本發(fā)明涉及碳化硅基復(fù)合材料領(lǐng)域，具體涉及一種高強(qiáng)高韌性碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
先進(jìn)航空燃?xì)庀冗M(jìn)航空燃?xì)鉁u輪發(fā)動(dòng)機(jī)高溫部件的工作溫度很高，大大超出目前高溫合金的安全使用范圍，因而在實(shí)際應(yīng)用中，對(duì)高溫部件不得不采用各種高效氣冷結(jié)構(gòu)以及先進(jìn)熱障涂層等措施。但是，采用氣冷結(jié)構(gòu)，一方面減少了較多的燃燒空氣，降低了發(fā)動(dòng)機(jī)的燃燒效率；另一方面，使部件結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)復(fù)雜化，不僅增加了設(shè)計(jì)、加工的難度，而且也增加了研制和使用費(fèi)用。同時(shí)，發(fā)動(dòng)機(jī)高溫部件的使用過程中還要經(jīng)受高溫下空氣氧化的侵蝕，這就對(duì)材料的選取和工藝方法提出很高要求。而陶瓷基復(fù)合材料，特別是纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料，具有極好的高溫穩(wěn)定性和較好的力學(xué)性能，因此采用耐高溫性能優(yōu)異的碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料(sicf/sic復(fù)合材料)能滿足高溫部件使用過程中耐高溫、抗氧化、抗熱震等要求。
現(xiàn)有的sicf/sic復(fù)合材料的制備工藝主要有：pip工藝和cvi工藝，這兩種工藝已成為當(dāng)前sicf/sic復(fù)合材料制備的兩大主流工藝。cvi工藝制備的sicf/sic復(fù)合材料β-sic純度與結(jié)晶度高，具有良好的抗輻照能力，但該sicf/sic復(fù)合材料存在10％～15％的氣孔率，降低了材料的力學(xué)性能和抗氧化性能，同時(shí)sic基體致密化速度低，制備周期較長(zhǎng)，成本高。與cvi工藝相比，pip工藝具有工藝簡(jiǎn)單，成本低，能制備大型和形狀復(fù)雜的復(fù)合材料構(gòu)件，材料成分和結(jié)構(gòu)可控等優(yōu)點(diǎn)。但pip法制備陶瓷基復(fù)合材料的最大不足在于先驅(qū)體裂解時(shí)會(huì)放出許多小分子，產(chǎn)生較大收縮，在基體中產(chǎn)生空隙和裂紋，從而導(dǎo)致了基體的密度低，需要重復(fù)的浸漬和裂解，制備周期過長(zhǎng)，造成了時(shí)間和能源的浪費(fèi)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種高強(qiáng)高韌性碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，材料較為致密，且工藝簡(jiǎn)單、周期短、設(shè)備要求簡(jiǎn)單、成本低、能實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品凈成型。
本發(fā)明提供的高強(qiáng)高韌性碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟1、制備增強(qiáng)體：采用編織工藝將碳化硅纖維制備成所需形狀的三維碳化硅纖維增強(qiáng)體；
步驟2、制備碳化硅初始基體：采用化學(xué)氣相滲透法，在化學(xué)氣相沉積爐中通過碳化硅先驅(qū)體氣體在步驟1得到的所述三維碳化硅纖維增強(qiáng)體上沉積碳化硅，制備碳化硅初始基體；
步驟3、制備碳化硅基體：采用先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法，以碳化硅有機(jī)物先驅(qū)體和碳化硅微粉的混合物為浸漬漿料，在真空釜中真空浸漬經(jīng)步驟2得到的所述碳化硅初始基體，并將浸漬后的樣品在裂解爐中進(jìn)行裂解過程，重復(fù)真空浸漬和裂解過程，制備得到碳化硅基體；
步驟4、制備表面涂層：采用化學(xué)氣相沉積法，在化學(xué)氣相沉積爐中通過碳化硅先驅(qū)體氣體在步驟3得到所述碳化硅基體的表面沉積得到碳化硅涂層。
