本發(fā)明涉及一種中空結(jié)構(gòu)鈦酸鍶納米顆粒的制備方法，屬于無(wú)極非金屬材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

鈦酸鍶(SrTiO₃)是一種典型的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，在室溫下，滿足化學(xué)計(jì)量比的鈦酸鍶晶體是絕緣體，但在強(qiáng)制還原或摻雜施主金屬離子的情況下可以實(shí)現(xiàn)半導(dǎo)體化。鈦酸鍶具有高的介電常數(shù)和高的折射常數(shù)，具有顯著的壓電效應(yīng)，在晶界層電容器、傳感器與光催化劑等領(lǐng)域有重要應(yīng)用。中空結(jié)構(gòu)的鈦酸鍶由于其比表面積大，在催化、吸附、分離等方面有著廣泛的應(yīng)用前景，越來(lái)越受到人們的關(guān)注和重視。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡(jiǎn)單，過(guò)程易于控制的中空結(jié)構(gòu)鈦酸鍶納米顆粒的制備方法。

一種中空結(jié)構(gòu)鈦酸鍶納米顆粒的制備方法，包括以下工藝步驟：

1)將5mM鈦酸四丁酯溶于用乙二醇甲醚，并加入1～2mL的質(zhì)量濃度為30％的氨水，制得鈦羥基氧化物沉淀，去離子水清洗3～5次；

2)將步驟1)制備的鈦羥基氧化物沉淀加入到濃度為6M的氫氧化鉀礦化劑中，200℃水熱反應(yīng)12h，并分別用去離子水、乙醇清洗3～4次，并在60℃烘干，制得K₂Ti₆O₁₃納米線粉體；

3)將硝酸鍶溶解在去離子水中，攪拌溶解，形成硝酸鍶的水溶液，調(diào)節(jié)Sr²⁺的離子濃度分別0.143～0.214mol/L；

4)將步驟2)制得的K₂Ti₆O₁₃納米線粉體加入到步驟3)的溶液中，攪拌不少于20分鐘，獲得懸浮液，調(diào)節(jié)Ti²⁺的離子濃度分別為0.143mol/L；

5)將步驟4)制得的懸浮液加入到氫氧化鈉礦化劑中，調(diào)節(jié)礦化劑氫氧化鈉濃度為1.0～9.0M，攪拌至少30分鐘；

6)將步驟5)配置有反應(yīng)物料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中，用去離子水調(diào)節(jié)其體積為反應(yīng)釜容積的1/3～4/5，然后，密閉于反應(yīng)釜中，置于100～220℃的爐中保溫，反應(yīng)4～96小時(shí)后，置于空氣中自然降溫至室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物，過(guò)濾，分別用去離子水和1％的硝酸清洗，再去離子水清洗，烘干，得到中空結(jié)構(gòu)鈦酸鍶納米顆粒。

本積極有益效果：發(fā)明采用兩步水熱反應(yīng)，以第一步水熱法合成的K₂Ti₆O₁₃納米線粉體為先驅(qū)體，再以硝酸鍶為鍶源，氫氧化鈉為礦化劑，實(shí)現(xiàn)了中空結(jié)構(gòu)鈦酸鍶納米顆粒的合成。本發(fā)明工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，易于控制，無(wú)污染，成本低，易于生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明制備的K₂Ti₆O₁₃的XRD圖譜和SEM照片；

圖2是本發(fā)明制備的中空結(jié)構(gòu)鈦酸鍶納米顆粒的XRD圖譜；

圖3是本發(fā)明制備的中空結(jié)構(gòu)鈦酸鍶納米顆粒的SEM照片。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。

實(shí)例1

1)將5mM鈦酸四丁酯溶于用乙二醇甲醚，并加入2mL的質(zhì)量濃度為30％的氨水，制得鈦羥基氧化物沉淀，去離子水清洗3次；

2)將步驟1)制備的鈦羥基氧化物沉淀加入到濃度為6M的氫氧化鉀礦化劑中，200℃水熱反應(yīng)12h，并分別用去離子水、乙醇清洗3次，并在60℃烘干，制得K₂Ti₆O₁₃納米線粉體，其XRD圖譜和SEM照片見(jiàn)圖1；；

3)將硝酸鍶溶解在去離子水中，攪拌溶解，形成硝酸鍶的水溶液，調(diào)節(jié)Sr²⁺的離子濃度分別0.143mol/L；

4)將步驟2)制得的K₂Ti₆O₁₃納米線粉體加入到步驟3)的溶液中，攪拌不少于20分鐘，獲得懸浮液，調(diào)節(jié)Ti²⁺的離子濃度分別為0.143mol/L；

5)將步驟4)制得的懸浮液加入到氫氧化鈉礦化劑中，調(diào)節(jié)礦化劑氫氧化鈉濃度為7.0M，攪拌至少30分鐘；

6)將步驟5)配置有反應(yīng)物料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中，用去離子水調(diào)節(jié)其體積為反應(yīng)釜容積的4/5，然后，密閉于反應(yīng)釜中，置于200℃的爐中保溫，反應(yīng)12小時(shí)后，置于空氣中自然降溫至室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物，過(guò)濾，分別用去離子水和1％的硝酸清洗，再去離子水清洗，烘干，得到中空結(jié)構(gòu)鈦酸鍶納米顆粒。其XRD譜圖見(jiàn)圖2，SEM照片見(jiàn)圖3.

實(shí)例2

1)將5mM鈦酸四丁酯溶于用乙二醇甲醚，并加入1mL的質(zhì)量濃度為30％的氨水，制得鈦羥基氧化物沉淀，去離子水清洗5次；

2)將步驟1)制備的鈦羥基氧化物沉淀加入到濃度為6M的氫氧化鉀礦化劑中，200℃水熱反應(yīng)12h，并分別用去離子水、乙醇清洗3次，并在60℃烘干，制得K₂Ti₆O₁₃納米線粉體；

3)將硝酸鍶溶解在去離子水中，攪拌溶解，形成硝酸鍶的水溶液，調(diào)節(jié)Sr²⁺的離子濃度分別0.214mol/L；

4)將步驟2)制得的K₂Ti₆O₁₃納米線粉體加入到步驟3)的溶液中，攪拌不少于20分鐘，獲得懸浮液，調(diào)節(jié)Ti²⁺的離子濃度分別為0.143mol/L；

5)將步驟4)制得的懸浮液加入到氫氧化鈉礦化劑中，調(diào)節(jié)礦化劑氫氧化鈉濃度為5.0M，攪拌至少30分鐘；

6)將步驟5)配置有反應(yīng)物料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中，用去離子水調(diào)節(jié)其體積為反應(yīng)釜容積的1/3，然后，密閉于反應(yīng)釜中，置于180℃的爐中保溫，反應(yīng)56小時(shí)后，置于空氣中自然降溫至室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物，過(guò)濾，分別用去離子水和1％的硝酸清洗，再去離子水清洗，烘干，得到中空結(jié)構(gòu)鈦酸鍶納米顆粒。