本發(fā)明涉及太陽能多晶硅片制造技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及到多晶硅循環(huán)料洗料技術(shù)。
背景技術(shù):
隨著多晶硅鑄錠半融工藝的發(fā)展成熟大量的導(dǎo)入生產(chǎn),這一工藝所產(chǎn)出的尾料(底料)底部存在大量未融空隙,經(jīng)過開方、截?cái)喙ば蚝罂障秲?nèi)殘留較多切割廢液、碳化硅粉、銅鐵金屬雜質(zhì),目前市場(chǎng)上酸洗一般為敲砸或提高烘干溫度,酸洗處理后的尾料雜質(zhì)處理不徹底對(duì)鑄錠品質(zhì)影響較大,嚴(yán)重者只能降級(jí)提純使用。
本發(fā)明通過大量的試驗(yàn),探索出了用氫氟酸、雙氧水清洗液浸泡(這一步驟是提升尾料品質(zhì)的重點(diǎn));氫氟酸、硝酸混合液酸洗;超聲清洗處理的方法,從而可以得到符合鑄錠使用標(biāo)準(zhǔn)的循環(huán)尾料。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種多晶硅鑄錠半融工藝產(chǎn)生的循環(huán)尾料清洗處理方法,它克服了現(xiàn)有的處理技術(shù)缺陷,處理成本低,且符合下道工序鑄錠投爐使用。
為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
多晶硅鑄錠半融工藝產(chǎn)生的循環(huán)尾料清洗處理方法,其特征在于包括如下步驟:
a將噴砂處理好的多晶硅循環(huán)尾料(底料)表面粘覆雜質(zhì),用壓縮空氣去除干凈,放入清洗設(shè)備內(nèi);
b用清洗液浸泡3-5小時(shí)去除尾料空隙內(nèi)的線切割廢液、金屬雜質(zhì),清洗液調(diào)配工業(yè)級(jí)氫氟酸(濃度為40-42%)、EL級(jí)雙氧水(濃度為35%)、純水按體積比1:3-5:40調(diào)配成清洗液;
c尾料空隙內(nèi)雜質(zhì)清洗去除后,用純水將表面粘覆物沖洗掉;
d混酸液清洗處理,選擇EL級(jí)硝酸(濃度為68-70%):EL級(jí)氫氟酸(濃度為42%)按體積比8-10:1調(diào)配成混酸液,酸洗時(shí)間120-150秒,然后用純水漂洗,去除硅料表面氧化層、臟污、金屬離子等雜質(zhì);
e超聲清洗利用25-28KHz高頻電能發(fā)生器功率4.5KW通過換能器轉(zhuǎn)換成高頻機(jī)械振蕩而轉(zhuǎn)入到清洗液中,清洗30分鐘去除表面以及硅料空隙中的臟污、酸液殘留得到干凈的尾料。
進(jìn)一步:
所述清洗設(shè)備要有氣動(dòng)鼓泡裝置。
所述純水是指去離子純水,電阻率為10兆歐姆·厘米到18兆歐姆·厘米。
本發(fā)明的有益效果是:是通過不同酸液的調(diào)配經(jīng)過多次的清洗,把鑄錠半融工藝循環(huán)尾料空隙內(nèi)在線切割工序產(chǎn)生的切割廢液、碳化硅磨料、金屬雜質(zhì)去除徹底,提高半融尾料的品質(zhì)等級(jí)降低鑄錠生產(chǎn)成本,使循環(huán)料可投爐量增加起到降本增效的目的。
為了使本技術(shù)領(lǐng)域的人員更好地理解本發(fā)明方案,并使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂,下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例:
多晶硅鑄錠半融工藝產(chǎn)生的循環(huán)尾料清洗處理方法,依次進(jìn)行以下步驟:
第一步:用壓縮空氣將尾料表面粘覆雜質(zhì)去除干凈(主要是金剛砂主要成分三氧化二鋁、硅粉)。
第二步:將尾料放入清洗設(shè)備內(nèi),每組設(shè)備可放置80千克尾料(尾料具體可選擇60千克、65千克、70千克、75千克、80千克等重量),加入純水40升、氫氟酸(濃度為42%)1升、雙氧水(濃度為35%)3升(雙氧水具體可選擇采取3升、3.5升、4升、4.5升、5升之一);打開氣動(dòng)鼓泡開關(guān)浸泡3-5小時(shí),更有效的去除尾料空隙內(nèi)線切割廢液、碳化硅粉、鐵、銅金屬離子。目前市場(chǎng)上線切割大多用的是以聚乙二醇為主的懸浮液加入碳化硅粉作為磨料,因?yàn)榫垡叶季哂辛己玫乃苄?,空隙中的切割廢液會(huì)被稀釋溶解到清洗液中,由于雙氧水的氧化作用,會(huì)在硅的表面形成自然氧化膜,同時(shí)又在氫氟酸的作用將膜腐蝕掉,附著在氧化膜上的雜質(zhì)、金屬(呈離子狀)可溶解到清洗液中。
第三步:配置EL級(jí)混酸液硝酸(濃度為68-70%):氫氟酸(濃度為42%)體積比8:1,硝酸32升、氫氟酸4升(也可選擇以下比例:體積比為8.5:1,即硝酸34升、氫氟酸4升;體積比為9:1,即硝酸36升、氫氟酸4升;體積比為9.5:1,即硝酸38升、氫氟酸4升;體積比為10:1,即硝酸40升、氫氟酸4升),將清洗好的尾料用純水沖洗干凈裝入pp材質(zhì)洗料花籃,放入混酸液中酸洗120-150秒,去除硅料表面臟污、氧化層、金屬離子,后用純水漂洗干凈;化學(xué)反應(yīng)方程式:3si+4HNO3+18HF→3H2SiF6+4NO+2H2O。
第四步:放入25-28KHz高頻電能發(fā)生器功率4.5KW超聲波清洗槽內(nèi),加入純水加熱至40-50℃進(jìn)行超聲波清洗30分鐘,去除尾料表面及空隙內(nèi)微小粘覆雜質(zhì)、酸液殘留。烘干后將得到符合鑄錠投爐標(biāo)準(zhǔn)的循環(huán)尾料。
以上所述,僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),可輕易想到的變化或替換,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。