本發(fā)明采用化學(xué)氣相滲透法(cvi)+先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法(pip)+化學(xué)氣相沉積法(cvd)三種工藝組合的方法，制備碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料(sicf/sic復(fù)合材料)，先用cvi法沉積碳化硅，填充三維碳化硅纖維增強(qiáng)體的纖維束內(nèi)的小空隙，然后用pip法快速填充纖維束中的大空隙，制備碳化硅基體，最后再用cvd法封堵空隙，彌補(bǔ)表面缺陷，使得材料致密度進(jìn)一步提高，同時(shí)避免了單一使用cvi法氣孔率高、周期長(zhǎng)等缺點(diǎn)，也避免了單一使用pip法導(dǎo)致的空隙和裂紋缺陷多的缺點(diǎn)，使得制備周期縮短，材料性能優(yōu)異。此外，通過在先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法的浸漬漿料中添加sic微粉作為填料，由于它在先驅(qū)體裂解過程中質(zhì)量和體積都不發(fā)生變化，可在一定程度上抑制裂解產(chǎn)物的收縮，使得材料快速致密化，縮短制備周期，同時(shí)其在基體中可以通過裂紋釘扎和顆粒彌散強(qiáng)化來提高基體的強(qiáng)度和韌性。因此，本發(fā)明提供的碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，材料較為致密，具有耐高溫、抗氧化、高強(qiáng)度高韌性等優(yōu)點(diǎn)，且工藝簡(jiǎn)單、周期短、設(shè)備要求簡(jiǎn)單、成本低、能實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品凈成型。
優(yōu)選的，所述步驟3中，所述碳化硅有機(jī)物先驅(qū)體和碳化硅微粉的混合物中，所述碳化硅微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％～5％。添加碳化硅微粉在一定程度上抑制裂解產(chǎn)物的收縮，使得材料快速致密化，縮短制備周期，同時(shí)其在基體中可以通過裂紋釘扎和顆粒彌散強(qiáng)化來提高基體的強(qiáng)度和韌性。當(dāng)碳化硅微粉含量過高時(shí)會(huì)分散不均勻，團(tuán)聚在一起成為材料的缺陷，導(dǎo)致性能下降；當(dāng)含量過低使得碳化硅微粉的作用不能充分發(fā)揮，不能明顯改善材料性能。經(jīng)大量試驗(yàn)驗(yàn)證，碳化硅微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％～5％時(shí)較為合適。
優(yōu)選的，所述碳化硅有機(jī)物先驅(qū)體為聚碳硅烷。聚碳硅烷作為碳化硅的先驅(qū)體，材料易得，工藝成熟，操作方便，制備成本較低，可制備高溫力學(xué)性能優(yōu)良的碳化硅基體。
優(yōu)選的，所述步驟3中，每次進(jìn)行所述真空浸漬的時(shí)間為5～8h。為了保證纖維預(yù)制體能夠被溶膠充分浸漬，真空浸漬的時(shí)間為5～8h，而時(shí)間過長(zhǎng)則影響制備效率，浪費(fèi)能源，且對(duì)改善材料性能并無較大的影響。
優(yōu)選的，所述步驟3中，所述裂解過程為在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛中，在900℃～1200℃溫度下裂解，每次進(jìn)行裂解的時(shí)間為1h～5h。聚碳硅烷在900℃時(shí)發(fā)生裂解，由有機(jī)物開始向無機(jī)物轉(zhuǎn)變，隨著裂解溫度升高，產(chǎn)物無機(jī)轉(zhuǎn)化程度越高，產(chǎn)物結(jié)晶度越高，材料的最終性能會(huì)提高，但溫度過高會(huì)造成纖維損傷，影響材料性能，因此裂解溫度900℃～1200℃較為合適。保溫時(shí)間是根據(jù)裂解溫度調(diào)控的，保證聚碳硅烷裂解充分，裂解溫度越高，所需保溫時(shí)間越短。
優(yōu)選的，所述步驟3中，重復(fù)真空浸漬和裂解過程的次數(shù)為8～12次。重復(fù)真空浸漬和裂解過程8～12次，直至增重率小于1％，得到的材料密度基本上已經(jīng)恒定，可制備出較為致密的碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料。
