本發(fā)明涉及一種真空還原蒸餾提純制備高純三氧化二鋁的工藝方法。

背景技術：

高純三氧化鋁(al2o3)是冶金、化工、電子等行業(yè)所需要的重要原材料，一般要求其純度為4n級以上；led產業(yè)所需的藍寶石晶體對氧化鋁的純度有嚴格要求，特別是對si、na、ca、mg、cu、ti等微量元素含量有特殊要求，一般要求是含量不大于5ppm。根據《ys7274-1998》生產的工業(yè)牌號的al2o3原料(al2o3-1、-2、-3、-4，簡稱：al2o3)的純度一般為2n級，其中含有雜質na2o、sio2、fe2o3、tio2、zno2、mgo、cao等(主要是前4種)?，F有的制備高純al2o3的方法有：區(qū)域熔煉法，該法設備復雜，需預先將al2o3制成棒料，生產效率低，成本高；鋁水直接水解法，該法工藝過程控制復雜，不能進行提純，產品純度取決于原料鋁細粉的純度；硫酸鋁銨法，成本相對較低、工藝簡單、投資少，但是生產排放so2氣體，污染環(huán)境，產品純度低；碳酸鋁銨法，生產周期長，工藝不好控制，產品純度也較低，在4n左右；醇鋁鹽水解法，生產的氧化鋁純度高、晶粒小，但成本高、工藝過程復雜、存在安全和環(huán)保問題；真空冷坩堝電磁懸浮熔煉法，產品純度受原料中雜質氧化物含量影響。目前沒有以普通al2o3產品為原料，通過真空還原蒸餾提純制備高純al2o3的技術。根據有色金屬真空還原蒸餾原理，通過真空還原蒸餾可能使用某種還原劑對某些金屬氧化物進行還原蒸餾提純制備高純金屬氧化物，產品純度可望達到4n或5n級以上，工藝方法簡單，設備為現有技術，成本低。

參考文獻：

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技術實現要素：

本發(fā)明目的：

本發(fā)明提供一種真空還原蒸餾提純制備高純三氧化二鋁的方法，可應用于制備高純三氧化二鋁。

本發(fā)明的技術解決方案：

真空還原蒸餾提純制備高純三氧化二鋁的方法，其特殊之處是：其包括步驟：(1)采用一般純度的al2o3(簡稱al2o3)，將其與高純度的碳質還原劑細粉按照一定比例混合均勻后，(2)加入真空蒸餾爐中，抽真空達一定真空度后通電加熱至一定溫度并保持，進行還原蒸餾使所述之al2o3中的雜質na2o、sio2、fe2o3、tio2、zno2、mgo、cao(主要是前4種)被所述之碳質還原劑細粉中的c還原為金屬，并使na、mg、ca(及結晶h2o和co2)揮發(fā)，但使al2o3保持不被還原并不溶化及揮發(fā)，而fe液可于停止供電后重力沉積于al2o3之下，(3)收集所述之還原及所述之蒸發(fā)后的殘留物，并去除所述之殘留物底下的fe液或固態(tài)fe，得產品高純al2o3粉，并可分別或混合冷凝收集所述之蒸發(fā)氣體的冷凝金屬na、zn、mg、ca液為副產品。

根據上述技術解決方案所述之真空還原蒸餾提純制備高純三氧化二鋁的方法，其特殊之處是：所述之al2o3可為工業(yè)牌號的al2o3之細粉體；所述之真空蒸餾爐可帶有由電阻加熱裝置及坩堝組成的蒸發(fā)器，和根據揮發(fā)的金屬氣體的種類及其露點的異同而設置帶有的單室或多室式冷凝器；所述之高純度的碳質還原劑細粉可是高純石墨細粉或高純炭黑細粉或高純活性炭細粉；所述之一定真空度及溫度可為10^-1-10^-2pa及1300-1200℃；所述之一定比例可根據所述之al2o3細粉中所述之na2o、sio2、fe2o3、tio2、zno、mgo、cao被所述之碳質還原劑細粉中的c完全還原之所需而準確計算或試驗后準確確定。

根據上述技術解決方案所述之真空還原蒸餾提純制備高純三氧化二鋁的方法，其特殊之處是：所述之坩堝可是剛玉坩堝。

本發(fā)明的有益之處：

本發(fā)明真空還原蒸餾提純制備高純三氧化二鋁的技術方法，根據前述技術解決方案，經過步驟(1)-(4)可使所述之al2o3細粉中的雜質na2o、sio2、fe2o3、tio2、zno2、mgo、cao(主要是前4種)被高純度的碳質還原劑細粉還原為金屬，并使其中的na、zn、mg、ca蒸發(fā)去除，但使al2o3保持不被還原并不溶化及揮發(fā)而成殘留物，fe液可重力沉積，在去除所述之殘留物底下的fe液或固態(tài)fe后，得高純度的al2o3產品，還可在不同的所述之單室或多室式冷凝器中分別或混合回收副產品na、zn、mg、ca金屬液。采用石墨細粉或活性炭細粉或炭黑細粉作為所述之高純度的碳質還原劑細粉，可保證其為高純度并易被分散與所述之al2o3細粉按照所述之一定比例混合均勻，以利于發(fā)生完全的所述之還原反應；所述之一定真空度及溫度及其為10^-1-10^-2pa及1300-1200℃，既可使所述之al2o3細粉中的所述之雜質na2o、sio2、fe2o3、tio2、zno2、mgo、cao被還原，na、zn、mg、ca(及結晶h2o和co2)揮發(fā)，fe2o3還原為fe液，又可使所述之al2o3細粉中的al2o3組分不被還原及發(fā)生揮發(fā)而殘留下來，并在去除重力沉積于所述之殘留物底下的fe液或固態(tài)fe后，得高純al2o3細粉產品；所述之一定比例，既可保證所述之還原反應完全發(fā)生，由可防止在產品高純al2o3中有殘留的雜質c成分；所述之坩堝為剛玉坩堝可防止其在所述之真空蒸餾中揮發(fā)或其中雜質元素污染所述之產品高純al2o3細粉；根據揮發(fā)的金屬氣體的種類及其露點的異同而設置帶有的單室或多室式冷凝器，可使所述之揮發(fā)氣體中的na、zn、mg、ca成分分別或混合冷凝收集。使用本發(fā)明制備的產品純度可望達到4n或5n級以上，工藝方法簡單，設備為現有技術，成本低。

