1.一種高嶺土原位晶化制備復(fù)合孔結(jié)構(gòu)分子篩催化劑的方法,其特征在于,包括如下步驟:
1)將高嶺土在550℃~1100℃高溫焙燒;
2)使用XRF測定高嶺土內(nèi)氧化鋁和氧化硅的含量;
3)以步驟2)中得到的結(jié)果為依據(jù)來計(jì)算高嶺土的加入量,將高嶺土、外加硅源,磷酸、模板劑以及水混合形成晶化原液,模板劑為三乙胺TEA或者嗎啡啉,按照測定高嶺土Al2O3的含量計(jì)算,磷酸按照P2O5計(jì)算,P2O5:Al2O3=1:2~3:1,TEA或嗎啡啉:Al2O3=1:2~3:1,H2O:Al2O3=60:1~100:1,外加硅源使晶化原液SiO2:Al2O3=1:2~3:1,攪拌0.5h以上;
4)將攪拌均勻的晶化原液轉(zhuǎn)移到以四氟乙烯為內(nèi)襯的水熱釜中,老化0-24h,老化后將水熱釜放入均相反應(yīng)器中進(jìn)行晶化,晶化溫度為160℃-220℃,均相反應(yīng)器的壓力為自生壓力,晶化時(shí)間為10-48h;
5)將晶化后的溶液冷卻,取出進(jìn)行洗滌離心處理,直至上清液的pH=6-8;
6)對步驟5)得到的固液混合物經(jīng)過過濾、洗滌、烘干,在400-800℃焙燒除去模板劑,得到復(fù)合孔結(jié)構(gòu)分子篩催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高嶺土原位晶化制備復(fù)合孔結(jié)構(gòu)分子篩催化劑的方法,其特征在于,包括如下步驟:
1)使用高嶺土在850℃高溫焙燒;
2)使用XRF測定高嶺土內(nèi)氧化鋁和氧化硅的含量;
3)以步驟2)中得到的結(jié)果為依據(jù)來計(jì)算高嶺土的加入量,將高嶺土、外加硅源,磷酸、模板劑以及水混合形成晶化原液,模板劑為三乙胺TEA,按照測定高嶺土Al2O3的含量計(jì)算,磷酸按照P2O5計(jì)算,P2O5:Al2O3=2:1,TEA:Al2O3=2:1,H2O:Al2O3=90:1,外加硅源使晶化原液SiO2:Al2O3=1:1,攪拌0.5h;
4)將攪拌均勻的晶化原液轉(zhuǎn)移到以四氟乙烯為內(nèi)襯的水熱釜中,老化12h,老化后將水熱釜放入均相反應(yīng)器中進(jìn)行晶化,晶化溫度為190℃,均相反應(yīng)器的壓力為自生壓力,晶化時(shí)間為48h;
5)將晶化后的溶液冷卻,取出進(jìn)行洗滌離心處理,直至上清液的pH=7;
6)對步驟5)得到的固液混合物經(jīng)過過濾、洗滌、烘干,在600℃焙燒除去模板劑,得到復(fù)合孔結(jié)構(gòu)分子篩催化劑。