優(yōu)選的，所述步驟1所述編織工藝為三維四向編織工藝。本發(fā)明采用三維四向編織工藝將碳化硅纖維制備成所需形狀的三維碳化硅纖維增強(qiáng)體(即預(yù)制體)，從編織、復(fù)合到成品不發(fā)生分層，無機(jī)械加工或者僅做不傷害纖維的少量加工，保持了材料的整體性，同時(shí)三維編織物的整體性顯著提高了材料厚度方向纖維的體積分?jǐn)?shù)，能夠有效提高材料的層間剪切強(qiáng)度和厚度方向的強(qiáng)度和剛度。此外，還具有凈成型優(yōu)點(diǎn)，產(chǎn)品的后期加工量和連接大大減少，因而經(jīng)濟(jì)性好，成本低。
優(yōu)選的，所述碳化硅先驅(qū)體氣體為三氯甲基硅烷。采用三氯甲基硅烷作為碳化硅先驅(qū)體氣體，可以制備密度較高的碳化硅涂層。
優(yōu)選的，在所述步驟2中，沉積溫度為900℃～1100℃，沉積時(shí)間為10～20h。三氯甲基硅烷先驅(qū)體在900℃下分解，生成碳化硅基體，隨著溫度提高，分解速率加快，所需時(shí)間縮短，但溫度過高會(huì)使分解反應(yīng)劇烈，不利于三氯甲基硅烷分解的控制，引發(fā)安全問題，同時(shí)溫度過高會(huì)造成纖維損傷，影響材料性能。因此沉積溫度為900℃～1100℃較為適合，可以較好的填充三維碳化硅纖維增強(qiáng)體的纖維束內(nèi)的小空隙。
優(yōu)選的，在所述步驟4中，沉積溫度為900℃～1100℃，沉積時(shí)間為1h～8h。制備表面涂層時(shí)，沉積溫度為900℃～1100℃，沉積時(shí)間為1h～8h，可較好的封堵pip法得到的sic基體上的空隙，彌補(bǔ)表面缺陷，使得材料致密度進(jìn)一步提高。沉積時(shí)間是根據(jù)沉積溫度來調(diào)控的，保證化學(xué)氣相沉積得到的碳化硅涂層較好的填充sic基體上的空隙，沉積溫度低時(shí)，沉積時(shí)間就長(zhǎng)。
本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實(shí)踐了解到。
附圖說明
為了更清楚地說明本發(fā)明具體實(shí)施方式的技術(shù)方案，下面將對(duì)具體實(shí)施方式描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹。
圖1為本發(fā)明實(shí)施例一提供的制備方法的流程圖。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)的描述。以下實(shí)施例僅用于更加清楚地說明本發(fā)明的技術(shù)方案，因此只作為示例，而不能以此來限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。需要注意的是，除非另有說明，本申請(qǐng)使用的技術(shù)術(shù)語或者科學(xué)術(shù)語應(yīng)當(dāng)為本發(fā)明所屬領(lǐng)域技術(shù)人員所理解的通常意義。
實(shí)施例一
如圖1所示，本發(fā)明實(shí)施例提供的高強(qiáng)高韌性碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟1、制備增強(qiáng)體：采用編織工藝將碳化硅纖維制備成所需形狀的三維碳化硅纖維增強(qiáng)體；
步驟2、制備碳化硅初始基體：采用化學(xué)氣相滲透法，在化學(xué)氣相沉積爐中通過碳化硅先驅(qū)體氣體在步驟1得到的三維碳化硅纖維增強(qiáng)體上沉積碳化硅，制備碳化硅初始基體；
步驟3、制備碳化硅基體：采用先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法，以碳化硅有機(jī)物先驅(qū)體和碳化硅微粉的混合物為浸漬漿料，在真空釜中真空浸漬經(jīng)步驟2得到的碳化硅初始基體，并將浸漬后的樣品在裂解爐中進(jìn)行裂解過程，重復(fù)真空浸漬和裂解過程，制備得到碳化硅基體；
步驟4、制備表面涂層：采用化學(xué)氣相沉積法，在化學(xué)氣相沉積爐中通過碳化硅先驅(qū)體氣體在步驟3得到碳化硅基體的表面沉積得到碳化硅涂層。
