管道8的內(nèi)徑沿物料輸送方向逐漸變小,波管反應(yīng)器的反應(yīng)管道8為多個弧形管依次連接構(gòu)成的波浪形管道,且波浪形管道的波幅和/或波長沿物料輸送方向逐漸減小。所述的波幅是指波形反應(yīng)管中每個弧形管振蕩的高度,波長即為每個弧形管的寬度。其中弧形管與弧形管均以吻接方式頭尾連接,且相接兩弧分別位于它們的公切線的兩旁(以下所述“弧與弧的吻接”均指此種方式),兩端直形管道與弧形管也以吻接方式連接。本發(fā)明中,所述熔錫爐1內(nèi)還設(shè)有U型結(jié)構(gòu)的冷卻管14,冷卻管14的進口端伸出熔錫爐1并通過三通分別與風(fēng)機15和冷卻水儲罐16連接,冷卻管14的出口端伸出熔錫爐1與大氣連通。作為本發(fā)明較優(yōu)的實施方式,所述加壓罐2的頂部連接有氮氣儲罐,加壓罐2與氮氣儲罐之間設(shè)有泄壓閥11。所述熔錫爐1、加壓罐2和旋風(fēng)分離罐4內(nèi)均設(shè)有溫控探頭17。所述熔錫爐1和加壓罐2的側(cè)壁上均設(shè)有視窗18。所述熔錫爐1的底部設(shè)有放空閥Ⅰ19,熔錫爐1的側(cè)面設(shè)有錫渣出料管20。所述錫液進料管12上設(shè)有延時控制裝置21。所述加壓罐2底部設(shè)有出液管22,出液管22通過三通一端連接錫液進料管12,另一端連接有放空閥Ⅱ23。旋風(fēng)分離罐4內(nèi)靠近出口的位置設(shè)有一個擋板,擋板的三個支腳均布。本發(fā)明的生產(chǎn)裝置如圖所示,圖中,波管反應(yīng)器的材質(zhì)為石英玻璃管,熔錫爐1、加壓罐2為常規(guī)耐火材料設(shè)備,錫液加料機7的材質(zhì)優(yōu)選石英玻璃,也可以為石墨或氟塑料,冷凝管3的外殼及冷卻管14的材質(zhì)為不銹鋼,置于旋風(fēng)分離罐4頂部的風(fēng)機為氟塑料離心泵,風(fēng)機15為碳鋼材質(zhì),旋風(fēng)分離罐4為氟塑料,相關(guān)材質(zhì)的管子配相同材質(zhì)的管件。本發(fā)明的具體操作方法如下:1、開啟測控設(shè)備,包括熔錫爐1、加壓罐2和旋風(fēng)分離罐4內(nèi)均設(shè)有的溫控探頭17,壓力傳感器39的電源,開啟放空閥26,用氮氣罐向加壓罐2通入氮氣,排除其中的空氣后關(guān)閉放空閥Ⅱ23,開啟旋風(fēng)分離罐4底部的產(chǎn)品放料閥、錫液進料管12上的開關(guān)閥及延時控制裝置21上的電磁閥,排出產(chǎn)物出口管10及旋風(fēng)分離罐4內(nèi)的空氣;開啟置于旋風(fēng)分離罐4頂部的風(fēng)機、氯氣進氣管13上的節(jié)流閥、氯氣儲罐與旋風(fēng)分離罐4頂部之間的開關(guān)閥,繼續(xù)通氮氣10分鐘以上后,關(guān)閉旋風(fēng)分離罐4底部的產(chǎn)品放料閥和置于旋風(fēng)分離罐4頂部的風(fēng)機。2、設(shè)置控溫250℃,給熔錫爐1的加熱絲通電,開啟錫液加料機7,氮氣通過錫液加料機7進入熔錫爐,1,通過加料口6,并在避免撞擊波管反應(yīng)器的情況下,小心地向熔錫爐1中加入錫粒,通過視窗18觀察,使錫粒堆的上界面位于視窗18的中上部。3、當(dāng)溫度超過232℃以上時,錫粒熔化并流入錫液加料機7,隨著錫液加料機7的運轉(zhuǎn),錫液進入加壓罐2,氮氣進入熔錫爐1。4、當(dāng)加壓罐2中的液面進入視窗18的中下部后,開啟冷凝管3的冷卻水、通入干燥氯氣,并開啟置于旋風(fēng)分離罐4頂部的風(fēng)機,調(diào)節(jié)氯氣進氣管13上的節(jié)流閥,使氯氣進氣管13上的流量計的讀數(shù)為300L/min,增加氮氣的壓力并開啟延時控制裝置21,使錫液的流量為0.69kg/min。5、根據(jù)旋風(fēng)分離罐上的溫控儀探頭所測溫度,按“氯氣流量-溫度”曲線,實時調(diào)節(jié)節(jié)流閥或延時控制裝置,保證錫與氯氣按1∶2的摩爾比進行反應(yīng)。6、隨著反應(yīng)的進行,熔錫爐1的加熱絲在溫控儀的控制下自動停止加熱,當(dāng)顯示溫度仍超過300℃時,應(yīng)開啟風(fēng)機15,若溫度繼續(xù)升高還應(yīng)適當(dāng)開啟冷卻水儲罐16處的蒸餾水控制閥,利用少量蒸餾水的蒸發(fā)潛熱及水蒸氣的導(dǎo)熱系數(shù)比空氣大進一步降低熔錫爐1的溫度。7、若熔錫爐1中的錫渣積累較多,應(yīng)打開錫渣出料管20處的錫渣出料閥及時排放。8、觀察旋風(fēng)分離罐4上液位計的液位,及時放出含有少量氯氣的四氯化錫出產(chǎn)品,進入進一步純化工藝。9、暫時停止反應(yīng)時,應(yīng)先將氮氣供應(yīng)切斷并打開泄壓閥11,讓部分管中的錫液回流至加壓罐2中,關(guān)閉延時控制裝置21,切斷氯氣供應(yīng)源,接上氮氣鋼瓶,讓殘留的氯氣與錫液繼續(xù)反應(yīng)后,停止風(fēng)機和冷卻水,停止風(fēng)機Ⅱ55并關(guān)閉蒸餾水控制閥56。10、每月停產(chǎn)維修一次,停產(chǎn)時,還應(yīng)在第9步的基礎(chǔ)上,關(guān)閉泄壓閥11并繼續(xù)通入氮氣,打開放空閥Ⅱ23,放出熔錫爐1和加壓罐2中的錫液,待溫度降至室溫后,卸下波管反應(yīng)器和冷卻管14,并用稀硝酸處理波管反應(yīng)器內(nèi)壁上的固體附著物主要是氯化鉛、氯化銅和氯化鉍,而后用蒸餾水沖洗干凈,烘干后再安裝、使用。采用本發(fā)明的裝置,每年按200天、連續(xù)24小生產(chǎn)計算,可產(chǎn)含四氯化錫95%質(zhì)量以上的粗產(chǎn)品200噸,其中主要雜質(zhì)為過量氯。加入錫?;蝈a絲重蒸,收集經(jīng)檢驗本實施例產(chǎn)品各項理化指標(biāo)如下表。