具體實施方式

根據前述本發(fā)明真空還原蒸餾提純制備高純三氧化二鋁的技術方法的所述之技術解決方案：可預先根據現有的真空蒸餾爐技術，選擇、準備帶有由電阻加熱裝置及剛玉坩堝組成的蒸發(fā)器和根據揮發(fā)的金屬氣體的種類及其露點的異同而設置帶有的單室或多室式冷凝器的所述之真空蒸餾爐(現有技術)；計算所述之雜質na2o、sio2、fe2o3、zno2、tio2、mgo、cao被充分還原所需的所述之一定比例。然后：(1)采用工業(yè)牌號的al2o3細粉體(簡稱al2o3)，將其與所述之高純度的碳質還原劑細粉高純石墨細粉或高純炭黑細粉或高純活性炭細粉按照所述之一定比例混合均勻后，(2)加入真空蒸餾爐中，抽真空達所述之一定真空度為10^-1-10^-2pa后通電加熱至所述之一定溫度為1300-1200℃并保持，進行還原蒸餾使所述之al2o3中的雜質na2o、sio2、fe2o3、zno2、tio2、mgo、cao被所述之碳質還原劑細粉中的c還原為金屬，并使na、zn、mg、ca(及結晶h2o和co2)揮發(fā)，但使al2o3保持不被還原及揮發(fā)并呈固態(tài)細粉，而fe呈液態(tài)(可重力沉積于al2o3細粉之下)，(3)收集所述之還原及所述之蒸發(fā)后的殘留物，在去除所述之殘留物底下的fe液或固態(tài)fe后，即可得產品高純al2o3細粉，并可在所述之單室或多室式冷凝器中，分別或混合冷凝收集所述之蒸發(fā)氣體的冷凝金屬na、zn、mg、ca液為副產品。

本發(fā)明的使用方法：

根據本發(fā)明真空還原蒸餾提純制備高純三氧化二鋁的方法的上述技術解決方案及實施方式，可預先根據現有的真空蒸餾爐技術，選擇、準備帶有由電阻加熱裝置及剛玉坩堝組成的蒸發(fā)器和根據揮發(fā)的金屬氣體的種類及其露點的異同而設置帶有的單室或多室式冷凝器的所述之真空蒸餾爐；計算所述之雜質na2o、sio2、fe2o3、zno2、tio2、mgo、cao被充分還原所需的所述之一定比例；；然后，對工業(yè)牌號的al2o3進行所述之步驟(1)--(3)，從而制備高純al2o3細粉，并可收集金屬na、zn、mg、ca液為副產品。

實施例一：根據本發(fā)明真空還原蒸餾提純制備高純三氧化二鋁的技術方法的上述本發(fā)明的技術解決方案及實施方式，可預先根據現有的真空蒸餾爐技術，選擇、準備帶有由電阻加熱裝置及剛玉坩堝組成的蒸發(fā)器和根據揮發(fā)的金屬氣體的種類及其露點的異同而設置帶有的單室或多室式冷凝器的所述之真空蒸餾爐；計算所述之雜質na2o、sio2、fe2o3、zno2、tio2、mgo、cao被充分還原所需的所述之一定比例。然后：(1)采用工業(yè)牌號的al2o3細粉體(簡稱al2o3)，將其與所述之高純度的碳質還原劑細粉高純石墨細粉或高純炭黑細粉或高純活性炭細粉按照所述之一定比例混合均勻后，(2)加入真空蒸餾爐中，抽真空達所述之一定真空度為10^-1pa后通電加熱至所述之一定溫度為1300℃并保持，進行還原蒸餾使所述之al2o3中的雜質na2o、sio2、fe2o3、zno2、tio2、mgo、cao被所述之碳質還原劑細粉中的c還原為金屬，并使na、zn、mg、ca(及結晶h2o和co2)揮發(fā)，但使al2o3保持不被還原及揮發(fā)并呈固態(tài)細粉，而fe呈液態(tài)(可重力沉積于al2o3細粉之下)，(3)收集所述之還原及所述之蒸發(fā)后的殘留物，在去除所述之殘留物底下的fe液或固態(tài)fe后，即可得產品高純al2o3細粉，并可在所述之單室或多室式冷凝器中，分別或混合冷凝收集所述之蒸發(fā)氣體的冷凝金屬na、zn、mg、ca液為副產品。

實施例二：根據上述本發(fā)明的技術解決方案及實施方式所述之真空還原蒸餾提純制備高純三氧化二鋁的技術方法，其中所述之一定真空度及所述之一定溫度為10^-2pa及1200℃，其余與實施例一相同。