本發(fā)明實(shí)施例采用化學(xué)氣相滲透法(cvi)+先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法(pip)+化學(xué)氣相沉積法(cvd)三種工藝組合的方法，制備碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料(sicf/sic復(fù)合材料)，先用cvi法沉積碳化硅，填充三維碳化硅纖維增強(qiáng)體的纖維束內(nèi)的小空隙，然后用pip法快速填充纖維束中的大空隙，制備碳化硅基體，最后再用cvd法封堵空隙，彌補(bǔ)表面缺陷，使得材料致密度進(jìn)一步提高，同時(shí)避免了單一使用cvi法氣孔率高、周期長(zhǎng)等缺點(diǎn)，也避免了單一使用pip法導(dǎo)致的空隙和裂紋缺陷多的缺點(diǎn)，使得制備周期縮短，材料性能優(yōu)異。此外，通過在先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法的浸漬漿料中添加sic微粉作為填料，由于它在先驅(qū)體裂解過程中質(zhì)量和體積都不發(fā)生變化，可在一定程度上抑制裂解產(chǎn)物的收縮，使得材料快速致密化，縮短制備周期，同時(shí)其在基體中可以通過裂紋釘扎和顆粒彌散強(qiáng)化來提高基體的強(qiáng)度和韌性。因此，本發(fā)明實(shí)施例提供的碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，材料較為致密，具有耐高溫、抗氧化、高強(qiáng)度高韌性等優(yōu)點(diǎn)，且工藝簡(jiǎn)單、周期短、設(shè)備要求簡(jiǎn)單、成本低、能實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品凈成型。如表1所示，經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，本發(fā)明的制備方法縮短了制備碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的周期，同時(shí)拉伸強(qiáng)度也有一定的改善。
表1
優(yōu)選的，步驟3中，碳化硅有機(jī)物先驅(qū)體和碳化硅微粉的混合物中碳化硅微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％～5％。添加碳化硅微粉在一定程度上抑制裂解產(chǎn)物的收縮，使得材料快速致密化，縮短制備周期，同時(shí)其在基體中可以通過裂紋釘扎和顆粒彌散強(qiáng)化來提高基體的強(qiáng)度和韌性。當(dāng)碳化硅微粉含量過高時(shí)會(huì)分散不均勻，團(tuán)聚在一起成為材料的缺陷，導(dǎo)致性能下降；當(dāng)含量過低使得碳化硅微粉的作用不能充分發(fā)揮，不能明顯改善材料性能。經(jīng)大量試驗(yàn)驗(yàn)證，碳化硅有機(jī)物先驅(qū)體和碳化硅微粉的混合物中碳化硅微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％～5％時(shí)較為合適，如表2所示，可以較好的改善材料性能。
表2
優(yōu)選的，碳化硅有機(jī)物先驅(qū)體為聚碳硅烷。聚碳硅烷作為碳化硅的先驅(qū)體，材料易得，工藝成熟，操作方便，制備成本較低，可制備高溫力學(xué)性能優(yōu)良的碳化硅基體。但本發(fā)明中碳化硅有機(jī)物先驅(qū)體并不僅限于聚碳硅烷(pcs)，聚甲基硅烷(pms)、聚烯丙羥基碳硅烷(ahpcs)等先驅(qū)體亦可。
優(yōu)選的，步驟3中，每次進(jìn)行真空浸漬的時(shí)間為5～8h。為了保證纖維預(yù)制體能夠被溶膠充分浸漬，真空浸漬的時(shí)間為5～8h，而時(shí)間過長(zhǎng)則影響制備效率，浪費(fèi)能源，且對(duì)改善材料性能并無較大的影響。
優(yōu)選的，步驟3中，裂解過程為在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛中，在900℃～1200℃溫度下裂解，每次進(jìn)行裂解的時(shí)間為1h～5h。聚碳硅烷在900℃時(shí)發(fā)生裂解，由有機(jī)物開始向無機(jī)物轉(zhuǎn)變，隨著裂解溫度升高，產(chǎn)物無機(jī)轉(zhuǎn)化程度越高，產(chǎn)物結(jié)晶度越高，材料的最終性能會(huì)提高，但溫度過高會(huì)造成纖維損傷，影響材料性能，因此裂解溫度900℃～1200℃較為合適。保溫時(shí)間是根據(jù)裂解溫度調(diào)控的，保證聚碳硅烷裂解充分，裂解溫度越高，所需保溫時(shí)間越短。
