本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種多孔TiO2塊體材料的制備方法。

背景技術(shù)：
納米二氧化鈦具有光催化、抗菌、自潔凈、抗老化等性能，不僅可用于化妝品、涂料、油漆、精細(xì)陶瓷等領(lǐng)域，還可用于空氣凈化、有機(jī)物的降解。作為一種高效光催化劑，對(duì)納米二氧化鈦的要求是具有較好的分散性，而納米二氧化鈦材料的表面活性隨著二氧化鈦顆粒粒徑的減小而增大，因此通常納米二氧化鈦材料存在團(tuán)聚現(xiàn)象，影響到其光催化活性的降低。在顆粒狀納米級(jí)光催化劑的使用過(guò)程中還存在一個(gè)問(wèn)題，就是回收的問(wèn)題。多孔二氧化鈦材料不僅可以解決團(tuán)聚的問(wèn)題，還可以解決回收困難的問(wèn)題，多孔二氧化鈦材料要求其具有細(xì)小的開(kāi)孔，孔隙分布均勻，本專(zhuān)利即涉及了一種多孔二氧化鈦材料的制備方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種多孔TiO2塊體材料的制備方法，結(jié)合液相法和固相法，具有設(shè)備要求簡(jiǎn)單、制備周期短的特點(diǎn)。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種多孔TiO2塊體材料的制備方法，以鈦酸丁酯為原料，無(wú)水乙醇和去離子水為溶劑，利用分散劑配制出前驅(qū)體溶液，再經(jīng)凝膠化、干燥、干壓和熱處理過(guò)程獲得多孔TiO2塊體材料。所述分散劑由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇組成。所述無(wú)水乙醇和去離子水的體積比為(1：1)～(1：3)。所述鈦酸丁酯與檸檬酸的摩爾比為1：(1～2)。所述鈦酸丁酯加入至一部分無(wú)水乙醇中得溶液一，所述分散劑加入至去離子水與剩余部分無(wú)水乙醇的混合液中得溶液二，再將溶液一和溶液二混合攪拌均勻，調(diào)節(jié)pH值至3～5得前驅(qū)體溶液，將前驅(qū)體溶液于80～85℃下水浴至凝膠化，再在140～160℃下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后進(jìn)行研磨過(guò)篩得到干凝膠粉體，再將此干凝膠粉體直接進(jìn)行干壓成型，形成塊狀坯體材料，最后經(jīng)熱處理即得多孔TiO2塊體材料。溶液一和溶液二混合后，分散劑各組份的濃度范圍均為0～1.0mol/L。所述熱處理是在ZnO粉體中進(jìn)行埋燒，溫度為600～800℃。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的多孔TiO2塊體材料的制備方法中，以乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等作為分散劑，采用特定的溶膠配制過(guò)程，使離子更均勻地存在于凝膠中，凝膠化后，直接經(jīng)過(guò)干燥、壓塊、熱處理等過(guò)程獲得多孔TiO2塊體材料。此過(guò)程中通過(guò)控制各物質(zhì)的濃度，特別是各分散劑的種類(lèi)和用量，配制出適合直接成型的干凝膠粉體，此方法中利用凝膠化過(guò)程使鈦離子均勻穩(wěn)定地存在于凝膠粉體中，使晶粒形成過(guò)程和多孔結(jié)構(gòu)形成過(guò)程合二為一，這不僅縮短了制備周期，而且利用凝膠化過(guò)程，使晶體結(jié)晶過(guò)程變得更加均勻，晶體顆粒粒徑和分布更均勻，從而使多孔結(jié)構(gòu)中孔隙大小及分布更加均勻。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施方式。實(shí)施例1一種多孔TiO2塊體材料的制備方法，包括如下步驟：(1)將鈦酸丁酯溶于15mL無(wú)水乙醇中，再稱(chēng)取分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成，其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000)溶于35mL體積比為1：1的無(wú)水乙醇和去離子水混合溶液中，攪拌均勻，將兩溶液混合，分散劑各組份的濃度控制在1mol/L，攪拌均勻后調(diào)節(jié)pH值至3～5即獲得前驅(qū)體溶液，其中鈦離子與檸檬酸的摩爾比為1：1。(2)將前驅(qū)體溶液于80℃下水浴至凝膠化，再在140℃下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進(jìn)行研磨過(guò)篩。(3)將過(guò)篩后的干粉直接干壓成形，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進(jìn)行埋燒即獲得多孔TiO2塊體材料，熱處理溫度為600℃。所得多孔TiO2塊體材料中為開(kāi)孔結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸約為150nm～300nm，間隙尺寸為100nm～150nm。實(shí)施例2一種多孔TiO2塊體材料的制備方法，包括如下步驟：(1)將鈦酸丁酯溶于15mL無(wú)水乙醇中，再稱(chēng)取分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成)溶于35mL體積比為1：3的無(wú)水乙醇和去離子水混合溶液中，攪拌均勻，將兩溶液混合，分散劑各組份的濃度控制在0.5mol/L。攪拌均勻后，調(diào)節(jié)pH值至3～5即獲得前驅(qū)體溶液，其中鈦離子與檸檬酸的摩爾比為1：2。(2)將前驅(qū)體溶液于85℃下水浴至凝膠化，再在160℃下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進(jìn)行研磨過(guò)篩。(3)將過(guò)篩后的干粉直接干壓成形，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進(jìn)行埋燒即獲得多孔TiO2塊體材料，熱處理溫度為800℃。所得多孔TiO2塊體材料中為開(kāi)孔結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸約為150nm～300nm，間隙尺寸為100nm～150nm。實(shí)施例3一種多孔TiO2塊體材料的制備方法，包括如下步驟：(1)將鈦酸丁酯溶于15mL無(wú)水乙醇中，再稱(chēng)取分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成)溶于35mL體積比為1:2的無(wú)水乙醇和去離子水混合溶液中，攪拌均勻，將兩溶液混合，分散劑各組份的濃度分別控制在0.01、0.03、0.1、0.2、0.4、1.0mol/L。攪拌均勻后，調(diào)節(jié)pH值至3～5即獲得前驅(qū)體溶液，其中鈦離子與檸檬酸的摩爾比為1：1.5。(2)將前驅(qū)體溶液于80℃下水浴至凝膠化，再在150℃下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進(jìn)行研磨過(guò)篩。(3)將過(guò)篩后的干粉直接干壓成形，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進(jìn)行埋燒即獲得多孔TiO2塊體材料，熱處理溫度為700℃。所得多孔TiO2塊體材料中為開(kāi)孔結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸約為150nm～300nm，間隙尺寸為100nm～150nm。