優(yōu)選的，步驟3中，重復(fù)真空浸漬和裂解過程的次數(shù)為8～12次。重復(fù)真空浸漬和裂解過程8～12次，直至增重率小于1％，得到的材料密度基本上已經(jīng)恒定，可制備出較為致密的碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料。
優(yōu)選的，步驟1編織工藝為三維四向編織工藝。本發(fā)明采用三維四向編織工藝將碳化硅纖維制備成所需形狀的三維碳化硅纖維增強(qiáng)體(即預(yù)制體)，從編織、復(fù)合到成品不發(fā)生分層，無機(jī)械加工或者僅做不傷害纖維的少量加工，保持了材料的整體性，同時(shí)三維編織物的整體性顯著提高了材料厚度方向纖維的體積分?jǐn)?shù)，能夠有效提高材料的層間剪切強(qiáng)度和厚度方向的強(qiáng)度和剛度。此外，還具有凈成型優(yōu)點(diǎn)，產(chǎn)品的后期加工量和連接大大減少，因而經(jīng)濟(jì)性好，成本低。
優(yōu)選的，碳化硅先驅(qū)體氣體為三氯甲基硅烷。采用三氯甲基硅烷作為碳化硅先驅(qū)體氣體，可以制備密度較高的碳化硅涂層。本發(fā)明中碳化硅先驅(qū)體氣體并不僅限于三氯甲基硅烷，其他含碳、硅化合物如si(ch3)4等亦可。
優(yōu)選的，在步驟2中，沉積溫度為900℃～1100℃，沉積時(shí)間為10～20h。三氯甲基硅烷先驅(qū)體在900℃下分解，生成碳化硅基體，隨著溫度提高，分解速率加快，所需時(shí)間縮短，但溫度過高會(huì)使分解反應(yīng)劇烈，不利于三氯甲基硅烷分解的控制，引發(fā)安全問題，同時(shí)溫度過高會(huì)造成纖維損傷，影響材料性能。因此沉積溫度為900℃～1100℃較為適合，可以較好的填充三維碳化硅纖維增強(qiáng)體的纖維束內(nèi)的小空隙。
優(yōu)選的，在步驟4中，沉積溫度為900℃～1100℃，沉積時(shí)間為1h～8h。制備表面涂層時(shí)，沉積溫度為900℃～1100℃，沉積時(shí)間為1h～8h，可較好的封堵pip法得到的sic基體上的空隙，彌補(bǔ)表面缺陷，使得材料致密度進(jìn)一步提高。沉積時(shí)間是根據(jù)沉積溫度來調(diào)控的，保證化學(xué)氣相沉積得到的碳化硅涂層較好的填充sic基體上的空隙，沉積溫度低時(shí)，沉積時(shí)間就長(zhǎng)。
實(shí)施例二
本發(fā)明實(shí)施例提供的高強(qiáng)高韌性碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟1、制備增強(qiáng)體：采用三維四向編織工藝將碳化硅纖維制備成所需形狀的三維碳化硅纖維增強(qiáng)體；
步驟2、制備碳化硅初始基體：采用化學(xué)氣相滲透法，以三氯甲基硅烷為碳化硅先驅(qū)體氣體，在化學(xué)氣相沉積爐中通過三氯甲基硅烷在步驟1得到的三維碳化硅纖維增強(qiáng)體上沉積碳化硅，制備碳化硅初始基體，沉積溫度為950℃，沉積時(shí)間為20h；
步驟3、制備碳化硅基體：采用先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法，以碳化硅有機(jī)物先驅(qū)體和碳化硅微粉的混合物為浸漬漿料，其中，碳化硅微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％，在真空釜中真空浸漬經(jīng)步驟2得到的碳化硅初始基體，并將浸漬后的樣品在裂解爐中進(jìn)行裂解過程，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛中，裂解溫度900℃，裂解時(shí)間3h；重復(fù)真空浸漬和裂解過程，經(jīng)8周期完成致密化，制備得到碳化硅基體；
步驟4、制備表面涂層：采用化學(xué)氣相沉積法，以三氯甲基硅烷為碳化硅先驅(qū)體氣體，在化學(xué)氣相沉積爐中通過三氯甲基硅烷在步驟3得到碳化硅基體的表面沉積得到碳化硅涂層，沉積溫度為900℃，沉積時(shí)間為5h，制得碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料。
采用本發(fā)明實(shí)施例的碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，提高了材料致密度，提高材料的強(qiáng)度和韌性，材料性能優(yōu)異，且制備周期縮短，工藝簡(jiǎn)單，成本低，能實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品凈成型。經(jīng)測(cè)試上述得到的碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料(sicf/sic復(fù)合材料)的力學(xué)性能，拉伸強(qiáng)度為791mpa，斷裂韌性為29.80mpa×m1/2。
實(shí)施例三：
本發(fā)明實(shí)施例提供的高強(qiáng)高韌性碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟1、制備增強(qiáng)體：采用三維四向編織工藝將碳化硅纖維制備成所需形狀的三維碳化硅纖維增強(qiáng)體；
步驟2、制備碳化硅初始基體：采用化學(xué)氣相滲透法，以為碳化硅先驅(qū)體氣體，在化學(xué)氣相沉積爐中通過三氯甲基硅烷在步驟1得到的三維碳化硅纖維增強(qiáng)體上沉積碳化硅，制備碳化硅初始基體，沉積溫度為1050℃，沉積時(shí)間為12h；
步驟3、制備碳化硅基體：采用先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法，以碳化硅有機(jī)物先驅(qū)體和碳化硅微粉的混合物為浸漬漿料，其中，碳化硅微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％，在真空釜中真空浸漬經(jīng)步驟2得到的碳化硅初始基體，并將浸漬后的樣品在裂解爐中進(jìn)行裂解過程，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛中，裂解溫度1100℃，裂解時(shí)間3h；重復(fù)真空浸漬和裂解過程，經(jīng)12周期完成致密化，制備得到碳化硅基體；
步驟4、制備表面涂層：采用化學(xué)氣相沉積法，以三氯甲基硅烷為碳化硅先驅(qū)體氣體，在化學(xué)氣相沉積爐中通過三氯甲基硅烷在步驟3得到碳化硅基體的表面沉積得到碳化硅涂層，沉積溫度為1050℃，沉積時(shí)間為1h，制得碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料。
采用本發(fā)明實(shí)施例的高強(qiáng)高韌性碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，提高了材料致密度，提高材料的強(qiáng)度和韌性，材料性能優(yōu)異，且制備周期縮短，工藝簡(jiǎn)單，成本低，能實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品凈成型。經(jīng)測(cè)試上述得到的碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料(sicf/sic復(fù)合材料)的力學(xué)性能，拉伸強(qiáng)度為857mpa，斷裂韌性為32.80mpa×m1/2。
本發(fā)明的說明書中，說明了大量具體細(xì)節(jié)。然而，能夠理解，本發(fā)明的實(shí)施例可以在沒有這些具體細(xì)節(jié)的情況下實(shí)踐。在一些實(shí)例中，并未詳細(xì)示出公知的方法、結(jié)構(gòu)和技術(shù)，以便不模糊對(duì)本說明書的理解。
最后應(yīng)說明的是：以上各實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述各實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分或者全部技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求和說明書的范圍當(dāng)中。